Photoelectrochemical (PEC) cells can convert solar energy, the largest potential source of renewable energy, into hydrogen fuel which can be stored, transported, and used on demand. In terms of cost competitiveness compared with fossil fuels, however, both photocatalytic efficiency and cost-effectiveness must be achieved simultaneously. Improvement of cost-effective, scalable, versatile, and eco-friendly fabrication methods has emerged as an urgent mission for PEC cells, and solution-based fabrication methods could be capable of meeting these demands. Herein, we review recent challenges for various nanostructured oxide photoelectrodes fabricated by solution-based processes. Hematite, tungsten oxide, bismuth vanadate, titanium oxide, and copper oxides are the main oxides focused on, and various strategies have been attempted with respect to these photocatalyst materials. The effects of nanostructuring, heterojunctions, and co-catalyst loading on the surface are discussed. Our review introduces notable solution-based processes for water splitting photoelectrodes and gives an outlook on eco-friendly and cost-effective approaches to solar fuel generation and innovative artificial photosynthesis technologies.
불화된 금속 산화물 촉매상에서 이염화메탄을 불화하여 이불화메탄을 합성하는 연구를 하였다. 실험 변수는 반응온도, HF/DCM (dichloromethane) 몰비, 접촉시간 그리고 촉매의 형태이었다. 촉매의 성능은 불화된 알루미나 보다는 크롬이 담지된 불화된 알루미나가 우수하였으며 크롬을 담지한 촉매에서 전처리 하지 않은 경우가 수소와 공기 분위기로 소성처리한 경우보다 더욱 우수하였다. 최적 반응 조건은 반응온도 $340^{\circ}C$, HF/DCM 몰비 5이상 그리고 접촉시간 20 초 이상이었다. 이들 조건에서 얻은 이불화메탄의 최대 수율은 80% 이상이었다. 특히 반응시간이 8시간까지 촉매의 활성 감소나 이불화메탄의 선택성의 감소가 나타나지 않았다.
Syntheses of oxide supported metal catalysts by wet-chemical routes have been well known for their use in heterogeneous catalysis. However, uniform deposition of metal nanoparticles with controlled size and shape on the support with high reproducibility is still a challenge for catalyst preparation. Among various synthesis methods, arc plasma deposition (APD) of metal nanoparticles or thin films on oxide supports has received great interest recently, due to its high reproducibility and large-scale production, and used for their application in catalysis. In this work, Au and Pt nanoparticles with size of 1-2 nm have been deposited on titania powder by APD. The size of metal nanoparticles was controlled by number of shots of metal deposition and APD conditions. These catalytic materials were characterized by x-ray diffraction (XRD), inductively coupled plasma (ICP-AES), CO-chemisorption and transmission electron microscopy (TEM). Catalytic activity of the materials was measured by CO oxidation using oxygen, as a model reaction, in a micro-flow reactor at atmospheric pressure. We found that Au/$TiO_2$ is reactive, showing 100% conversion at $110^{\circ}C$, while Pt/$TiO_2$ shows 100% conversion at $200^{\circ}C$. High activity of metal nanoparticles suggests that APD can be used for large scale synthesis of active nanocatalysts. We will discuss the effect of the structure and metal-oxide interactions of the catalysts on catalytic activity.
Monodispersed porous NiO and $Co_3O_4$ microcapsules with a hollow core were synthesized using SBA-16 silica sol and PS as a hard template. The porous hollow microcapsules were characterized by XRD, TEM and $N_2$ adsorption/desorption analysis. After $H_2$ reduction of metal oxide microspheres, they were conducted as an active catalyst in the reduction of chiral butylronitrile and cyanobenzene. The mesoporous metals having a hollow structure showed a higher activity than a nonporous metal powder and an impregnated metal on the carbon support.
Pt-Ru and Pt-Ni bimetallic catalysts were prepared and tested for heavy hydrocarbon reforming. Metals were supported on CGO($Ce_{0.8}Gd_{0.2}O_{2.0-x}$) by incipient wetness method. The prepared catalysts were characterized by Temperature programmed reduction(TPR). Oxidative steam reforming of n-dodecane was conducted to compare the activity of the catalysts. The reforming temperature was varied from $500^{\circ}C$ to $800^{\circ}C$ at fixed $O_2$/C of 0.3, $H_2O$/C of 3.0 and GHSV of 5,000/h.Reduction peaks of metal oxide, surface CGO and bulk CGO were detected. Reduction temperature of metal oxide decreased over the bi-metallic catalysts. It is considered that interaction between metals leads to decrease interaction between metal and oxygen. On the other hands, reduction temperatures of surface CGO were dectected in the order of Pt-Ru > Pt-Ni > Pt. low reduction temperatures of surface CGO indicates the low activation energy for oxygen ion conduction to metal. Oxygen ion conduction is known as de-coking mechanism of ionic conducting supports such as CGO. In activity test, fuel conversion was in the same order of Pt-Ru > Pt-Ni > Pt. Especially, 100% of fuel conversion was obtained over Pt-Ru catalysts at $500^{\circ}C$.
