역스피넬 산화물 $CoFe_2O_4$에서 Co를 Mn 또는 Cr클 치환하여 얻어지는 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 및 $Cr_xCo_{1-x}Fe_2P_4$ 박막시료 들을 졸-겔 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 자기적 특성들을 비교분석 하였다. X-ray diffraction 측정 결과, Mn 치환의 경우는 치환량의 증가에 따라 격자상수가 증가하였지만 Cr치환의 경우는 격자상수가 거의 변화하지 않음이 관측되었다. 이와 같은 결과는 Mn 치환의 경우 팔면체 자리의 Co이온과 같은 원자가 +2를 가지게 되는 것으로 설명 가능하며 Cr치환의 경우는 +3을 가지게 되어 같은 양의 $Fe^{3+}$이온들의 $Fe^{2+}$로의 환원이 발생하는 것으로 설명되어질 수 있다. $Cr_Co_{1-x}Fe_2O_4$박막들에 대한 Mossbauer 스펙트럼 측정 결과 사면체 자리에 $Fe^{2+}$이온의 존재가 관측되었으며 이는 $Cr^{3+}$이온의 팔면체 자리 치환에 의하여 야기되는 사면체 자리의 $Fe^{3+}{\rightarrow}Fe^{2+}$ 환원에 의한 것으로 해석된다. 반면에 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 박막들에 대한 Mossbauer스펙트럼 측정 결과, $Fe^{2+}$ 이온의 존재는 관측되지 않았으며 Mn 치환량이 큰 경우 (>0.47)팔면체 자리의 $Fe^{3+}$이온들의 사면체 자리로의 이동이 관측되었다. 박막들에 대한 진동시료자화(vibrating sample magnetometry)측정 결과, Mn, Cr 치환의 경우 모두 $CoFe_2O_4$와 비교하여 포화자화량이 증가함이 나타났으며 치환에 관여한 이온들 간의 스핀 자기 능률 크기의 비교를 통하여 그 정성적인 설명이 가능하다.
CMR 자성물질인 LSMO 페롭스카이트 망간산화물에 $^{57}$ Fe를 미량 치환한 L $a_{0.67}$S $r_{0.33}$M $n_{0.99}$$^{57}$ F $e_{0.01}$$O_3$물질에 대하여 그 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절 실험, 진동시료 자화율 측정 실험, 자기저항 실험, Mossbauer 분광 실험을 통하여 연구하였다. 물을 용매로 한 sol-gel법을 이용하여 단일상의 polycrystalline L $a_{0.67}$S $r_{0.33}$M $n_{0.99}$$^{57}$ F $e_{0.01}$$O_3$분말시료를 합성하였으며, 결정구조는 격자 상수 $a_{0}$ =5.480 $\AA$, $\alpha$=60.259$^{\circ}$를 갖는 rhombohedral구조로 분석되었다. 상온에서의 magnetic moment 값은 60.15 emu/g임을 알 수 있었고 큐리온도( $T_{c}$)는 375 K로 결정하였다. Mossbauer 스펙트럼은 20-400 K 영역에서 측정되었으며, 온도증가에 따라 관측되는 비대칭적 선폭증가는 이방성 초미세자기장 요동 모델로 설명할 수 있었다. 이 때 이방성 초미세 자기장이 + $H_{0}$ 및 - $H_{0}$ 로 진동하는 시간 비율은 $P_{+}$= 0.80 및 $P_{-}$= 0.20으로 분석되었다. 이방성 초미세자기장 요동 진동수로부터 온도변화에 따른 이방성 에너지를 계산하였으며, 150 K에서 124.01 erg/$cm^3$로 최대값을 갖음을 알 수 있었다.다.었다.었다.다.었다.
