본 연구에서는 낮은 열전이 온도를 가지는 텅스텐이 도핑된 이산화바나듐$(W-VO_2)$을 제조하였다. 텅스텐이 도핑된 이산화바나듐은 바나딜설페이트$(VOSO_4)$와 중탄산암모늄($(NH_4)$$HCO_3$)을 전구체로 열분해 과정을 통해 제조하였다. 이에 대한 입자의 구조 및 열전이 특성을 FE-SEM, EDS, XRD, XPS, DSC 분석을 통해 조사하였다. 그 결과 텅스텐이 도핑된 이산화바나듐 입자의 형상은 판상형태로 텅스텐이 이산화바나듐 결정에 잘 도핑 되어 있음을 확인 하였다. 텅스텐이 도핑된 이산화바나듐의 결정 구조는 단사정으로 60 nm의 크기를 가지고 있었으며, 화학적인 조성 및 표면 상태는 이산화바나듐과 유사하였다. 또한, 텅스텐이 도핑된 이산화바나듐의 상전이 온도는 $38.5^{\circ}C$로 순수한 이산화바나듐의 상전이 온도인 $67.7^{\circ}C$에 비해 $29.2^{\circ}C$ 낮게 나타났으며, 가역 상전이 안정성이 우수하였다.
Most of the properties of ITO films depend on their substrate nature, deposition techniques and ITO film composition. For the display panel application, it is normally deposited on the glass substrate which has high strain point (>575 degree) and must be deposited at a temperature higher than $250^{\circ}C$ and then annealed at a temperature higher than $300^{\circ}C$ in order to high optical transmittance in the visible region, low reactivity and chemical duration. But the high strain point glass (HSPG) used as FPDs is blocking popularization of large sizes FPDs because it is more expensive than a soda lime glass (SLG). If the SLG could be used as substrate for FPDs, then diffusion of Na ion from the substrate occurs into the ITO films during annealing or heat treatment on manufacturing process and it affects the properties. Therefore proper care should be followed to minimize Na ion diffusion. In this study, we investigate the electrical, optical and structural properties of ITO films deposited on the SLG and the Asahi glass(PD200) substrate by rf magnetron sputtering using a ceramic target ($In_2O_3:SnO_2$, 90:10wt.%). These films were annealed in $N_2$ and air atmosphere at $400^{\circ}C$ for 20min, 1hr, and 2hrs. ITO films deposited on the SLG show a high electrical resistivity and structural defect as compared with those deposited on the PD200 due to the Na ion from the SLG on diffuse to the ITO film by annealing. However these properties can be improved by introducing a barrier layer of $SiO_2$ or $Al_2O_3$ between ITO film and the SLG substrate. The characteristics of films were examined by the 4-point probe, FE-SEM, UV-VIS spectrometer, and X-ray diffraction. SIMS analysis confirmed that barrier layer inhibited Na ion diffusion from the SLG.
이산화탄소를 이용하여 디메틸카보네이트(DMC)를 제조하는 반응은 지구온난화 현상의 주요 원인으로 지적되는 이산화탄소의 효율적 전환 방법의 하나로 주목 받고 있다. DMC는 유독한 포스겐과 디메틸슬페이트를 대체하는 반응 매개체, 가솔린 연료 첨가제, 폴리카보네이트 수지의 전구체 등으로 다양하게 활용되고 있다. 본 연구에서는 에틸렌카보네이트(EC)와 메탄올의 에스테르 교환반응에 의한 DMC의 제조 반응에 대하여 이온성 액체와 금속 촉매의 특성을 조사하였다. 촉매 스크리닝 실험 결과 [Choline][OH]와 [BMIm][OH]가 금속염인 MgO, ZnO, CaO보다 더 좋은 촉매 활성을 나타내었다. [Choline][OH] 촉매에 대해서 반응변수인 반응온도, MeOH/EC 몰비, 이산화탄소 압력이 반응에 미치는 영향을 고찰하였다. 반응온도가 높고 MeOH/EC 몰비가 클수록 EC의 전화율이 증가하였다. 그러나 이산화탄소 압력의 영향에서는 1.34 MPa에서 최고의 DMC 수율을 나타내었고 그 이상의 압력에서는 DMC 수율이 오히려 감소하였다. $ZnCl_2$를 조촉매로 사용한 경우 각각 촉매의 활성보다 더 높은 활성을 나타내어 시너지 효과가 관찰되었으며, 이것은 혼합촉매의 산-염기적 특성에 기인하는 것으로 판단된다.
