• 분석과학
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• 제16권3호
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• pp.212-217
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• 2003

높은 온도와 압력의 조건으로 시료를 분해하는 마이크로파 분해 과정에서 분해용기 내로 은과 왕수의 침투에 의한 기억효과에 대해 연구하였다. MDS 180T 프로그램 ($180^{\circ}C$, 220 psi)의 조건으로 은 5 mg을 첨가한 분해용기 내에서 침투 양은 질산과 함께 분해하였을 경우, $0.97{\mu}g/mL$ 그리고 오일 시료와 함께 분해하였을 경우 $0.47{\mu}g/mL$을 나타내었다.

• 한국환경보건학회:학술대회논문집
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• 한국환경보건학회 2002년도 춘계 국제 학술대회
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• pp.16-19
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• 2002

This study was carried out to establish the standardized analysis method in order to decide accurate concentrations of hazardous metals in the air. Acid decomposition method used usually was compared to microwave digestion method. Comparing results of tested background concentration in blank filter, we found that the magnitude of element concentration was Na, Ca, K, Mg, Al and Ba by order. The element concentrations of Glass fiber filter were higher than those of Quartz fiber filter, and the number of undetected components in Glass fiber filter was lower than that in Quartz fiber filter. Thus it is supposed that the concentration of background elements in Glass fiber filter was higher than those in Quartz fiber filter The extraction rate of microwave digestion method was superior to those of acid decomposition method during the test of blank filter as well as SRM of NIST. In case of the SRM of NIST, the average extraction efficiency of acid decomposition Method and microwave pretreatment is 53.8∼82.7％, 81.3∼97.1％, respectively. This result might be caused by the closed system of Microwave, which make outflow and loss of components less. Also microwave digestion method has other merits such as the minimization of time, reagents, and contamination. Furthermore, if the extraction condition, extraction time and used acids are optimized, the better results will be represented.

• 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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• 한국방사성폐기물학회 2004년도 학술논문집
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• pp.158-166
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• 2004

원자력 발전소에서 발생하는 방사성 폐기물인 이온교환수지, 제올라이트, 활성탄 및 슬러지에 포함된 핵종 분석을 위한 최적의 산분해 조건을 확립하였다. 방사성 폐기물의 분해에는 혼합산을 이용한 밀폐형 극초단파 산분해법을 사용하였으며, 제안한 방법에 따른 산분해 후의 용액은 맑고 색이 없는 투명한 상태임을 확인할 수 있었다. 또한, 산분해 과정을 거친 각각의 용액 시료는 ICP-AES와 AAS를 사용하여 분석하였고, 모의 방사성 폐기물에 첨가한 5종의 금속 원소들은 94% 이상의 높은 회수율을 보여주었다. 화학적 특성을 고려하여 제안된 산분해 조건은 핵종 분석을 위한 효과적인 전처리 방법으로써, 향후 원전의 유형별 방사성 폐기물에 대해 보편적으로 적용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제2권4호
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• pp.231-238
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• 2004

원자력 발전소에서 발생하는 고체 방사성 폐기물인 이온교환수지, 제올라이트, 활성탄 및 슬러지 에 포함된 성분 원소 분석을 위한 산분해 조건을 확립하였다. 방사성 폐기물의 분해 에는 흔합산을 이용한 밀폐형 극초단파 산분해법을 사용하였으며, 제안한 방법에 따른 산분해 후의 용액은 맑고 색이 없는 투명한 상태임을 확인할 수 있었다. 또한, 산분해 과정을 거친 각각의 용액 시료는 ICP-AES와 AAS를 사용하여 분석하였고, 모의 방사성 폐기물에 첨가한 5종의 금속 원소들은 $94{\%}$ 이상의 높은 회수율을 보여주었다. 화학적 특성을 고려하여 제안된 산분해 조건에 의해 용액화된 중${\cdot}$저준위 방사성 폐기물의 성분 원소 분석은 최적의 유리화 기술 개발을 위한 기초 자료로 유용하게 사용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 대한화학회지
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• 제38권8호
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• pp.576-584
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• 1994

