산업용 폐 니켈-카드뮴 전지를 효율적으로 재활용하기 위하여 케이스에서 분리된 양극 및 음극 스크랩을 cut mill로 분쇄하여 분급하였으며, 철 성분 제거를 위하여 습식 자력선별법을 이용하였다. 또한 얻어진 양극 및 음극 분말을 습식법을 이용하기 위하여 다양한 조건에서의 산 침출 실험을 실시하였다. 최적 침출조건으로 2.0 M $H_2SO_4$, 반응온도 $90^{\circ}C$, 15 wt% $H_2O_2$, L/S=20의 조건에서 3시간 침출을 하여 유가금속인 니켈 및 카드뮴의 침출율을 99% 이상 얻을 수 있었다.
In this study, the effects of the compaction method for (Mg+2B) powders on the apparent density and superconducting properties of $MgB_2$ bulk superconductor were investigated. The raw powders used in this study were nano-sized boron (B) and spherical magnesium (Mg). A batch of a powder mixture of (Mg+2B) was put in a steel mold and uniaxially pressed at 1 ton or 3 tons into pellets. Another batch of the powder mixture was uniaxially pressed at 1 ton and then pressed isostatically at $1800kg/cm^2$ in the water chamber. All pellets were heat-treated at $650^{\circ}C$ for 1 h in flowing argon gas for the formation of $MgB_2$. The apparent density of powder compacts pressed at 3 ton was higher than that at 1 ton. The cold isostatic pressing (CIP) in a water chamber allowed further increase of the apparent density of powder compacts, which influenced the pellet density of the final products ($MgB_2$). The compaction methods (uniaxial pressing and CIP) did not affect the formation of $MgB_2$ and superconducting critical temperature ($T_c$) of $MgB_2$, but affected the critical current density ($J_c$) of $MgB_2$ significantly. The sample with the high apparent density showed high $J_c$ at 5 K and 20 K at applied magnetic fields (0-5 T).
유도용해법으로 $Nd_{14}Fe_{76}Co_4B_6$합금 및 $Nd_{10.5}Fe_{79}Co_2Zr_{1.5}B_7$합금의 급냉리본을 제조하고, 냉각속도와 급냉중 외부자장력이 결정이방성과 자기특성에 미치는 영향을 조사하였다. 토크자력계로 측정한 두 합금의 결정자기 이방성은 냉각속도가 증가함에 따라 급격히 감소하였다. 가장 우수한 자기 특성은 두 합금 모두 냉각속도 $V_s$=11 m/s에서 얻어졌으며, 자장중 급냉한 합금의 결정자기이방성 상수가 자장없이 급냉한 합금보다 30~40 % 높게 측정되었다. 외부 자장하에서 급냉된 $Nd_{10.5}Fe_{79}Co_2Zr_{1.5}B_7$합금은 냉각속도 $V_s$=11 m/s에서 $B_r$=8.82 kG, $_iH_c$=9.85 kOe 및 $(B{\cdot}H)_{max}$=16.4 MGOe의 우수한 자기특성을 보인다.
Multiferroic materials have attracted much attention due to their fascinating fundamental physical properties and technological applications in magnetic/ferroelectric data-storage systems, quantum electromagnets, spintronics, and sensor devices. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3 $ is a typical multiferroic material with a room temperature magnetoelectric coupling in view of high magnetic-and ferroelectric-ordering temperatures (Neel temperature $T_N$~647 K and Curie temperature $T_C$~1,103 K). Rare-earth ion substitution at the Bi sties is very interesting, which induces suppressed volatility of Bi ion and improved ferroelectric properties. At the same time, Fe-site substitution with magnetic ions is also attracting, and the enhanced ferromagnetism was reported. In this study, $Bi_{1-x}Dy_xFe_{0.95}Co_{0.05}O_3$ (x=0, 0.05 and 0.1) bulk ceramic compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Dy_2O_3$, $Fe_2O_3$ and $Co_3O_4$ powders with the stoichiometric proportions were mixed, and calcined at $500^{\circ}C$ or 24 h to produce $Bi_{1-x}Dy_xFe_{0.95}Co_{0.05}O_3$. The samples were immediately put into an oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ nd sintered in air for 30 min. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The field-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer. The electric polarization was measured at room temperature by using a standard ferroelectric tester (RT66B, Radiant Technologies).
