In the present study, the effect of chemical treatment on graphite nanofibers (GNFs) supports with various concentrated nitric acids was investigated for methanol oxidation. To optimize the electrocatalytic activity, PtRu catalysts were deposited on GNF supports by impregnation method. The surface and structural properties of the GNF supports were characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), element analyzer (EA), and X-ray diffraction (XRD). The morphology of the catalysts was observed by means of transmission electron microscopy (TEM). The electrocatalytic activity of PtRu/GNF catalysts was investigated by cyclic voltammetry measurement. As a result, the oxygen functional groups were introduced on the GNF supports and were gradually increased with increasing of concentrated nitric acid, causing the smaller particle size and higher loading level. And the electrocatalytic activity of the catalysts for methanol oxidation was gradually improved. Consequently, it was found that chemical treatments could influence on surface properties of the carbon supports, resulting in enhancing the electrocatalytic activity of the catalysts for DMFCs.
The electrochemical deposition of Pt nanoparticles on carbon nanotubes (CNTs) supports and their catalytic activities for methanol electro-oxidation were investigated. Pt catalysts of 4~12 nm average crystalline size were grown on supports by potential cycling methods. Electro-plating of 12 min time by potential cycling method was sufficient to obtain small crystalline size 4.5 nm particles, showing a good electrochemical activity. The catalysts' loading contents were enhanced by increasing the deposition time. The crystalline sizes and morphology of the Pt/support catalysts were evaluated using X-ray Diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The electrochemical behaviors of the Pt/support catalysts were investigated according to their characteristic current-potential curves in a methanol solution. In the result, the electrochemical activity increased with increased plating time, reaching the maximum at 12 min, and then decreased. The enhanced electroactivity for catalysts was correlated to the crystalline size and dispersion state of the catalysts.
The electrodes are usually made of a porous mixture of carbon-supported platinum and ionomers. $SnO_2$ particles provide as supports that have been used for DMFCs, and it have high catalytic activities toward methanol oxidation. The main advantage of $SnO_2$ supported electrodes is that it has strong chemical interactions with metallic components. The high activity to a synergistic bifunctional mechanism in which Pt provides the adsorption sites for CO, while oxygen adsorbs dissociative on $SnO_2$. The reaction between the adsorbed species occurs at the Pt/$SnO_2$ boundary. The morphological observations were characterized by FESEM and transmission electron microscopy (TEM). $SnO_2$ particles crystallinity was analyzed by the X-ray diffraction (XRD). The surface bonded state of the $SnO_2$ particles and electrode materials were observed by the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The electric properties of the Pt/$SnO_2$ catalyst for methanol oxidation have been investigated by the cyclic voltametry (CV) in 0.1M $H_2SO_4$ and 0.1M MeOH aqueous solution. The peak current density of methanol oxidation was increased as the $SnO_2$ content in the anode catalysts increased. Pt/$SnO_2$ catalysts improve the removal of CO ads species formed on the platinum surface during methanol electro-oxidation.
The removal of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) in aqueous solution by coupled electro-oxidation and Fe(II) activated persulfate oxidation process was investigated. The electrochemical oxidation was performed using carbon sheet electrode and persulfate using Fe(II) ion as an activator. The oxidation efficiency was investigated by varying current density (2 - 10 mA/㎠), electrolyte (Na2SO4) concentration (10 - 100 mM), persulfate concentration (5 - 20 mM), and Fe(II) concentration (10 - 20 mM). The 2,4-D removal efficiency was in the order of Fe(II) activated persulfate-assisted electrochemical oxidation (Fe(II)/PS/ECO, 91%) > persulfate-electrochemical oxidation (PS/ECO, 51%) > electro-oxidation (EO, 36%). The persulfate can be activated by electron transfer in PS/ECO system, however, the addition of Fe(II) as an activator enhanced 2,4-D degradation in the Fe(II)/PS/ECO system. The 2,4-D removal efficiency was not affected by the initial pHs (3 - 9). The presence of anions (Cl- and HCO3-) inhibited the 2,4-D removal in Fe(II)/PS/ECO system due to scavenging of sulfate radical. Scavenger experiment using tert-butyl alcohol (TBA) and methanol (MeOH) confirmed that although both sulfate (SO4•-) and hydroxyl (•OH) radicals existed in Fe(II)/PS/ECO system, hydroxyl radical (SO4•-) was the predominant radical.