수중의 금속 산화물을 신속하고 간단하게 용해시킬 수 있는 연속흐름 마이크로파 용해장치를 개발하였다. 이로서 금속 산화물 입자를 용해시킴과 동시에 유도결합 플라즈마 분광기(ICP-AES)를 이용하여 ON-LINE으로 분석하는 완전 자동화 분석 장치의 개발이 가능토록 하였다. 연속흐름 마이크로파 용해장치는 개방형 튜브 장치와 억제형 튜브 장치로 구분하여 제작하고 최적화 시험을 수행하였다. 개방형 튜브 용해장치의 최적조건은 튜브길이가 30m, 마이크로파 출력 20%, 염산 농도 0.6N, 유속은 3.5ml/min였으며, 억제형 튜브 용해장치는 튜브 길이가 7.2m, 마이크로파 출력 30%, 염산 농도 0.6N, 유속은 3.1ml/min였다. 억제형 튜브 용해장치가 개방형 장치에 비하여 용해시간이 3배 정도 단축되었고 용해시킬 수 있는 시료의 농도 범위도 10배 정도 높았다. 제작된 용해장치의 정밀도는 베치식 용기 용해법과 거의 유사한 결과를 나타내어 Fe, Cu는 5% 정도의 상대 표준 편차값을 나타내었고, Zn,Co는 10%내외로 다소 높게 나타났다.

• 공업화학
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• 제10권4호
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• pp.568-575
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• 1999

백금족 금소과 규산염을 포함하는 자동차 폐촉매 내의 백금족 금속과 주요 성분들을 ICP-AES로 동시에 분석하기 위한 두 종류의 전처리 방법이 비교되었다. HF, $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2O_2$, 및 $H_3BO_3$ 등의 혼합산의 다양한 조합을 사용하여 열판(hot plate) 용해법과 밀폐용기를 사용하는 극초단파(microwave) 가압-가열법을 비교 검토하였다. 전통적인 열판 용해법보다 밀폐용기를 사용한 극초단파 가압-가열법이 화수율, 분석시간 및 사용하는 양 등의 측면에서 상대적으로 우수한 결과를 나타내었고, 0.25 g의 폐촉매 시료에 대하여 HF 2 mL, $HNO_3$2 mL, 그리고 HCl 6 mL를 사용하여 200 psi(13.79 bar), $180^{\circ}C$ 조건에서 1시간 동안 가열한 후, 5% (w/v) $H_3BO_3$ 16 mL를 사용하여 20 psi(1.38 bar), $100^{\circ}C$ 조건에서 10분간 가열한 다음, 왕수 10 mL로 열판에서 두 번 반복하여 처리하는 것이 백금족 금속의 회수율 측면에서 가장 좋은 결과를 가져왔고(XRF 분석 대비 85~110%), 이 방법은 2% 이내의 상대 표준 편차를 보임으로써, 자동차 폐촉매의 일상적인 분석기법으로서의 충분한 가능성을 보였다.

• 대한수의학회지
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• 제43권3호
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• pp.393-398
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• 2003

Simple and rapid sample preparation method for trace elements in foods of animal origin using ultra high pressure microwave digestion system (UHP/MDS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometer (ICP/AES) were developed. 1. For the digestion of sample using UHP-MDS, 20% nitric acid (v/v) was the most suitable solvent for the determination of trace elements in foods of animal origin. 2. The optimal digestion conditions for UHP-MDS were as follows: final temperature $180^{\circ}C$, final pressure 400 PSI, and magnetic power 900 W in the solid sample. For the liquid sample final temperature $170^{\circ}C$, final pressure 300 PSI and magnetic power 700 W were optimal conditions. 3. As result of interlaboratory test, the average recovery rate of the for solid sample were 88.3~99.1% for As, 82.4~93.3% for Cd, 89.2~101.2% for Hg and 86.5~93.8% for Pb, respectively. In liquid sample, it were 87.0~96.8% for As, 80.9~96.6% for Cd, 87.5~91.2% for Hg and 91.4~95.5% for Pb, respectively. 4. The average coefficient variation rate were 3.3~15.9% for solid sample and 2.9~10.8% for liquid sample.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.511-517
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• 2010