250~850 $\mu\textrm{m}$ 크기의 FeCuNbSiB 나노결정립 합금분말에 3wt%의 전기절연체(glass frits, 활석 또는 폴리아미드 분말)를 혼합한 뒤 압축성형하여 분말코아를 만들었을 때, 절연물질의 종류에 따른 자기적 특성의 변화를 조사하고 그 결과를 비교하였다. 세라믹 물질인 glass frits와 활석은 폴리아미드에 비해 수백 kHz이하의 주파수 범위에서 높은 투자율을 나타내나 1 MHz 이상의 주파수에서는 투자율이 빠르게 낮아지는 거동을 보였다 자심손실은 glass frits와 활석을 첨가한 자심 쪽이 더 크며, 품질계수는 폴리아미드를 첨가한 자심보다 더 낮은 주파수에서 피크를 나타내고 그 값도 더 작았다. 반면 폴리아미드로 절연처리한 자심의 경우 수 MHz에 이르기까지 투자율의 저하가 거의 나타나지 않았으며, 더 우수한 자심손실 및 품질계수 특성을 보여 주었다. 그리고 직류중첩특성 또한 폴리아미드를 첨가한 자심이 100 Oe이상의 큰 자장에 이르기까지 더 우수하였다. 폴리아미드를 절연체로 사용한 경우 그 밀도가 낮음으로 인해 결국 더 많은 체적비로 혼합되므로 자성 입자 사이의 전기적 절연을 보다 더 충분히 해주고 있는 것으로 판단되었으며, 세라믹 물질을 절연체로 사용했을 때와의 이상과 같은 자기적 특성의 차이는 이 사실에 주로 의존하고 있는 것으로 평가되었다.
Recently, multiferroic materials gain much attention due to their fascinating fundamental physical properties. These materials offer wide range of potential applications such as data storage, spintronic devices and sensors, where both electronic and magnetic polarizations can be coupled. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3$ is typical because of the room-temperature magnetoelectric coupling in view of long-range magnetic- and ferroelectric-ordering temperatures. However, $BiFeO_3$ is well known to have large leakage current and small spontaneous polarization due to the existence of oxygen vacancies and other defects. Furthermore the magnetic moment of pure $BiFeO_3$ is very weak owing to its antiferromagnetic nature. Recently, various attempts have been performed to improve the multiferroic properties of $BiFeO_3$ through the co-doping at the A and the B sites, by making use of the fact that the intrinsic polarization and magnetization are associated with the lone pair of $Bi^{3+}$ ions at the A sites and the partially-filled 3d orbitals of $Fe^{3+}$ ions at the B sites, respectively. In this study, $BiFeO_3$, $Bi_{0.9}Ho_{0.1}FeO_3$, $BiFe_{0.97}Ni_{0.03}O_3$ and $Bi_{0.9}Ho_{0.1}Fe_{0.97}Ni_{0.03}O_3$ bulk compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Ho_2O_3$, $Fe_2O_3$ and $NiO_2$ powders with the stoichiometric proportions were mixed, and calcined at $500^{\circ}C$ for 24 h to produce the samples. The samples were immediately put into an oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ and sintered in air for 1 h. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The field-dependent and temperature-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer and superconducting quantum-interference device.