PtRuW/C 촉매를 Pt : Ru : W 비를 5 : 4 : 1, 2 : 1 : 1, 1 : 1 : 1, 1 : 2 : 2로 각각 합성하였다. 촉매의 조성은 EDX분석을 통해 이론값과 비슷하다는 것을 확인하였다. TEM분석과 XRD분석으로부터 3.5~5.5 nm의 균일한 입자 크기 및 결정질 분포를 가지고 있음을 확인하였다. 유효표면적, 전류밀도, 고유 활성 및 피독률과 같은 전기화학적 특성은 CO 스트리핑, 선형쓸음 전기량 측정법, 대시간 전류법 등과 같은 방법으로 분석하였다. 이러한 분석으로부터, $PtRu_2W_2/C$를 제외한 촉매는 상업촉매보다 우수한 반응성과 안정성을 가지고 있음을 확인하였다. 이 중 가장 우수한 촉매는 $Pt_5Ru_4W/C$였으며, $121.05mA{\cdot}m^{-2}$의 specific activity와 $0.01%{\cdot}s^{-1}$의 피독률을 보였다.
직접 알콜 연료전지는 액체인 알콜을 직접 연료전지에 공급하여 연소시킴으로써 높은 효율을 갖는 휴대용전원으로 주목받는 장치이다. 직접 알콜 연료전지에 담지체로 사용되는 탄소 소재는 넓은 표면적과 우수한 전기전도도를 가지고 있다는 장점 있으나 금속 촉매와의 상호작용이 약하여 촉매 활성에 영향을 주지 못한다. 산화물을 담지체로 사용할 경우 이러한 금속-담지체 간의 상호작용으로 인한 촉매활성 증가 및 입자성장 억제의 효과를 기대할 수 있다. 본 연구에서는, 안티몬 도핑된 주석산화물 (Sb-doped SnO2 : ATO nanoparticle)을 직접 메탄올 연료전지용 담지체어 적용하였으며 합성 과정은 다음과 같다. SnC14 5H2O SbC13, NaOH, HCl 수용액 혼합물을 삼구 플라스크에 넣고 $100^{\circ}C$ 온도에서 환류(reflux) 시킨 후 세척 및 건조하여 Air 분위기에서 열처리하였다. 합성된 산화물 수용액에 폴리올 방법으로 합성된 백금 콜로이드를 담지하였으며, 세척과 건조를 통하여 산화물에 담지된 백금 촉매를 촉매를 합성하였다. 촉매의 구조분석을 위해 XRD, TEM을 사용하였으며, 전극촉매로서의 활성을 평가하기 위해 cyclic voltammetry을 평가하였다. 본 연구에서는 백금의 담지량에 따른 Costripping voltammetry특성과 메탄올 및 에탄올 산화 반응 특성에 대하여, 탄소를 담지체로 사용한 Pt/C 촉매와 비교 평가하였다. 알콜 산화반응 평가결과, 주석산화물에 담지한 촉매가 탄소를 담지체로 사용한 촉매보다 우수한 활성을 나타내었으며 활성증가는 메탄올에 비해 에탄올 산화 반응의 경우 크게 증가하였다. 막과 비교해 보았다. $ZrO_2$ 입자는 전도성이며 동시에 친수성을 나타내기 때문에 상용 막에 비하여 함수율 및 수소이온 전도도가 우수하게 나타났다. 복합막의 이러한 물성은 $100^{\circ}C$이상의 고온에서 전해질 막 내의 물 관리를 용이하게 한다. 단위 전지 운전 온도 $130^{\circ}C$, 상대습도 37%의 운전 조건에서도 상당히 우수한 전지 성능을 보임에 따라 고온/저가습 조건에서 상용 Nafion 112 막보다 우수한 막 특성을 나타냄을 확인하였다.소/배후방사능비는 각각 $2.18{\pm}0.03,\;2.56{\pm}0.11,\;3.08{\pm}0.18,\;3.77{\pm}0.17,\;4.70{\pm}0.45$ 그리고 $5.59{\pm}0.40$이었고, $^{67}Ga$-citrate의 경우 2시간, 24시간, 48시간에 $3.06{\pm}0.84,\;4.12{\pm}0.54\;4.55{\pm}0.74 $이었다. 결론 : Transferrin에 $^{99m}Tc$을 이용한 방사성표지가 성공적으로 이루어졌고, $^{99m}Tc$-transferrin의 표지효율은 8시간까지 95% 이상의 안정된 방사성표지효율을 보였다. $^{99m}Tc$-transferrin을 이용한 감염영상을 성공적으로 얻을 수 있었으며, $^{67}Ga$-citrate 영상과 비교하여 더 빠른 시간 안에 우수한 영상을 얻을 수 있었다. 그러므로 $^{99m}Tc$<
