• 한국식품과학회지
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• 제51권6호
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• pp.517-523
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• 2019

본 연구에서는 다양한 품종의 딸기 추출물로부터 천연물을 이용한 천연 항산화제 개발을 위하여 농업기술원에서 시료를 제공받아 항산화 활성을 평가하고, ellagic acid 함량 분석 및 분석법 검증을 위한 밸리데이션을 수행하였다. 총 폴리페놀 함량은 22.77-107.61 mg/100 g FW로 다양하게 나타났으며, 플라보노이드 함량 또한 17.58-44.12 mg/100 g FW으로 다양하게 나타났다. 총 폴리페놀 함량 및 플라보노이드 함량 결과 Aiberry와 Elie star에서 가장 많은 총 폴리페놀과 플라보노이드 함량을 나타내었다. DPPH free radical scavenging activity은 1540.6-1124.0 μmol TEAC/100 g FW 범위를 나타내었고, Derunoka가 1.541 μmol TE/100 g FW로 가장 높은 값을 나타내었다. ABTS free radical scavenging activity 실험결과 6352.3-4592.3 μmol TEAC/100 g FW의 범위를 나타내었으며, FA23 추출물이 가장 높은 활성을 보였다. Ellagic acid 표준물질에 대한 검량선의 상관계수(R²)값은 0.9998-1.0000으로 매우 높은 직선성을 보였으며, 딸기 추출물의 ellagic acid 함량은 9.2-22.9 μg/mL을 나타냈으며, 그 중 Asca 추출물이 22.9 μg/mL로 가장 높은 ellagic acid 함량을 나타내었다. 밸리데이션 결과 정확성은 평균 100-101%의 회수율을 나타내었고, 정밀성 또한 농도별로 10 μg/mL에서는 5.31, 5.30%, 50 μg/mL에서는 0.66, 0.88%, 100 μg/mL에서는 0.20, 0.82%의 RSD값을 나타내었다. 본 연구의 결과를 종합하여 보면 다양한 딸기품종 추출물은 높은 항산화 효능을 나타내며, 이는 자유라디칼의 산화를 억제하는 총 폴리페놀 및 플라보노이드의 높은 함량에 기인하는 것으로 사료된다. 또한 천연항산화제 표준화를 위한 지표성분으로서 ellagic acid 정량분석 및 밸리데이션을 수행함으로써 본 실험에서 사용된 딸기추출물의 천연 항산화제로서의 개발 가능성과 함량분석에 대한 기준설정을 위한 기초자료를 시사한다.

• 농약과학회지
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• 제18권2호
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• pp.79-87
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• 2014

피리오페논은 아릴페닐케톤계 농약으로, 식물 병원성 곰팡이의 부착 및 침투를 억제하여 방제 효과를 나타내는 살균제이다. 미국에서는 2012년에 피리오페논을 사용등록 하였으며, 우리나라에서는 2013년에 참외와 고추에 대해 잔류허용기준 설정을 추진하고 있다. 이에 따라, 본 연구에서는 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 피리오페논은 분자량(365.8)이 크고 증기압이 $1.9{\times}10^{-6}Pa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮은 편으로, 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중결합이 UVD에 높은 감도를 보여 HPLC-UVD를 분석기기로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도와 추출효율을 고려하여 acetonitrile로 선정하였으며, 피리오페논이 옥탄올/물 분배계수(logPow, $25^{\circ}C$)가 3.2인 비극성 물질이므로 증류수, 포화식염수와 dichloromethane을 사용하여 극성 불순물을 제거하도록 액-액 분배하였다. 분배 추출액을 silica 카트리지를 이용하여 정제하는데, hexane으로 세척한 후 hexane/acetone(90/10, v/v)로 용출하면 간섭 물질로부터 피리오페논을 효과적으로 정제할 수 있었다. 본 연구에서 확립한 시험법을 통한 대표작물에 대한 회수율은 72.8~99.5%이었고 분석오차는 10% 미만으로 코덱스 가이드라인((CAC/GL 40)에 적합하였다. LC-MS로 재확인 시험을 하여 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보하였다. 본 연구에서 개발한 시험법은 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법으로 활용될 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권5호
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• pp.413-420
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• 2019