Background: Hydrogels are a class of polymers that can absorb water or biological fluids and swell to several times their dry volume, dependent on changes in the external environment. In recent years, hydrogels and hydrogel nanocomposites have found a variety of biomedical applications, including drug delivery and cancer treatment. The incorporation of nanoparticulates into a hydrogel matrix can result in unique material characteristics such as enhanced mechanical properties, swelling response, and capability of remote controlled actuation. Materials and Methods: In this work, synthesis of hydrogel nanocomposites containing magnetic nanoparticles are studied. At first, magnetic nanoparticles ($Fe_3O_4$) with an average size 10 nm were prepared. At second approach, thermo and pH-sensitive poly (N-isopropylacrylamide -co-methacrylic acid-co-vinyl pyrrolidone) (NIPAAm-MAA-VP) were prepared. Swelling behavior of co-polymer was studied in buffer solutions with different pH values (pH=5.8, pH=7.4) at $37^{\circ}C$. Magnetic iron oxide nanoparticles ($Fe_3O_4$) and doxorubicin were incorporated into copolymer and drug loading was studied. The release of drug, carried out at different pH and temperatures. Finally, chemical composition, magnetic properties and morphology of doxorubicin-loaded magnetic hydrogel nanocomposites were analyzed by FT- IR, vibrating sample magnetometry (VSM), scanning electron microscopy (SEM). Results: The results indicated that drug loading efficiency was increased by increasing the drug ratio to polymer. Doxorubicin was released more at $40^{\circ}C$ and in acidic pH compared to that $37^{\circ}C$ and basic pH. Conclusions: This study suggested that the poly (NIPAAm-MAA-VP) magnetic hydrogel nanocomposite could be an effective carrier for targeting drug delivery systems of anti-cancer drugs due to its temperature sensitive properties.
역스피넬 산화물 $Fe_3O_4$에 Cr을 치환하여 얻어지는 $Cr_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들을 졸-겔 스핀코팅 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 전자기적 특성들에 대한 측정 및 분석을 수행하였다. X선 회절 측정 결과, Cr 성분비가 증가함에 따라 격자상수가 소폭 감소하는 것이 관측되었다. 이는 Fe 이온에 비해 이온반경이 상대적으로 작은 Cr 이온이 +3의 이온수를 가지고 8면체 자리를 치환하는 것으로 설명 가능하다. 시료들에 대한 진동시료자화를 측정한 결과, Cr 성분비 증가에 따라 포화자화량이 $Fe_3O_4$에 비하여 점차적으로 감소하였는데, 이는 8면체 자리의 $Fe^{3+}(d^5)$와 $Cr^{3+}(d^3)$ 나타내는 스핀 자기능률 값의 비교를 통하여 설명 가능하다. 또한, 자기저항 효과도 Cr 성분비 증가에 따라 포화자화량과 유사한 추세로 감소하였다. $Cr_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들의 보자력은 Cr 성분비 증가에 따라 증가함을 보였는데, 이는 $Cr^{3+}$ 이온의 8면체 자리 치환에 따른 자기 이방성의 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
Co 페라이트 $CoFe_2O_4$에서 Fe의 미량을 Al으로 치환시킨 시료인 $Al_{0.2}CoFe_{1.8}O_4$ 분말과 박막을 sol-gel 방법으로 각각 제조하였다. 이 시료에 대한 열처리 온도에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 비교하기 위하여 X선 회절기, FE-SEM, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광기, 진동자력계 등을 이용한 측정을 하였다. 분말 시료를 673K 이상으로 열처리 했을 때 cubic spinel구조가 나타나기 시작하고, 박막 시료는 873 K 이상으로 열처리 했을 때 cubic spinel 구조가 나타나기 시작했다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광 분석을 통해 873 K 이상의 온도로 열처리한 분말시료에서 준강자성 성질이 얻어졌으나 673K로 열처리한 시료는 작은 입자크기 때문에 상자성이 공존하고 473K로 열처리한 시료는 상자성 성질만이 나타났다. VSM 측정에서 분말 시료의 보자력이 673K에서 열처리한 시료까지는 증가하다가 그 이상 열처리한 시료에서는 감소하였으며, 포화자화는 열처리 온도가 높아질수록 계속 증가하였다. 그러나 박막 시료는 873K에서 열처리한 경우 보자력이 1.084kOe이었으나 1073K에서 열처리한 시료의 경우 0.540kOe로 열처리 온도가 증가할수록 보자력이 오히려 감소하였다.
