This study was focused on the optimization of low-pressure ultrasonic spraying process for synthesis of pure ${\gamma}-Fe_2O_3$ nanoparticles. As process variables, pressure in the reactor, precursor concentration, and reaction temperature were changed in order to control the chemical and microstructural properties of iron oxide nanoparticles including crystal phase, mean particle size and particle size distribution. X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) studies revealed that pure ${\gamma}-Fe_2O_3$ nanoparticles with narrow particle size distribution of 5-15 nm were successfully synthesized from iron pentacarbonyl ($Fe(CO)_{5}$) in hexane under 30 mbar with precursor concentrations of 0.1M and 0.2M, at temperatures over $800^{\circ}C$. Also magnetic properties, coercivity ($H_c$) and saturation magnetization ($M_s$) were reported in terms of the microstructure of particles based on the results from vibration sampling magnetometer (VSM).
Kim, H.T.;Kim, Y.B.;Park, W.S.;Kim, C.S.;Kim, T.K.;Jin, Han-Min
Journal of the Korean Magnetics Society
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v.5
no.5
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pp.683-686
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1995
Using by the x-ray diffractometry(XRD), the thermomagnetic analysis(TMA), a scanning electron microscopy (SEM-EDX), we knew that the $(Sm_{0.5}RE_{0.5})Fe_{11}Ti$ (RE=Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb) compounds were formed to tetragonal $ThMn_{12}$-type structure having a uniaxial magnetocrystalline anisotropy with easy magnetization c-axis. The intrinsic magnetic properties of those were determined by fitting the two magnetization curves of experimental and calculation magnetization. The anisotropy constant $K_{1}$ of this compounds was in the range of $1.75\;-\;9.2\;MJ/m^{3}$ and approximately one order higher than $K_{2}$. $SmFe_{11}Ti$ had the highest anisotropy of $K_{1}\;=\;9.2\;MJ/m^{3}$, $K_{2}\;=\;0.4\;MJ/m^{3}$ and ${\mu}_{o}H_{A}=\;19.8\;T$ among the compounds, substitution of any other rare earth elements for Sm decreased magnetocrystalline anisotropy.
Real-time formation of $L1_0$ phase of FePt nanoparticles in the gas phase during ultrasonic-spray pyrolysis is first discussed in the present study. Without any post heat treatment, $L1_0$ phase of FePt nanoparticles appeared at the temperature above $900^{\circ}C$ in the gas phase synthesis. X-ray diffractometry (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) studies revealed that FePt nanoparticles less than 10 nm in size contained small volume of $L1_0$ fct phase. However, in other samples obtained at the temperature below $900^{\circ}C$, iron oxide phase co-existed and no evidence of phase transformation was found. Thus, it is anticipated that the time of flight of particles required for crystallization and phase transformation was extended according to the increase of the collision rate. Finally, magnetic properties represented by coercivity and saturation magnetization and functional groups on the particle surface were discussed based on VSM and FT-IR results.
H-shaped amphiphilic pentablock copolymers $(PSt)_2-b-PCL-b-PEO-b-PCL-b-(PSt)_2$ was synthesized via chemoenzymatic method by combining enzyme-catalyzed ring-opening polymerization (eROP) of ${\varepsilon}$-caprolactone (${\varepsilon}$-CL) and atom transfer radical polymerization (ATRP) of styrene. By this process, we obtained copolymers with controlled molecular weight and low polydispersity. The structure and composition of the obtained copolymers were characterized by nuclear magnetic resonance (NMR), gel permeation chromatography (GPC) and infrared spectroscopy analysis (IR). The crystallization behavior of the copolymers was analyzed by differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction (XRD). The crystallization behavior of the H-shaped block copolymers demonstrated a PCL dominate crystallization. The self-assembly behavior of the copolymers was investigated in aqueous media. The hydrodynamic diameters of the copolymer micelles in aqueous solution were measured by dynamic light scattering (DLS). The morphology of the copolymer micelles was observed by atomic force microscopy (AFM) and transmission electron microscopy (TEM). The hydrodynamic diameters of spherical micelles declined gradually with the increase of the hydrophobic chain lengths of the copolymers. The critical micelle concentration (CMC) values were determined from fluorescence emission, and it was found that the CMCs decreased with an increase of PSt hydrophobic block lengths.