Submicron thick solid electrolyte membrane is essential to the implementation of low temperature solid oxide fuel cell, and, therefore, development of new electrode structures is necessary for the submicron thick solid electrolyte deposition while providing functions as current collector and fuel transport channel. In this research, a nickel membrane with multi-stage nano hole array has been produced via modified two step replication process. The obtained membrane has practical size of 12mm diameter and $50{\mu}m$ thickness. The multi-stage nature provides 20nm pores on one side and 200nm on the other side. The 20nm side provides catalyst layer and $30\~40\%$ planar porosity was measured. The successful deposition of submicron thick yttria stabilized zirconia membrane on the substrate shows the possibility of achieving a low temperature solid oxide fuel cell.
The selective catalytic reduction(SCR) of nitric oxide by ethane in the presence of oxygen was investigated on Cu-ZSM-5, Co-ZSM-5 and Ga-ZSM-5 catalysts over a range of 400, 450 and $500^{\circ}C$. The catalysts were prepared by ion-exchange method. The composition of the reactant gases were 1000 ppm of NO, 1000 ppm of $C_{2}H_{6}$ and 2.5% of $O_{2}$, and the reaction was conducted in a fixed-bed reactor at 1 atm. For the 20wt% Co-ZSM-5(50) catalyst, the NO conversion reached up to 100%, while the $C_2H_6$ conversion and the CO selectivity were about 50% and 25%, respectively, at $450^{\circ}C$. For the 20wt% Cu-ZSM-5(50) catalyst, the NO conversion and the C2H6 conversion were about 80% and 100%, respectively, but there was no CO produced. The metal ion-exchanged ZSM-5 catalysts exhibited a tendency to increase the NO conversion with the Si/Al ratio of the ZSM-5, that is, NO conversion was inversely proportional to the acidity of the catalysts. But, the effect of the acidity on NO conversion was not so large. From the XRD results of the catalysts before and after SCR reaction it was found that there was no structural change.
고압 반응시스템에서 요소와 메탄올로부터 메틸카바메이트(MC) 및 디메틸카보네이트(DMC)의 제조에 관한 금속산화물촉매와 이온성액체의 영향을 고찰하였다. 고립계에서 요소와 메탄올로부터 MC 수율은 촉매를 사용하지 않고도 $150^{\circ}C$ 이상의 반응온도에서 거의 100%를 나타내었으나, DMC 수율은 반응온도와 무관하게 1.5% 이하로 매우 낮은값을 나타내었다. 또한 MC와 메탄올로부터 DMC 수율은 $ZnCl_{2}$ 촉매를 사용한 경우에 가장 우수하였으며, 최적조건에서 16.3% 정도를 나타내었다. DMC 수율은 반연속식 실험에서 나노 크기의 촉매와 이온성액체를 함께 적용한 경우에 좀 더 향상되었다.
Fe/BEA 제올라이트 촉매의 $N_2O/NO$ 동시 환원반응에서 Fe이온을 담지하는 방법이 촉매의 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. Fe/BEA 제올라이트 촉매는 함침법과 이온교환법으로 제조되었으며, 제조된 촉매의 성능을 확인하기 위하여 암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원 반응을 실시하였다. 그 결과 이온교환 촉매는 함침 촉매보다 높은 NO 및 $N_2O$ 전환율을 나타내었다. 이러한 촉매 활성의 차이를 규명하기 위하여 XRD, $H_2-TPR$, $O_2-TPD$, XPS와 같은 촉매 특성 분석들이 수행되었다. 이온교환 촉매의 활성 증가는 향상된 환원 특성 및 증가된 산소 탈착 속도에 기인한 것으로 판단되며, 이온교환 촉매 제조시 촉매 활성과 관련이 있는 $Fe^{2+}$가 함침 촉매에 비해 약 1.6배 이상 형성되는 것을 XPS 분석을 통하여 확인하였다.
Recently, demand for thermally stable metal nanoparticles suitable for chemical reactions at high temperatures has increased to the point to require a solution to nanoparticle coalescence. Thermal stability of metal nanoparticles can be achieved by adopting core-shell models and encapsulating supported metal nanoparticles with mesoporous oxides [1,2]. However, to understand the role of metal-support interactions on catalytic activity and for surface analysis of complex structures, we developed a novel catalyst design by coating an ultra-thin layer of titania on Pt supported silica ($SiO_2/Pt@TiO_2$). This structure provides higher metal dispersion (~52% Pt/silica), high thermal stability (~600$^{\circ}C$) and maximization of the interaction between Pt and titania. The high thermal stability of $SiO_2/Pt@TiO_2$ enabled the investigation of CO oxidation studies at high temperatures, including ignition behavior, which is otherwise not possible on bare Pt nanoparticles due to sintering [3]. It was found that this hybrid catalyst exhibited a lower activation energy for CO oxidation because of the metal-support interaction. The concept of an ultra-thin active metal oxide coating on supported nanoparticles opens-up new avenues for synthesis of various hybrid nanocatalysts with combinations of different metals and oxides to investigate important model reactions at high-temperatures and in industrial reactions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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