Sol-gel방법을 이용하여 CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$페라이트를 제조하여 Cr의 치환량에 따른 결정학적 특성과 자기적인 특성을 x-ray, SEM, M ssbauer 분광기와 VSM 등으로 분석하였다. 시료는 cubic spinel 구조를 가지며, Cr의 치환량이 증가함에 따라 격자상수는 약간씩 감소하였으며. 입자 크기도 Cr의 치환량이 증가함에 따라 감소하였다. 상온에서의 Mossbauer 스펙트럼은 Fe$^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 육중선 세트(0.0$\leq$x$\leq$0.6)에서 상자성의 이중선(0.8$\leq$x$\leq$1.0)으로 변해갔다. Cr의 치환량의 증가에 따라 초미세자기장 값은 감소하였으나 이성질체이동 값과 사중극자분열 값은 거의 일정하였다. 온도 변화에 따른 Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 0.8$\leq$x$\leq$1.0시료에서 나타난 이중선은 열에 의한 전자적 완화 현상으로 생각되었다. CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$시료에서 x=0.0의 보자력은 2024 Oe이고, 포화 자화는 78.1 emu/g의 값을 나타냈으며, x=1.0에서는 보자력이 7.858 Oe, 포화 자화는 12.07 emu/g의 값으로 감소하였다. 특이한 점은 x=0.1에서 보자력이 1095 Oe로 x=0.0 값에 비해 약 절반 정도의 값으로 감소한 것으로 Cr의 미량 치환에 의해 자기적 특성이 급격히 변함을 알았다 알았다
본 연구에서는 Sol-Gel 방법을 이용하여 단일상의 Barium ferrite 분말을 제조하였으며, 이때 Ba에 대한 Fe(Fe/Ba)의 몰비와 열처리 온도를 달리하여 단일상의 Barium ferrite를 제조하기 위한 최적의 실험조건을 찾고자 하였다. 또한 고밀도 자기기록매체에 사용되기 위한 2.5 ~ 5.5 kOe 크기의 보자력을 가지는 ferrite 미립자 제조를 위해 보자력 제어에 뛰어난 효과를 지닌 cobalt를 첨가제로 하여 cobalt가 치환된 Barium ferrite 미립자를 제조하고 이들에 대한 자기적 특성 변화를 조사하였다. 제조된 Barium ferrite의 결정구조 및 단일상의 합성여부를 확인하기 위해 X-Ray Diffractometer(XRD), Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis(TG-DTA), Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM)을 이용하여 분석하였으며, 화학적 구조와 조성의 분석을 위해 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FT-IR), Energy Dispersive X-Ray Spectrometer(EDS)를 사용하였다. 또한 Vibrating Sample Magnetometer(VSM)을 통해 cobalt가 치환된 Barium ferrite 분말의 보자력을 측정하였다. 그 결과 단일상의 Barium ferrite는 Fe/Ba의 몰비가 10, 900 ℃의 열처리 온도에서 가장 잘 합성되었다. Co의 첨가량이 증가할수록 보자력은 감소하였으며 Fe에 대한 Co(Co/Fe)의 몰비가 0.16 이내 일 때, 고밀도 자기기록매체에 사용할 수 있는 보자력 값인 2.5 ~ 5.5 kOe를 가지는 Barium ferrite가 합성되었다.
The temperature dependence of the effective magnetic anisotropy constant K(T) of ferrite nanoparticles is obtained based on the measurements of SQUID magnetometry. For this end, a very simple but intuitive and direct method for determining the temperature dependence of anisotropy constant K(T) in nanoparticles is introduced in this study. The anisotropy constant at a given temperature is determined by associating the particle size distribution f(r) with the anisotropy energy barrier distribution $f_A(T)$. In order to estimate the particle size distribution f(r), the first quadrant part of the hysteresis loop is fitted to the classical Langevin function weight-averaged with the log?normal distribution, slightly modified from the original Chantrell's distribution function. In order to get an anisotropy energy barrier distribution $f_A(T)$, the temperature dependence of magnetization decay $M_{TD}$ of the sample is measured. For this measurement, the sample is cooled from room temperature to 5 K in a magnetic field of 100 G. Then the applied field is turned off and the remanent magnetization is measured on stepwise increasing the temperature. And the energy barrier distribution $f_A(T)$ is obtained by differentiating the magnetization decay curve at any temperature. It decreases with increasing temperature and finally vanishes when all the particles in the sample are unblocked. As a next step, a relation between r and $T_B$ is determined from the particle size distribution f(r) and the anisotropy energy barrier distribution $f_A(T)$. Under the simple assumption that the superparamagnetic fraction of cumulative area in particle size distribution at a temperature is equal to the fraction of anisotropy energy barrier overcome at that temperature in the anisotropy energy barrier distribution, we can get a relation between r and $T_B$, from which the temperature dependence of the magnetic anisotropy constant was determined, as is represented in the inset of Fig. 1. Substituting the values of r and $T_B$ into the $N{\acute{e}}el$-Arrhenius equation with the attempt time fixed to $10^{-9}s$ and measuring time being 100 s which is suitable for conventional magnetic measurement, the anisotropy constant K(T) is estimated as a function of temperature (Fig. 1). As an example, the resultant effective magnetic anisotropy constant K(T) of manganese ferrite decreases with increasing temperature from $8.5{\times}10^4J/m^3$ at 5 K to $0.35{\times}10^4J/m^3$ at 125 K. The reported value for K in the literatures is $0.25{\times}10^4J/m^3$. The anisotropy constant at low temperature region is far more than one order of magnitude larger than that at 125 K, indicative of the effects of inter?particle interaction, which is more pronounced for smaller particles.