Nano-MgO와 메조페이스 피치로부터 복합 탄소섬유를 만들고 MgO를 제거함으로써 직접 메탄올 연료전지용 촉매 담지체로서의 다공성 탄소섬유를 제조하였다. 이 다공성 탄소섬유의 비표면적은 $8{\sim}58m^2/g$ 이고, 표면기공구조는 마이크로기공이 거의 없이 MgO 입자크기 유래의 메조기공(10~15 nm)으로 구성된 것이 특징이며, MgO 혼입량(1~10 wt%)에 따라 조절할 수 있었다. 본 다공성 탄소섬유를 담지체로 이용하여 함침법으로 60 wt% Pt-Ru 촉매를 담지하였으며, 제조된 Pt-Ru 촉매의 메탄올 산화 특성 및 단위전지 성능 측정 결과 상용촉매에 비하여 5~10% 이상 향상된 값을 나타내었다
Flower-like nickel oxide (NiO) catalysts were coated on NiCrAl alloy foam using a hydrothermal method. The structural, morphological, and chemical bonding properties of the NiO catalysts coated on the NiCrAl alloy foam were investigated by field-emission scanning electron microscopy, scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy, X-ray diffraction, and X-ray photoelectron spectroscopy, respectively. To obtain flower-like morphology of NiO catalysts on the NiCrAl alloy foam, we prepared three different levels of pH of the hydrothermal solution: pH-7.0, pH-10.0, and pH-11.5. The NiO morphology of the pH-7.0 and pH-10.0 samples exhibited a large size plate owing to the slow reaction of the hydroxide ($OH^-$) and nickel ions ($Ni^+$) in lower pH than pH-11.5. Flower-like NiO catalysts (${\sim}4.7{\mu}m-6.6{\mu}m$) were formed owing to the fast reaction of $OH^-$ and $Ni^{2+}$ by increased $OH^-$ concentration at high pH. Thus, the flower-like morphology of NiO catalysts on NiCrAl alloy foam depends strongly on the pH of the hydrothermal solution.
직접 메탄올 연료전지에서 촉매 담지체로서 세공 크기별 균질한 다공성 탄소는 메조페이스 핏치와 졸-겔법으로 직접 합성한 구형 실리카를 이용하여 제조하였다. Tetrahydrofuran (THF)에 용해된 핏치와 메탄올에 분산된 구상의 실리카를 혼합하고 탄화한 후에 5 M NaOH로 실리카를 식각하여 다공성 탄소를 만들었다. 이 다공성탄소의 비표 면적은 사용된 구형 실리카의 입자 크기가 작을수록 증가하였으며, $14.7{\sim}87.7m^2/g$ 범위를 나타내었다. 평균 기공 직경 또한 사용된 실리카 입자크기에 따라 50~550 nm로 다양하게 나타났다. 다공성 탄소 담지체에 백금과 루테늄을 담지시키기 위해 액상환원법을 사용하였고, 60 wt% 백금-루테늄이 담지된 촉매의 전기 산화 활성 및 전극 성능 특성은 순환 전압 전류법과 단위전지 시험으로 평가하였다. 본 실험 범위 중 50 nm 실리카를 이용하여 제조한 백금-루테늄/다공성탄소의 경우(60 wt% Pt-Ru/porous carbon), 순환 전압 전류법 시험에서 0.4 V에서의 전류 밀도 값이 $123mA/cm^2$가 측정되었고, 단위전지 성능 시험에서는 최대 전력 밀도 값이 $60^{\circ}C$와 $80^{\circ}C$, 산소분위기에서 각각 105, $162mW/cm^2$를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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