A new method for the simultaneous determination of seven transition metal ions in water and food by microcolumn high-performance liquid chromatography has been developed. The lead, cadmium, mercury, nickel, cobalt, silver and tin ions were pre-column derivatized with tetra-(4-aminophenyl)-porphyrin ($T_4$-APP) to form the colored chelates which were then enriched by solid phase extraction with $C_{18}$ cartridge. The enrichment factor of 50 was achieved by eluted the retained chelates from the cartridge with tetrahydrofuran (THF). The chelates were separated on a ZORBAX Stable Bound microcolumn ($2.0{\times}50\;mm,\;1.8\;{\mu}m$)with methanol-tetrahydrofuran (95 : 5, v/v, containing 0.05 mol/L pyrrolidine-acetic acid buffer salt, pH = 10.0) as mobile phase at a flow rate of 0.5 mL/min and detected with a photodiode array detector from 350-600 nm. The seven chelates were separated completely within 2.0 min. The detection limits of lead, cadmium, mercury, nickel, cobalt, silver and tin are 4 ng/L, 3 ng/L, 6 ng/L, 5 ng/L, 5 ng/L, 6 ng/L, 4 ng/L respectively in the original samples. This method was applied to the determination of the seven transition metal in water and food samples with good results.
This review article considered the electrochemical reduction of uranyl ions on a Pt surface. Specifically, we focussed on the improvement in its reduction current efficiency. First, this article briefly explained the fundamentals of the reduction of uranyl ($UO_2^{2+}$) ions on a Pt surface. Namely, they involved the electrochemical behaviour of uranium species, and electrochemical cell configurations for the reduction of $UO_2^{2+}$ ions. In addition, the effects of adsorbed hydrogen atoms were investigated on the reduction of $UO_2^{2+}$ ions. Finally, this article presented the methods for improving current efficiency of the reduction of $UO_2^{2+}$ ions on a Pt surface. Three different kinds of methods are introduced, which include electrochemical surface treatments of Pt electrode involving hydrogenation and anodisation, the use of catalyst poisons, and formation of thin mercury film on a Pt electrode. Moreover, this article provided some clues about how hydrogenation and catalyst poisons work on the reduction of $UO_2^{2+}$ ions.
To assess the effect of chitosan complex with metal ion on various pathogenic bacteria, the antibacterial activities were investigated. Arsenic, bismuth, calcium, iodine, iron, mercury, platinum, and silver were used as a metal ion. Staphylococcus aureus. Streptococcus mutans, Helicobacter pylori, Propionibacterium acnes and human saliva were examined. It was demonstrated that metal ions associated chitosan showed aggregation activities on various pathogens.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.29
no.2
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pp.302-310
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2012
Bio assay of mercury and cadmium ions were searched using voltammetric analysis using DNA doped carbon nanotube paste electrodes (DCP). The square-wave stripping voltammetryic optimized results indicated working ranges of 1-10.0 $ngL^{-1}$ and 20-100 $ugL^{-1}$, Hg(II) Cd(II) within an accumulation time of 120 seconds, in 0.1-M phosphate buffer solutions of pH 6.3. The relative standard deviations of 5 $ngL^{-1}$ Hg(II) and Cd(II) that observed were 0.14 and 0.22% (n=12), respectively, using optimum conditions. The low detection limit (S/N) was pegged at 0.1 $ngL^{-1}$ ($4.9{\times}10^{-11}M$) Hg(II) and 0.2 $ngL^{-1}$ ($1.77{\times}10^{-10}M$) Cd(II). The developed methods can be applied to assays in biological fish kidneys and water samples.
A general and universal detection method, which can be used in high performance liquid chromatography (HPLC) and flow injection analysis (FIA) system for the determination of any metal ions complexing with ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), is demonstrated. Pulsed amperometric detection scheme is applied in a flow-through thin layer electrochemical cell at an Au working electrode. Fluctuation of peak current level at the same flow rate of carrier solution is minimized at this solid working electrode, whereas not at a dropping mercury electrode. Removal of dissolved oxygen can be omitted with this detection method, which is a required step for cathodic detection methods. Also, a group of metal ions can be determined selectively and indirectly with this detection scheme.
Three kinds of macro-reticular bead-typed chelating resins having thiol groups were obtained from basic resins like poly(strene-co-divinylbenzene) (PSD) and poly(styrene-co-methyl methacrylate-co-divinylbenzene) (PSMD): the chelating resin (I) was prepared by chloromethylation of phenyl rings of PSD followed by thiolation using thiourea. The chelating resin (ll) was designed to provide enough space to chelate heavy metal ions; one chloromethyl group was obtained by chlorination of hydroxymethyl group provided by reduction of carboxylic ester group of PSMD and another chloromethyl group was obtained by direct chloromethylation of pendent phenyl group using chloromethyl methyl ether. Both of chloromethyl groups were thiolated by using thiourea. The chelating resin (III) was prepared by chlorosulfonation of phenyl rings of PSD followed by thiolation using sodium hydrosulfide. The adsorbtivity toward heavy metal ions was evaluated. The hydrophobic chelating resin (I) with thiol groups showed highly selective adsorption capacity f3r mercury ions. However, the chelating resin (II) with thiol groups showed mere effective adsorption capacity toward mercury ions than chelating resin (I) with thiol groups, and showed some adsorption capacity for other heavy metal ions like Cu$\^$2+/, Pb$\^$2+/, Cd$\^$2+/ and Cr$\^$3+/. On the other hand, the chelating resin (III) which have hydrophilic thiosulfonic acid groups was found to be effective adsorbents for some heavy metal ions such as Hg$\^$2+/, Cu$\^$2+/, Ni$\^$2+/, Co$\^$2+/, Cr$\^$3+/ and especially Cd$\^$2+/ and Pb$\^$2+/.