3차원 소자 집적을 위한 저온접합 공정 개발을 위해 Cu-Cu 열 압착 접합을 $300^{\circ}C$에서 30분간 실시하고 $N_2+H_2$, $N_2$분위기에서 전 후속 열처리 효과에 따른 정량적인 계면접착에너지를 4점굽힘시험법을 통해 평가하였다. 전 열처리는 100, $200^{\circ}C$의 $N_2+H_2$ 가스 분위기에서 각각 15분간 처리하였고, 계면접착에너지는 2.58, 2.41, 2.79 $J/m^2$로 전 열처리 전 후에 따른 변화가 없었다. 하지만 250, $300^{\circ}C$의 $N_2$ 분위기에서 1시간씩 후속 열처리 결과 2.79, 8.87, 12.17 $J/m^2$으로 Cu 접합부의 계면접착에너지가 3배 이상 향상된 결과를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 연소 배기가스로부터 포집된 이산화탄소를 다시 일산화탄소 또는 탄소로 전환하여 산업에 다시 활용하고자 하는 탄소순환형 기술개발이 목적이다. 그러나 이산화탄소는 안정한 화합물로 쉽게 분해되지 않기 때문에 적합한 금속계 산화물(활성화제)이 필요하며, 가능한 낮은 온도에서 분해되어야 한다. 따라서 본 연구에서는 Zn계 페라이트를 사용하여 $CO_2$를 $500^{\circ}C$의 온도에서 CO나 C로 전환할 수 있는 금속계 산화물을 수열합성과 고상법을 이용하여 제조하였다. 이산화탄소의 분해 특성을 실험하기 위해 TPR/TPO 장치와 TGA분석장비를 사용하였다. 수소에 의한 환원곡선 면적과 $CO_2$에 의한 흡착분해 곡선면적을 측정한 결과 ZnO가 5 wt% 포함되어 있는 Zn 페라이트가 가장 크게 나타났다. 또한 수소에 의한 흡착환원이 26.53 wt% 발생하였고, $CO_2$에 의한 산화량도 25.73 wt%로 가장 높게 나타났다. 이산화탄소의 흡착특성이 높지는 않았지만 분해효율이 96.98%로 우수한 산화 환원 특성을 나타내었다.
현재 고준위방사성폐기물 처분을 위한 완충재의 설계 기준 온도는 100 ℃ 미만이기에 완충재의 열 분산 능력이 개선된다면 처분장의 처분 터널과 처분 공의 간격을 줄일 수 있다. 본 연구에서는 완충재의 열-수리-역학 성능 기준을 분석하고자 하였으며, 완충재의 열전도도를 개선할 수 있는 고기능 완충재의 연구 현황에 대해 알아보고자 하였다. 우선, 열전도도는 가능한 높아야 하며 완충재의 열전도도 값은 건조밀도, 함수비, 온도, 광물조성, 벤토나이트 유형에 영향을 받는다. 또한 완충재에 함유된 유기물은 처분용기의 부식 성능에 큰 영향을 미칠 수 있기에 완충재의 유기물 함량은 매우 낮아야 한다. 수리전도도는 근계암반보다 더 낮게 설정해야 하며, 완충재가 제 기능을 하기 위해 팽윤성이 적정해야 한다. 고기능 완충재 개발을 위해 대표적으로 모래, 흑연, 산화 흑연 등의 첨가제를 사용하며 흑연의 경우 모래보다 아주 적은 첨가량으로 열전도도를 크게 향상시킬 수 있다.