본 연구에서는 chlorogenic acid 이성질체 9종과 arbutin을 분석하기 위하여, 전처리 과정과 UHPLC-MS/MS 동시분석 조건을 확립하였다. UHPLC-MS/MS에서 C18 column을 사용하여 15분 동안 분석할 수 있는 용매 조성을 만들고, 10가지 물질에 대한 정량, 정성 이온을 선택하여 negative 모드에서 분석하는 동시분석법을 확립하였고 과일류를 대상으로 추출, 진탕추출, 초음파 추출, 원심분리, 농축 등의 과정을 거치는 전처리법을 개발하였다. 기기분석과 전처리법에 대한 유효성은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성 그리고 검출한계 및 정량한계 등을 통하여 확인하였다. 회수율은 48.1-120.3%, intraday precision(RSD)는 0.4-7.9%, interday precision (RSD)는 0.0-7.2%로 확인되었다. 따라서, 본 연구에서 확립한 동시분석방법은 과일류 중 chlorogenic acid와 arbutin을 효과적으로 분석하는데 유용할 것으로 사료된다.

• 생명과학회지
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• 제29권6호
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• pp.653-661
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• 2019

본 연구는 siRNA 기반 치료제등의 핵산치료제 개발에 있어서 필수적인 약물의 생체내 흡수, 분포, 대사, 배설에 대한 동태의 확인을 위해 stem-loop RT-qPCR 법을 이용하여 보다 더 정확한 시험법을 확립하고자 하였다. siRNA에 특이적인 primer와 probe를 선별하여 siRNA 정량검출 시험법을 최적화하였다. siRNA 표준시료를 이용하여 최적화된 시험법을 적용하였을 때 siRNA 표준시료에 대한 Cp 값(y)간의 선형분석 결과, 기울기 평균 -3.3, 결정계수 $R^2$>0.99으로 확인되어 siRNA 표준시료와 Cp 값 간의 회귀성이 매우 높아 정량 분석이 가능한 시험법임을 확인하였고, 같은 표준시료를 이용한 stem-loop RT-qPCR의 검출한계(LOD)는 10 fM, 최소정량한계(LLOQ)는 100 fM이었다. 확립된 시험법의 신뢰성을 확인하기 위해 시험자를 다르게 하고, 시험법을 3회 반복하여 각각 진행한 결과, siRNA 표준시료에 대한 Cp 값(y)간의 선형분석 결과 기울기와 결정계수 $R^2$의 재현성(slope ${\pm}-3.2$, 결정계수 $R^2$>0.99)을 확인하였고, 표준 곡선으로부터 환산된 siRNA 표준시료의 회수율(recovery ${\pm}20%$)과 완건성이 우수함을 확인하였다. 확립된 stem-loop RT-qPCR을 생체내 존재하는 약물 검증에 적용할 수 있는지 확인하기 위하여 시험동물에 siRNA를 주입 후 시간별 혈액을 채취하여 확립된 시험법으로 시험을 진행하였고 약물 동태학적 분석을 통해 siRNA치료제의 혈액내의 안정성을 확인하였다. 따라서 본연구에서 개발된 stem-loop RT-qPCR 분석법은 정확성, 정밀성 및 민감도가 높은 분석법으로 핵산치료제 개발 연구의 다양한 생체시료 분석 연구에 적용할 수 있을 것으로 기대한다.

• 환경생물
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• 제40권3호
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• pp.316-324
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• 2022

본 연구는 비닐하우스로 대표되는 시설농업에서의 효과적이고 효율적인 해충방제를 위해 수입 농산물의 검역단계에서 사용되고 있는 훈증물질 중 하나인 에틸포메이트를 적용하여 박과작물인 수박, 멜론, 애호박에 훈증처리 후 작물 및 토양에의 잔류양상을 연구하였다. 이전 연구를 통하여 해충방제에 효과적인 에틸포메이트의 농업적 방제농도를 설정하였으며, 밀폐된 비닐하우스에서 농업적 방제농도의 에틸포메이트를 2시간 동안 훈증처리하였으며 훈증처리 이후 하우스를 완전개방하여 환기를 실시하였다. 훈증처리 30분 후 하우스 내의 에틸포메이트 농도는 4.1~4.3 g m^-3로 균일한 농도로 훈증처리가 잘 되었다. 박과작물 및 하우스 내 토양의 잔류분석을 위한 분석법 작성을 위해 표준품을 이용하여 검량선을 작성한 결과 헤드스페이스 샘플러-가스크로마토그래피 기기의 LOD는 100 ng g^-1 수준이었으며, LOQ는 300 ng g^-1 수준이었다. 각 작물별 및 토양의 검량선의 R² 값은 0.991~0.997의 수준으로 양호하였다. 환기 후 바로 채취한 시료에서는 모두 검출되지 않았거나 LOQ 이하의 수준으로 검출되었으며, 환기 후 3시간 이후의 시료에서는 개화기의 멜론에서만 1,068.9 ng g^-1의 에틸포메이트가 검출되었다. 검출된 잔류량의 양상을 종합하여 보았을 때, 환기 직후의 시료에서 검출된 양이 환기 후 3시간 경과된 시료보다 낮은 잔류양상을 보였다. 이는 분석과정에 걸리는 시간차에 의한 실험적 한계에 의한 결과라 할 수 있다. 따라서 이후의 에틸포메이트의 잔류량 분석 연구에 있어 빠른 분해양상을 주된 변화요인으로 고려하여 연구를 진행할 필요성이 요구된다. 위 연구결과를 토대로 하여 검역분야에서 사용중인 에틸포메이트를 농업분야에 적용하여 잔류에 대한 걱정이 없으며, 해충방제에 효과적인 훈증제로 사용할 수 있을 것으로 기대한다.