Kim, Kyung-Man;Yang, Pan;Zhu, Jinsong;Joh, Young-Gull;Lee, Hee-Young
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2009.11a
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pp.88-88
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2009
$BiFeO_3$(BFO), when forming a solid solution with $BaTiO_3$(BTO), shows structural transformations over the entire compositional range, which not only gives a way to increase structural stability and electrical resistivity but also applies a means to have better ferromagnetic ordering. In this respect, we have prepared and studied 0.7BFO-0.3BTO thin films on $Pt(111)/TiO_2/SiO_2/Si$ substrates by pulsed laser deposition. Various deposition parameters, such as deposition temperature and oxygen pressure, have been optimized to get better quality films. Based on the X-ray diffraction results, thin films were successfully deposited at the temperature of $600^{\circ}C$ and an oxygen partial pressure of 10mTorr. The dielectric, ferroelectric, and magnetic properties have then been characterized. It was found that the films deposited under lower oxygen pressure corresponded to lower leakage current. Magnetism measurement showed an induced ferromagnetism. The microstructures associated with. the magnetic and dielectric properties of this mixed-perovskite solid solutions were observed by transmission electron. microscopy, which revealed the existence of complicated ferroelectric domains, suggested that the weak spontaneous magnetization was closely associated with the decrease in the extent of rhombohedral distortion by a partial substitution of $BaTiO_3$ for $BiFeO_3$.
Son, Vo Thanh;Phong, Le Van;Islam, Nazrul Md.;Hung, Tran Quang;Kim, Sa-Rah;Jeong, Jun-Ho;Kim, Cheol-Gi;Jeong, Jong-Ryul
Journal of Magnetics
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v.15
no.3
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pp.112-115
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2010
We have investigated a surfactant-assisted sonochemical approach to produce monodisperse $Fe_3O_4$ nanoparticles (NPs). The non-ionic surfactant Igepal CO-520 (Poly(oxyethylene)(5) nonylphenyl ether) has been used for the preparation of NPs and the effects on the NP size, size distribution, and magnetic properties have been studied. The $Fe_3O_4$ NPs were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), and vibrating sample magnetometry (VSM). The results reveal that the NPs prepared by a Igepal CO-520-assisted sonochemical method exhibit a narrow range of size distributions and a high monodispersity compared to the NPs from the conventional sonochemical method. The analysis of NPs prepared in the presence of the surfactant suggested that it could be used not only as a protector to prevent the oxidation of Fe (II), but also as a controller to vary the size of the NPs.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2010.06a
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pp.313-313
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2010
$BiFeO_3$ (BFO), when forming a solid solution with $BaTiO_3$ (BTO), shows structural transformations over the entire compositional range, which not only gives a way to increase structural stability and electrical resistivity but also applies a means to have better ferromagnetic ordering. In this respect, we have prepared and studied 0.8 BFO-0.2 BTO thin films on Pt(111)/$TiO_2/SiO_2$/Si substrates by pulsed laser deposition. Various deposition parameters, such as deposition temperature and oxygen pressure, have been optimized to get better quality films. Based on the X-ray diffraction results, thin films were successfully deposited at the temperature of $700^{\circ}C$ and an oxygen partial pressure of 10mTorr and 330mTorr. The dielectric, ferroelectric, and magnetic properties have then been characterized. It was found that the films deposited under lower and higher oxygen pressure corresponded to lower leakage current. Magnetism measurement showed an induced ferromagnetism. The microstructures associated with the magnetic and dielectric properties of this mixed-perovskite solid solutions were observed by transmission electron microscopy, which revealed the existence of complicated ferroelectric domains, suggested that the weak spontaneous magnetization was closely associated with the decrease in the extent of rhombohedral distortion by a partial substitution of $BaTiO_3$ for $BiFeO_3$.