지르코니아를 고정한 실리카($ZrO_2-SiO_2$)와 망가니즈 산화물($MnO_x$)에 백금을 담지하여 제조한 촉매에서 수소에 의한 일산화질소의 선택적 촉매 환원($H_2$-SCR) 반응을 조사하였다. $Pt-MnO_x$ 촉매에서는 NO 전환율이 낮으며, $N_2O$와 $NO_2$ 생성이 억제되었다. 반면, $Pt/ZrO_2-SiO_2$ 촉매에서는 NO 전환율이 높지만, $100{\sim}150^{\circ}C$에서는 $N_2O$가, $200{\sim}300^{\circ}C$에서는 온도가 높아지면 $NO_2$ 수율이 높아져, $N_2$ 수율이 낮았다. $ZrO_2-SiO_2$에 $MnO_x$와 백금을 같이 담지한 $Pt-MnO_x/ZrO_2-SiO_2$촉매에서는 $100{\sim}150^{\circ}C$에서 이들 성분의 상승작용으로 $N_2$ 수율이 조금 높아졌다. 이들 촉매에서 표면 조성, 산화 상태, 산성도를 조사하고, NO가 흡착되어 수소와 반응하는 과정의 IR 스펙트럼을 그렸다. NO의 $H_2$-SCR 반응에서 전환율과 생성물 수율을 촉매 구성 성분의 촉매작용과 연계지어 고찰하였다.
저비용과 휴대성을 고려한 알코올 경보기의 제작을 위해 동작온도가 낮고 감도가 높은 반도체 가스 센서를 제작하였다. $Fe_2O_3$에 금속 산화물인 $MoO_3$, $V_2O_5$, $TiO_2$, 그리고 CdO 등을 첨가하여 스크린 프린팅법을 이용하여 센서를 제작하였다. 센서의 전기적 안정성을 위하여 질소 분위기에서 $700^{\circ}C$, 2시간 동안 열처리를 하였다. 알코올, 탄화수소계 가스와 담배연기 등을 사용하여 센서의 가스 감도를 조사하였다. $V_2O_5$를 첨가한 센서가 알코올 가스 1,000 ppm에 대해서 약 $80{\sim}90%$의 감도를 보이며, 타 가스에 대한 선택성도 가짐을 알 수 있었다. 제작된 센서와 PIC-chip을 사용하여 휴대 가능한 경보기를 제작할 수 있었다.
마늘 flavor의 발현과 flavor에 영향을 미치는 요인들에 대하여 살펴보았다. 마늘 flavor는 alk(en)yl-$\small{L}$-cysteine sulfoxide에 alliinase가 작용하여 생성된 alk(en)yl thiosulfinate에 의한 것으로 alk(en)yl기는 주로 allyl기이다. 마늘의 flavor세기는 성숙도 부위, 배양조건, 저장조건, 가공처리법에 따라 달라진다. 마늘의 flavor를 증진시키기 위해서는, 마늘 재배시 토양내 유황의 함량이 많을수록 flavor 전구체의 생성량이 증가하여 flavor 세기가 커졌으므로, 충분한 양의 유황을 공급하되 alliin함량이 최대로 되기 위한 다른 무기질과의 조성비율 중 현재까지 연구된 2종류의 무기질 조성(NS : ${NO_3}^{-2}$, 40%, ${SO_4}^{-2}$, 60%, NP : ${NO_3}^{-2}$, 62%, ${PO_4}^{-3}$, 38%)을 고려하여야 할 것이며, 너무 습하지 않은 토양에서 재배하는것이 바람직하다. 마늘은 성숙함에 따라 인편내 alliin함량도 증가되므로 완전히 성숙한 후에 수확하는 것이 바람직하다. 또한 마늘의 flavor를 유지하기 위해서는 수확후 저장하는 동안에 일어나는 flavor 손실을 최소로 하여야 할 것이다. 자연조건에 저장하는 동안에 일어나는 flavor 손실은 주로 호흡, 발아, 부패에 의한 것이므로 이를 억제하기 위한 저장방법으로 저온 저습저장, 예건처리, gas치환, 발아억제 처리등의 방법이 있으나 현재까지 경제, 실용성등을 고려하여 가장 많이 사용하는 방법은 예건처리후 저온저습조건에 저장하는 방법이다. 