• 대한화학회지
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• 제37권5호
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• pp.513-522
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• 1993

본 연구는 역상 액체 크로마토그래피에서 25가지 페롤류를 분리-분석하기 위한 용매의 최적 조건을 결정하고, 미량의 페놀류를 농축-분리하는데 그 목적을 두었다. 페놀류를 클로로 페놀, 메틸 페놀과 니트로 페놀로 분류하고 각각을 사성분 혼합 용매 시스템을 도입하여 최적 분리조건을 결정하였다. 분리 최적화는 통계적인 심플렉스 방법으로 overlapping resolution maps(ORM)를 사용하여 최적 용매조성을 결정하였으며, pH와 온도의 최적화 효과도 알아보았다. 또한 분리도를 향상시키고 분석시간을 줄이기 위해서 ORM-Prism 방법을 사용한 등선택성 다성분 기울기 용리 시스템을 도입하였다. 환경 오염수로부터 미량의 페놀류를 농축-분리하기 위해서 비극성 흡착제인 XAD-2와 강음이온교환 수지인 Dowex 1-X8로 구성되는 직렬 컬럼을 사용하여 그 농축-분리 성능을 평가하였다. 농축 효율을 평가하기 위해서 시료용액의 부피를 1L까지 증가시켰을 때 페놀을 제외한 모든 페놀류는 90% 이상의 회수율을 나타내었고, 검출 한계는 5ppb이었다. 한편 시판의 C18 카트리지법과 비교한 결과 XAD-2/Dowex 1-X8 법의 농축 효율과 선택성이 좋음을 알았다.

• 한국산업보건학회지
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• 제21권3호
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• pp.139-145
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• 2011

Objectives: This investigation is purposed to evaluate the airborne asbestos concentrations in the public buildings having asbestos containing materials(ACMs) in Seoul. Methods: The Seoul Metropolitan Government carried out an asbestos survey to the city-owned public buildings to identify the level of risk exposure, classified into low, moderate and high risk. To evaluate the airborne concentration of asbestos, 11 sampling sites in ten buildings based on the survey were selected. The air samples from the eleven sites were analyzed by Phase Contrast Microscopy(PCM) and Transmission Electron Microscopy (TEM), and compared the analytical results from the both. Results: 1. The airborne fiber concentrations by PCM were less than the detection limit($7f/mm^2$) in 9(82%) out of 11 sampling sites. The highest concentration was 0.0043 f/cc, but it was below the guideline value for indoor air quality(0.01 f/cc), proposed by the Ministry of Environment, Korea. 2. In two sampling sites, having moderate risk level, the chrysotile was identified and showed it's concentrations of 0.0102 s/cc and 0.0058 s/cc, less than $5{\mu}m$ lengths. 3. The ACMs identified in the two sampling sites were a packing material(65% of chrysotile) in mechanical area and a thermal system insulation(5% of chrysotile) in a boiler room. Having more possibility of asbestos emission in the mechanical area, it would be required to set up and carry out the asbestos management plan. Conclusions: Based on the result of this study, the airborne asbestos concentrations in the public buildings with ACMs were generally lower than the guideline value for indoor air quality. There are widespread concerns about the possible health risk resulting from the presence of airborne asbestos fibers in the public buildings. Most of the previous studies about airborne asbestos analysis in Korea were performed based on PCM method that asbestos and non-asbestos fibers are counted together. In the public and commercial buildings, having ACMs, it is suggested that the asbestos be analyzed by TEM method to identify asbestos due to concerns about asbestos exposure to workers and unspecified people.