[ $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$ ]의 자기적 특성을 알아보기 위해 온도와 Ti-getter를 변화시켜 XRD(X-ray Diffraction)와 VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 실험하였다. 실험은 먼저 Host 물질로 $TiO_2$를 사용하고 여기에 두 가지 전이 금속인 Fe와 Co를 첨가하여 직접합성법(solid state reaction)으로 시료를 제작하였다. $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$의 결정학적 구조를 알기 위해 XRD 측정을 해 본 결과 tetragonal구조의 순수 rutile 상을 보였다. 또한 온도에 무관하게 Ti-getter를 넣은 시료는 Fe 2차상이 동일하게 나왔으며 , Ti-getter를 넣지 않은 시료는 $Fe_2TiO_5$가 검출 되었다. 그리고 VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 자기적 특성을 측정하였다. 상온에서 자기이력곡선(M-H)는 강자성을 보이며, 0.8T에서 CoFe 원자당 자기 모멘트는 약 $1.3{\mu}_B/CoFe$가 측정 되었다. 그러나 Ti-getter를 넣지 않고 실험한 시료에서는 약 $0.02{\mu}_B/CoFe$가 측정 되었다.
BaF $e_{12-2x}$$Co_{x}$$Ti_{x}$$O_{19}$ (0$\leq$x$\leq$1.0) 분말을 sol-gel을 이용하여 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x선 회절분석기(XRD), 열분석기(TG/DTA), 적외선분광기(FT/IR), 시료진동형자화율측정기(VSM), 및 Mossbauer 분광기를 이용하여 연구하였다. X선 회절 분석결과 격자상수 $\alpha$와 c는 x=0.0일 때 $\alpha$=5.822, c=23.215 $\AA$에서 x=1.0일 때 $\alpha$=5.895, c=23.295 $\AA$으로 x의 치환량이 늘어남에 따라 증가함을 알 수 있었다. Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 $Co^{2+}$- $Ti^{4+}$ 이온의 site 점유도가 포화자화 값과 보자력을 조절할 수 있음을 알 수 있었다. $Co^{2+}$와 $Ti^{4+}$ 의 치환량이 증가함에 따라 Curie 온도는 선형적으로 감소함을 알 수 있었다.
가슨 분무법으로 제조한 High-Flux형 $Ni_{x}Fe_{100-x}$(x=40~50, wt.%) 퍼멀로이 분말 및 압분 코아의 자기적 특성을 조사하였다. 포화자화는 45%Ni조성에서 최대 값을 보이며 이보다 보 함량이 낮아지면 인바 효과의 작용에 의해 급격하게 감소하였다. 압분 코아의 투자율은 Ni 농도가 낮아지면 현저히 증가하는 바 이는 자기변형의 감소에 기인하는 것으로 사료되었으며, 자심손실은 Ni=45%에서 가장 낮은 값을 나타내었다. Ni농도가 50%에서 45%로 낮아짐에 따라 자심손실이 감소하는 주원인은 전기 비저항의 증대에 따른 와전류 손실의 감소에 있는 것으로 생각되었다. Ni=45% 분말 합금으로 만든 압분 코아는 Ni=50%의 경우보다 더 우수한 투자율의 주파수 의존성, 큰 Q 값, 그리고 더 나은 직류 바이어스 특성을 나타내어 상용 High-Flux 코아(50%Ni-50%Fe)에 비해 더 좋은 압분 자심 재료가 될 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 $Fe_2O_3-Al$계 나노복합재료를 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Al의 혼합분말을 5시간 동안 MA 처리한 결과 ${\alpha}-Fe$ 기지에 $Al_2O_3$가 미세하게 분산된 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합분말을 얻을 수 있었다. 또한 MA 분말의 자화값 및 보자력 측정을 통하여 볼밀처리 중 순금속 Al에 의한 헤마타이트의 고상환원 과정을 자세히 관찰할 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$ 및 $1100^{\circ}C$, 압력 60 MPa 에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 5시간 시료의 수축은 소결 개시 후 $700^{\circ}C$ 이상에서 크며 소결온도 $1100^{\circ}C$까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. X선 회절 결과로부터, MA 분말을 $1100^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합재료의 경우 ${\alpha}-Fe$상 평균 결정립 크기가 180 nm임을 알 수 있었다. 또한 MA 분말을 $1000^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 시료의 보자력이 88 Oe로 여전히 높은 값을 보이는 사실로부터 소결과정 중 자성상 ${\alpha}-Fe$의 결정립 성장이 크게 억제된 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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