가공처리된 마늘은 생마늘에 비하여 flavor가 상당히 많이 감소되는데 건조시켜 분말로 만들 경우, 건조방법에 따라 flavor 감소정도는 크지만 flavor 감소율이 적은 방법 (진공건조, 동결건조)이라도 그 손실률은 거의 50%에 달한다. 그외의 마늘 가공처리품들인 oil이나 extract등도 제조시 기질과 효소가 접촉하는 과정을 거칠 때 flavor의 손실이 크므로 되도록 이면 flavor 손실이 크지 않은 방법으로 제조하는 것이 바람직하다. 마늘 flavor를 합성하는 방법으로는 thiosulfinate 합성에 의한 방법과 alk(en)yl-$\small{L}$-cysteine sulfo-xide-alliinase 분해물에 의한 방법, 그리고 $\small{L}$-5-alk(en)yl thiomethylhydantoin${\pm}$S-oxides에 의한 방법이 있으며 이들 방법에 의해 생마늘과 유사한 flavor를 얻을 수 있어 앞으로 식품첨가물로서 기대되는 바이다.
$^1H$ NMR gradient spin echo법을 이용하여 polyoxyethylene dodecyl ether[$C_{12}H_{25}(OCH_2CH_2)nOH$] 수용액에서 미셀 형성과정에 대한 것을 비교검토 하였다. 여기서 n=5($C_{12}EO_5$) 및 n=8($C_{12}EO_8$)인 비이온성 계면활성제를 사용하였으며 등방성상의 영역범위에서의 자기확산 계수는 일정온도에서 농도변화에 따른 pulsed field gradient법을 사용하여 측정하였고, 또한 여러 프로톤의 시그날에 대한 피크폭(line width)을 추적하여 액정 특성에 대한 것을 검토하였다. 알킬사슬의 메틸렌 시그날의 넓혀짐은 $C_{12}EO_5-$물 계에서는 핵사고날 액정상의 근접될 때 관찰되었지만 $C_{12}EO_8-$물 계에서는 넓혀짐이 보다 작게 관찰되었다. 낮은 온도에서 농도가 증가함에 따라 $C_{12}EO_5$에서는 막대형 미셀이 형성되지만 $C_{12}EO_8$에서는 전 농도 범위에서 작은 미셀로 이루워 진다. 계면활성제의 자기확산계수는 서서히 증가하다가 극소점에 이르러서는 농도가 증가함에 따라 급격히 감소한다. 극소점의 위치는 온도가 담점에 이르렀을 때 낮은 농도에서 나타나고 이 계에서는 두 개의 등방성 상으로 분리된다. 피크폭 연구에서 피크폭의 넓어짐은 $C_{12}EO_5$에서는 온도가 증가되었을 때 온도의 차이로 형성된다. 그 결과 담점에 이르러 계면활성제의 회합체가 커지는 것으로 생각한다. 이 회합체가 담점에 이르러 한정된 모양을 갖는 것은 아니다. $C_{12}EO_8$에서는 미셀들이 온도의 증가에 영향을 받지 않고 미셀형성이 불확실하다. 에틸렌옥사이드 일부분의 메틸렌 시그날은 일관되게 좁게 나타났다. 회합에 있어서 이들은 알킬사슬 메틸렌보다 작은 질서로 나타내었다. 회합의 크기나 모양에 있어서 여러 변화성은 상 변화에 따라 등방성과 액정상의 안정성 범위가 정하여 진다. 회합체 크기와 상 구조는 여러 온도와 농도 변화에서 분자의 효과적 모형을 고려하여 정성적인 결과에 따른다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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