• 분석과학
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• 제11권5호
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• pp.409-412
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• 1998

수용액 중의 europium(III) 이온을 europium(III) 이온의 농도에 따른 calmodulin의 형태변화 때문에 나타나는 형광세기를 측정함으로써 정량하는 방법에 대하여 조사하였다. 광섬유센서는 광섬유의 끝 부분에 투석막을 이용하여 지시용액을 담을 공간을 만들고, 여기에 fluorescein으로 표지된 calmodulin, EGTA 및 완충용액을 넣는 방법으로 제작하였다. 지시용액으로 $5.0{\times}10^{-5}M$ calmodulin, 0.5 mM, EGTA, 5.0 mM Tris-HCl 완충용액을 사용하고, 용액의 pH, 들뜸파장 및 형광 측정파장을 각각 7.0, 495 nm와 520 nm로 고정하였을 때의 europium(III) 이온에 대한 검정곡선을 작성하였다. 검출 한계는 $1.0{\times}10^{-11}M$ 이었고, 직선감응범위는 $1.0{\times}10^{-11}M{\sim}1.0{\times}10^{-9}M$ 이었다. 광섬유센서의 감응 시간은 15분 이었다. Europium(III) 이온을 본 방법으로 정량할 때, $Na^+$ 이온과 $K^+$ 이온은 전혀 방해를 하지 않았으나 $Ca^{2+}$ 이온은 심하게 방해하였다.

• 한국환경과학회지
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• 제15권1호
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• pp.85-94
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• 2006

The simultaneous analysis of multi-residual pesticides was developed using a gas chromatography (GC) method. In this study, a simple and reliable methodology was improved to detect 154 kinds of pesticides in sinseng extract sample by using a liquid-liquid extraction procedure, open column chromagraphy and chromatographic analysis by CC electron capture detector (ECD) and GC nitrogen-phosphorus detector (NPD). The 154 kinds of pesticides were classified in 4 groups according to the chemical structure. The extraction of pesticides was experimented with $70\%$ acetone and dichloromethane/petroleum ether in order, and cleaned up via open column chromatography $(3\times30cm)$ packed with florisil $(30g,\;130^{\circ}C,\;12hrs)$. The final extract was concentrated in a rotator evaporator at $40^{\circ}C$ until dryness. Then the residue was redissolved to 2ml with acetone, and analyzed by GC-ECD and GC-NPD. The applied concentration of pesticides was over $1\~10{\mu}g/ml$. The recovery tests were ranged from $70.7\%$ to $115.2\%$ with standard deviations between 0.3 and $5.7\%$ of the standard spiked to the ginseng extract sample (Group $I\~IV$). The limit of detection (LOD) ranged from 0.001 to $0.099{\mu}g/ml$ (Group $I\~IV$). The 9 kinds of pesticides were not detected. The developed method was applied satisfactory to the determination of the 154 kinds of pesticides in the ginseng extract with good reproducibility and accuracy.

• 대한화장품학회지
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• 제40권1호
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• pp.37-44
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• 2014

화장품에 사용되는 방부제로는 가격이 저렴하고 방부효과가 좋은 파라벤류, 페녹시에탄올 및 클로로페네신 등이 일반적으로 사용된다. 하지만, 최근들어 이들 방부제가 독성과 피부 자극을 유발할 수 있다는 소비자들의 인식으로 인하여 항균 작용이 있는 직쇄상 1,2-알칸디올로 대체되고 있는 추세이다. 하지만, 항균 작용의 직쇄상 1,2-알칸디올도 피부에 자극을 줄 수 있어 제한적으로 사용되어야 하므로 화장품 내 함량을 관리하는 것이 중요하다. 본 실험에서는 가스크로마토그래피 불꽃이온화검출기(GC/FID)를 이용하여 화장품에서 3종의 직쇄상 1,2-알칸디올류 중, 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol을 동시 분석하였다. 분석법 Validation 결과 특이성을 확인할 수 있었고, 3종의 직쇄상 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol의 검량선은 $100{\sim}1,200{\mu}g/g$의 농도 범위에서 상관계수가 0.999 이상의 양호한 직선성을 나타내었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 31, 40, $19{\mu}g/g$와 98, 108, $57{\mu}g/g$로 나타났다. 화장품 내 함량에 대한 정밀성(반복성)은 2.0% 이하의 상대표준편차(% RSD)를 나타냈고, 정확성(회수율)은 99.3 ~ 103.3%, 99.4 ~ 106.7%, 97.5 ~ 107.3%로 각각 나타났다. 따라서 화장품 내에서 3종의 1,2-알칸디올류의 동시 분석이 가능함을 알 수 있었다. 본 시험법은 3종의 1,2-알칸디올류를 화장품에서 정확하게 정량하는데 활용될 수 있을 것이다.