This study examined the biostability and drug delivery efficiency of g-$Fe_2O_3$ magnetic nanoparticles (GMNs) by cytotoxicity tests using various tumor cell lines and normal cell lines. The GMNs, approximately 20 nm in diameter, were prepared using a chemical coprecipitation technique, and coated with two surfactants to obtain a water-based product. The particle size of the GMNs loaded on hangamdan drugs (HGMNs) measured 20-50 nm in diameter. The characteristics of the particles were examined by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-TEM) and Raman spectrometer. The Raman spectrum of the GMNs showed three broad bands at 274, 612 and $771\;cm^1$. A 3-(4, 5-dimethylthiazol-2-yl)-2, 5-diphenyltetrazolium bromide (MTT) assay showed that the GMNs were non-toxic against human brain cancer cells (SH-SY5Y, T98), human cervical cancer cells (Hela, Siha), human liver cancer cells (HepG2), breast cancer cells (MCF-7), colon cancer cells (CaCO2), human neural stem cells (F3), adult mencenchymal stem cells (B10), human kidney stem cells (HEK293 cell), human prostate cancer (Du 145, PC3) and normal human fibroblasts (HS 68) tested. However, HGMNs were cytotoxic at 69.99% against the DU145 prostate cancer cell, and at 34.37% in the Hela cell. These results indicate that the GMNs were biostable and the HGMNs served as effective drug delivery vehicles.
(3-mercaptopropyl)trimethoxysilane (MPTMS) was used as a silylation agent, and modified silica nanoparticles were prepared by solution polymerization. 2.0 g of silica nanoparticles, 150 ml of toluene, and 20 ml of MPTMS were put into a 300 ml flask, and these mixtures were dispersed with ultrasonic vibration for 60 min. 0.2 g of hydroquinone as an inhibitor and 1 to 2 drops of 2,6-dimethylpyridine as a catalyst were added into the mixture. The mixture was then stirred with a magnetic stirrer for 8 hrs. at room temperature. After the reaction, the mixture was centrifuged for 1 hr. at 6000rpm. After precipitation, 150 ml of ethanol was added, and ultrasonic vibration was applied for 30 min. After the ultrasonic vibration, centrifugation was carried out again for 1 hr. at 6000rpm. Organo-modification of silica nanoparticles with a ${\gamma}$-methacryloxypropyl functional group was successfully achieved by solution polymerization in the ethanol solution. The characteristics of the ${\gamma}$-mercaptopropyl modified silica nanoparticles (MPSN) were examined using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS, THERMO VG SCIENTIFIC, MultiLab 2000), a laser scattering system (LSS, TOPCON Co., GLS-1000), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR, JASCO INTERNATIONL CO., FT/IR-4200), scanning electron microscopy (SEM, HITACHI, S-2400), an elemental analysis (EA, Elementar, Vario macro/micro) and a thermogravimetric analysis (TGA, Perkin Elmer, TGA 7, Pyris 1). From the analysis results, the content of the methacryloxypropyl group was 0.98 mmol/g and the conversion rate of acrylamide monomer was 93%. SEM analysis results showed that the organo-modification of ultra-fine particles effectively prevented their agglomeration and improved their dispensability.
Magnetic characteristics of some anisotropic mischmetal- FeB- (Co,Ti,Al) permanent magnets have been investigated. The magnets were fabricated by using hot-pressed and die-upsetting. Hot-pressed $\textrm{(MM)}_{12.5}\textrm{Fe}_{71.9}\textrm{Co}_{5.0}\textrm{Al}_{2.0}\textrm{B}_{8.6}$ permanent magnet showed $\textrm{H}_{c}$=4.27 kOe, $\textrm{B}_{r}$=4.75 kG, $\textrm{(BH)}_{max}$=3.82 MGOe, and die- upset magnet showed $\textrm{H}_{c}$=3.10 kOe, $\textrm{B}_{r}$=5.58 kG, $\textrm{(BH)}_{max}$=5.34 MGOe, respectively. Hot-pressed $\textrm{(MM)}_{12.5}\textrm{Fe}_{77.9}\textrm{Ti}_{1.0}\textrm{B}_{8.6}$ permanent magnet showed $\textrm{H}_{c}$=3.75 kOe, $\textrm{B}_{r}$=4.64 kG, $\textrm{(BH)}_{max}$=2.78 MGOe, and die- upset magnet showed $\textrm{H}_{c}$=3.29 kOe, $\textrm{B}_{r}$=5.01 kG, $\textrm{(BH)}_{max}$=3.54 MGOe, respectively. X-ray diffraction and transmission electron microscopy revealed that the higher energy products in the die-upset magnets results from alignment of the c-axis along the die-upsetting direction. The magnetic anisotropy in hot-pressed MM-FeB- Al magnet is increased by the substitution of Co for Fe.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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