황산 제조 및 그 외에 많은 유기화합물을 산화시키는 촉매제로 널리 이용되고 있는 공업용 오산화바나듐의 용해방법을 연구하였다. 오산화바나듐 시약은 왕수-$H_2O_2$-HF로 완전히 용해되었으나 판상 모양의 오산화바나듐 시료는 혼합산에 완전히 용해되지 않아 시료 전처리 방법을 확립할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 산 처리법과 용융법을 혼용한 방법 및 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법을 비교 분석하여 바나듐화합물의 용해성을 조사하였다. 바나듐 화합물은 왕수, 플루오르화수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 최적이었으며, 두 용해 방법 중 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법이 분석의 신속성을 고려하면 보다 유용한 방법으로 판단되었다. 마이크로파 용해 장치로 용해한 다음 유도 결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 바나듐산화물($V_2O_5$) 함량은 $97.9{\pm}0.9%$이었다.

• 한국폐기물자원순환학회지
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• 제35권7호
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• pp.616-626
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• 2018

The quality standards of solid refuse fuel (SRF) define the values for 12 physico-chemical properties, including moisture, lower heating value, and metal compounds, according to Article 20 of the Enforcement Rules of the Act on Resource Saving and Recycling Promotion. These parameters are evaluated via various SRF Quality Test Methods, but problems related to the heavy metal content have been observed in the microwave acid digestion method. Therefore, these methods and their applicability need improvement. In this study, the appropriate testing conditions were derived by varying the parameters of microwave acid digestion, such as microwave power and pre-treatment time. The pre-treatment of SRF as a function of the microwave power revealed an incomplete decomposition of the sample at 600 W, and the heavy metal content analysis was difficult to perform under 9 mL of nitric acid and 3 mL of hydrochloric acid. The experiments with the reference materials under nitric acid at 600 W lasted 30 minutes, and 1,000 W for 20 or 30 minutes were considered optimal conditions. The results confirmed that a mixture of SRF and an acid would take about 20 minutes to reach $180^{\circ}C$, requiring at least 30 minutes of pre-treatment. The accuracy was within 30% of the standard deviation, with a precision of 70 ~ 130% of the heavy metal recovery rate. By applying these conditions to SRF, the results for each condition were not significantly different and the heavy metal standards for As, Pb, Cd, and Cr were satisfied.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제8권3호
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• pp.53-58
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• 2017

Glycated hemoglobin ($HbA_{1c}$) has been commonly used to screen and diagnose for patients with diabetes mellitus. Here the accelerated procedure of microwave-assisted sample treatment from acid hydrolysis to enzyme digestion followed by isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry (ID-LC-MS/MS) was optimized and applied to measure $HbA_{1c}$ in an effort to speed up analysis time. First, two signature peptides of $HbA_{1c}$ and hemoglobin $A_0$ were certified with amino acid analysis by setting optimized acid hydrolysis conditions to $150^{\circ}C$, 1.5 h and $10{\mu}M$ sample concentration in 8 M hydrochloric acid. Consequently, the accurate certified peptides above were used as calibration standards to implement the proteolytic procedure with endoproteinase Glu-C at $37^{\circ}C$, 700 W for 6 h. Compared to the traditional method, the microwave heating not only shortened dramatically sample preparation time, but also afforded comparable recovery yields. The optimized protocol and analytical conditions in this study are suitable for a primary reference method of $HbA_{1c}$ quantification with full SI-traceability and other similar proteins in complex biological samples.