Hardness and surface property of coated gel materials are considerably different according to kinds(particle size/stabilized ion) of colloidal silica(CS), kinds of silanes, content ratio of silane versus CS, and reaction degree in sol solution. We report the properties of sol-gel coating materials in which the factors of reaction are kinds of CS, contents ratio of CS and MTMS, and reaction time of sol. The contact angles of the coated films obtained from the mixed CS system showed a little good relationship with MTMS content increase to those from HSA CS reaction system and the change of contact angle didn't have much effect on reaction time of sol. In the coating films obtained from HSA CS reaction system, the surface was much rough in case of that the content MTMS decreased and the reaction of sol kept long. The surface roughness of films obtained from the mixed CS reaction system showed similar tendency, though its degree was a little different. In synthesis of sol-gel coating materials, we could identify that choice of CS kinds and content ratio of CS and silane were important and it was desirable the reaction time of sol is not long.
Methyltrimethoxysilane (MTMS)과 trimethylethoxysilane (TMES)을 전구체로 사용하여 비 불소계 발수 코팅 용액을 제조하였다. 이 코팅 용액을 냉연 강판 위에 스핀 코팅하고 열 경화시켜 발수 코팅 도막을 제조 하였다. 이 과정 중 코팅 도막의 소수성에 미치는 TMES/MTMS의 몰 비 영향이 연구되었다. 코팅 도막의 소수성은 접촉각 측정, 표면 형상 분석 및 적외선 분광법을 사용하여 연구되었다. TMES/MTMS의 몰 비를 0에서 30까지 변화 시켰을 때, 코팅되지 않은 냉연강판의 접촉각은 $30^{\circ}$인 반면에 TMES/MTMS의 몰 비가 1인 경우는 접촉각이 $104^{\circ}$로 크게 증가하여 발수성이 향상되었다. 또한 TMES/MTMS의 몰 비가 10, 15, 25, 30인 경우는 각각 접촉각이 $109^{\circ}$, $114^{\circ}$, $117^{\circ}$, $144^{\circ}$로 TMES/MTMS의 몰 비가 증가할수록 냉연강판의 접촉각이 점차 증가하는 경향을 보였다. 이때 코팅 도막의 소수성은 표면 거칠기의 증가와 코팅 표면에서의 메틸 성분의 함량 증가로 인해 향상되었다. 특히 TMES/MTMS의 몰 비가 30인 경우에는 TMES의 메틸기로 인한 발수성뿐만 아니라 표면 입자의 존재로 인해 전체적인 표면 거칠기가 크게 증가하였기 때문에 $144^{\circ}$의 초발수성을 나타내었다.
Colloidal Silica(CS)/silane sol solutions were prepared in variation with synthesizing parameters such as ratio of CS to silane and reaction time. In the case of LHSA CS/tetramethoxysilane(TMOS)/methyltrimethoxysilane(MTMS) CS/silane sol, coating film had stable contact angle with increasing reaction time excepting for 48hours. Also, the LHSA CS/TMOS/MTMS coating film had more enhanced flat surface with increasing the amount of MTMS and increasing reaction time. In the case of thermal stability, thermal dissociation of LHSA CS/MTMS sol did not occur up to $550^{\circ}C$.
We synthesized sol according to kinds(particle size/stabilized ion) of colloidal silica(CS), content ratio of alkoxysilane versus CS and reaction degree in sol solution and studied the surface property of coated gel materials. The contact angle of the thin films prepared from LHSA/N1030 CS/tetramethoxysilane(TMOS)/methyltrimethoxysilane(MTMS) sol-gel reaction system showed a little good relationship with content ratio of TMOS/MTMS silanes. The surface roughness of LHSA CS/TMOS/MTMS reaction system showed flatter than that of LHSA/N1030 CS. The thermal degradation of LHSA CS/TMOS/MTMS coating flim occurred at $550^{\circ}C$.
Tetraethylorthosilicate (TEOS)를 전구체로서 이용하여 제조된 기존의 반사방지(AR; anti-reflective) 코팅막은 대부분 수분을 쉽게 흡수할 뿐만 아니라 낮은 내마모성을 갖는다. 본 연구에서는 AR 코팅막의 투과율, 소수성 및 내마모성을 향상할 목적으로 전구체로서 methyltrimethoxysilane (MTMS)를 사용하고 불소 실란, 산 촉매, 염기 촉매 및 산-염기 2단계 촉매를 첨가하여 다양한 AR 코팅막을 제조하였다. 제조된 AR 코팅막은 UV-Vis, 접촉각 측정기, AFM, 연필경도 및 부착성 시험을 통해 특성을 분석하였다. 그 결과, 경화온도가 $300^{\circ}C$일 때 코팅되지 않은 유리 기판의 투과율은 90.5%인 반면, AR 코팅된 유리 기판의 투과율은 94.8%로 증가하였다. 불소 실란을 첨가한 경우, 소수성이 크게 향상되었음을 나타내듯이 AR 코팅막 표면에서의 접촉각은 $96.3^{\circ}$에서 $108^{\circ}$까지 증가하였다. AR 코팅막의 내마모성은 산 촉매에 의해 향상되었으며, 그것의 투과율은 염기 촉매에 의해 증가하였다. 산-염기 2단계 촉매 반응에 의해 제조한 AR 코팅막의 경우, 상승 효과에 의해 촉매의 도입 없이 제조된 AR 코팅막과 비교하여 투과율 및 내마모성이 향상되었다.