졸-겔(sol-gel)방법으로 제작된 산소 결핍된 anatase 및 rutile구조의 $TiO_{2-\delta}$ 박막에 대하여 철(Fe)도핑에 의하여 생겨나는 전기적, 자기적 특성의 변화를 조사분석 하였다. 진동 시료 자화율(vibrating sample magnetometry; VSM)과 뫼스바우어 분광(conversion electron Mossbauer spectroscopy, CEMS) 측정을 통하여 Fe 도핑된 anatase 및 rutile $TiO_{2-\delta}$ 박막들에서 모두 상온에서 강자성(ferromagnetism)특성이 나타남이 관측되었다. VSM측정 결과 같은 양의 Fe도핑에 대하여 anatase 시료는 rutile 시료보다 더 큰 자기모멘트 값을 나타내었고 CEMS측정으로부터 팔면체 $Ti^{4+}$자리에 치환된 $Fe^{3+}$이온이 시료가 나타내는 강자성 특성에 주로 기여하는 것으로 해석된다. 홀 효과(Hall effect)측정 결과 anatase $TiO_{2-\delta}:Fe$ 박막은 상온에서 p-type특성을 보였으나 관측된 강자성은 he]e carrier 농도와는 무관한 것으로 해석된다. $TiO_{2-\delta}:Fe$ 박막에서 관측된 강자성 특성은 산소결핍자리(oxygen vacancy)에 갇힌 전자를 매개로 하여 이웃한 두 $Fe^{3+}$ 이온들 간에 존재하게 되는 직접적인 강자성 결합(direct ferromagnetic coupling)에 기인한 것으로 해석될 수 있다.
Co-페라이트 CoF $e_2$$O_4$에서 Fe 이온의 미량을 Co와 Ti 이온으로 치환시킨 시료인 $Co_{1+x}$/F $e_{2-}$2x// $Ti_{x}$$O_4$(0.00$\leq$x$\leq$0.10)을 sol-gel방법으로 제조하여 Co와 Ti이온의 치환에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, Mossbauer분광기 , 진동자력계 등을 이용한 연구를 하였다. 결정 구조는 전체 조성비 범위에서 spinel임을 알 수 있었으며, 격자 상수 값은 Co-T리 치환량이 증가함에 따라 x = 0.00때 8.383 $\AA$에서 x = 0.l0때 8.397 $\AA$으로 선형적으로 증가하였다. 입자의 크기도 Co-Ti 치환량이 증가함에 따라 x = 0.00때 49.7 nm에서 x = 0.10때 46.6 nm로 감소하여 세라믹제조 방법에 비하여 매우 작게 나타났다. Mossbauer spectrum은 상온에서 F $e^{3+}$ 가 A와 B 자리에 위치하여 나타나는 한세트의 육중선이 중첩된 모양이었는데, Co-Ti의 치환량 증가에 따라 A자리의 초미세 자기장 값은 거의 일정하였으나 B자리의 값은 감소하였다. 이성질체 이동값과 사중극자 분열값은 거의 일정하였다. $Co_{1+x}$F $e_{2-}$2x/ $Ti_{x}$$O_4$ 시료에서 포화자화는 x = 0.00때 77.1 emu/g에서 x = 0.10때 61.7 emu/g로 선형적으로 서서히 감소하고, 보자력은 x = 0.00때 545.0 Oe에서 x = 0.10때 327.0 Oe로 급격히 감소하였다.하였다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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