The high alkaline property in the concrete pore solution protects the embedded steel in concrete from corrosion due to aggressive ions attack. However, a continuous supply of those ions, in particular, chlorides altogether with a pH fall in electrochemical reaction on the steel surface eventually depassivate the steel to corrode. To mitigate chloride-induced corrosion in concrete structures, finely grained mineral admixtures, for example, pulverized fuel ash (PFA), ground granulated blast furnace slag (GGBS) and silica fume (SF) have been often advised to replace ordinary Portland cement (OPC) partially as binder. A consistent assessment of those partial replacements has been rarely performed with respect to the resistance of each binder to corrosion, although the studies for each binder were extensively looked into in a way of measuring the corrosion rate, influence of microstructure or chemistry of chlorides ions with cement hydrations. The paper studies the behavior of steel corrosion, chloride transport, pore structure and buffering capacity of those cementitious binders. The corrosion rate of steel in mortars of OPC, 30% PFA, 60% GGBS and 10% SF respectively, with chloride in cast ranging from 0.0 to 3.0% by weight of binder was measured at 7, 28 and 150 days to determine the chloride threshold level and the rate of corrosion propagation, using the anodic polarization technique. Mercury intrusion porosimetry was also applied to cement pastes of each binder at 7 and 28 days to ensure the development of pore structure. Finally, the release rate of bound chlorides (i.e. buffering capacity) was measured at 150 days. The chloride threshold level was determined assuming that the corrosion rate is beyond 1-2 mA/$m^3$ at corrosion and the order of the level was OPC > 10% SF > 60% GGBS > 30% PFA. Mercury intrusion porosimetry showed that 10% SF paste produced the most dense pore structure, followed by 60% GGBS, 30% PFA and OPC pastes, respectively. It was found that OPC itself is beneficial in resisting to corrosion initiation, but use of pozzolanic materials as binders shows more resistance to chloride transport into concrete, thus delay the onset of corrosion.
The dependence of polarographic parameters on the pressure for the reduction of copper(II), cadmium(II), and zinc(II) complex ions with ethylenediamine, propylenediamine, and diethylenetriamine has been studied. In this study the dropping mercury electrode, the mercury pool electrode, and helix type of platinum wire were used as the working, the reference, and the auxilary electrode, respectively. With increasing the pressure from 1 atmosphere to 1,500 atmospheres, the reduction half-wave potentials of metal complex ions are shifted to the negative values and the diffusion currents become considerably larger, in keeping with the theory on the change of the physical properties of the electrolytic solution such as the density, the viscosity, the dielectric constant, and the electrical conductance, etc. The slope values of the logarithmic plot are increased with increasing the pressure, which indicates the more irreversible reduction. The temperature coefficients of diffusion current observed over the range of the temperature from 25$^{\circ}$C to 35$^{\circ}$C are about two percentage with increasing the pressure, therefore the polarographic reduction under the high pressure is controlled by diffusion. The linear relationships between diffusion current and concentration of metal complex ions are established over all pressure range.
Poly (vinylchloride) (PVC) membrane electrodes based on neutral carrier, tetracycline was prepared as an active sensor for Hg(II) ion, and tested in different contents of the potassium tetrakis (4-chlorophenyl) borate (KTpClPB) as lipophilic salt. Bis (2-ethylhexyl) sebacate (DOS), bis(l-butylpentyl) adipate (BBPA), 2-nitrophenyl octyl ether (NPOE) and dibutyl phthalate (DBP) were used as diverse plasticizing solvent mediators. This electrode shows excellent potentiometric response characteristics and display good linearity with log $[Hg^{+2}]$ versus EMF response, over a range of concentrations between $10^{-7}$ and $10^{-3}M$. With 30.8mV/decade Nernstian slope, the detection limit was $6.9{\times}10^{-9}M$ and the response time was less than 20s. The proposed electrode yields very good selectivity for mercury (II) ion over many cations such as alkali, alkaline earth, transition and heavy metal ions. And it shows a very stable potential values in a wide pH range. This reliable electrode prepared was kept at least a month without considerable alteration in their response to Hg (II) ion.
Voltammetric analysis of mercury ions was developed using paste electrodes (PEs) with DNA and carbon nanotube mixed electrodes. The optimized analytical results of the cyclic voltammetry (CV) of the $1{\sim}14ng\;L^{-1}Hg(II)$ concentration and the square wave (SW) stripping voltammetry of the $1{\sim}12ng\;L^{-1}Hg(II)$ working range within an accumulation time of 400 seconds were obtained in 0.1 M $NH_4H_2PO_4$ electrolyte solutions of pH 4.0. For the relative standard deviations of the $1ng\;L^{-1}Hg(II)$, which were observed at 0.078% (n = 15) at the optimum conditions, the low detection limit (S/N) was pegged at $0.2ng\;L^{-1}(7.37{\times}10^{-13}M)$ for Hg(II). The results can be applied to assays in biological fish kidneys and wastewater samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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