The flexible and superhydrophobic properties of silica aerogels are extremely important material for thermal insulation and oil spill cleanup applications for their long-term use. Flexible silica aerogels were synthesized by using a two-step sol-gel process with precursors, methyltrimethoxysilane (MTMS) followed by supercritical drying. Silica aerogels were prepared at different molar ratio of methanol to MTMS (M). It was observed that the silica aerogels prepared at M=28 were monolithic but inelastic in nature, however, for M=35, the obtained aerogels were monolithic, elastic in nature with less shrinkage. The microstructural studies were carried out using scanning electron microscopy and surface area measurements. The hydrophobicity was confirmed by Fourier transform Infrared spectroscopy and water contact angle measurements. The detailed insight mechanism for flexible nature of silica aerogels and hydrophobic behavior were studied.
코팅은 플라스틱의 표면의 물성과 렌즈의 광학적 성능을 높이기 위해 필요하다. Allyl diglycol carbonate계열 렌즈의 표면의 물성과 광학적 성능을 개선하기 위하여 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane(GPTS), methyltrimethoxysilane(MTMS) 및 tetraethyl orthosilicate(TEOS)의 몰 비를 변화시켜 유-무기 하이브리드 재료로 사용하였다. Sol-gel 공정에 의한 flow코팅하여, $140^{\circ}C$에서 4시간 경화하였다. 코팅 렌즈는 투과율, 부착력, 연필경도, 내마모성, 내온수성 및 내약품성을 평가하였고 GPTS, MTMS 및 TEOS의 몰 비가 각각 1:1:2일 때 가장 우수한 것으로 나타났다.
Colloidal Silica(CS) HSA/2327과 methyltrimethoxysilane(MTMS), 1034A와 tetramethoxysilane(TMOS)/MTMS 간의 졸겔 반응조건이 코팅도막의 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 CS종류, CS 대비 TMOS/MTMS의 함량비, 반응시간 등을 달리하여 졸을 합성하고, 합성된 졸을 slide glass에 코팅한 후 $300^{\circ}C$에서 경화시킨 도막의 특성들을 조사하였다. HSA/2327/MTMS에 의한 졸로부터 제조된 코팅도막은 졸 반응시간 의존성이 거의 없으며 반응초기부터 접촉각이 상당히 안정되어 있고 특히 낮은 MTMS 함량을 가진 졸들이 더욱 안정된 표면물성을 보였다. 1034A/TMOS/MTMS에 의해서 제조된 코팅도막은 적절한 소수성의 형성과 표면조도의 향상과 더불어 안정된 접촉각 양상을 나타내었다. 표면거칠기는 HSA/2327 혼합 CS계에 의해서는 반응시간이 길고 MTMS 함량이 높아질 때 비교적 표면조도가 나빠지는데 반응시간과 더불어 약간씩 증가하는 경향을 보였다. 1034A CS계에서는 반응시간과 MTMS 함량의 조건에 영향을 받지 않고 표면조도와 균질성이 우수하였다.
콜로이드 실리카와 실란 종류에 따라서 졸겔코팅막의 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 반응시간을 달리하여 졸을 합성하고, 합성된 졸의 코팅막 특성을 조사하였다. Colloidal Silica (CS)/methyltrimethoxysilane (MTMS) 졸겔코팅막은 CS/MTMS/epoxysilane (ES) 졸겔코팅막보다 접촉각이 증가하였고, 표면균질성이 우수하였다. CS/MTMS 코팅막은 $550^{\circ}C$까지 분해없이 잘 견디며, CS/MTMS/ES 코팅막은 $440^{\circ}C$까지 열분해없이 견디는 것으로 확인되었다. 단일 CS를 사용한 코팅막보다 혼합 CS를 사용한 코팅막이 코팅두께가 감소하였고, MTMS만을 사용한 것보다 MTMS/ES를 사용했을 때, 코팅두께가 더 감소하였다. 단일 CS를 사용한 경우 ES를 첨가하면 경도가 증가하지만, 혼합 CS를 사용한 코팅막의 경우 ES를 첨가하면 경도가 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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