The sintering behavior of LTCC (low temperature cofired ceramics) chip couplers was investigated in relation with Ag diffusion at the interface of glass ceramic substrate-Ag electrode. Sintering temperature was in the range of 825$^{\circ}C$-975$^{\circ}C$. The commercial green sheet and silver electrode were used. Below 875$^{\circ}C$ the diffusion of the Ag ion into the substrate and the penetration of glassy phases into the electrode occurred due to an increase of fluidity. Thus the lectrode line was severely deformed and damaged. At 975$^{\circ}C$ the transformation of crystalline phases into glassy phases and the melting of the Ag electrode resulted in the diffusion of the considerable amount of Ag ions.
Tungsten is a high melting point metal unlike other steel materials, and it is difficult to manufacture because of its high melting temperature. In this study, pressure sintering process method was applied to manufacture the tungsten materials at low temperature. Therefore, it is necessary to densify the sintered material by using a sintering additive. Studies have been conducted on how the amount of titanium for sintering tungsten affects the mechanical properties of tungsten in this study. In order to secure the densification mechanism of tungsten powder during the sintering process, the characteristics of the sintered tungsten material according to the change of titanium content were evaluated. It was investigated the relationship between sintering parameters and mechanical properties for densification of microstructures. The sintered tungsten materials according to sintering additive content showed high sintered density (about 16.31g/cm3) and flexural strength (about 584 MPa) when the content of sintering additive was 3 wt%. However, as the content of the sintering additive increases, mechanical property of flexural strength is decreased, and the porosity is increased due to the heterogeneous sintering around titanium.
The sintering behaviors and process parameters of some compounds (carbides, oxides, sulfides, borides) were investigated experimentally. These compounds were successfully consolidated and showed high densities. Some unique phenomena such as retardation of grain growth, suppression of thermal decomposition and maintenance of initial non-equilibrium phases, were observed by the proper control of process in spark sintering.
It is necessary to minimize the mismatch of sintering shrinkage between dielectric ceramic and Ni inner electrode layers for the purpose of developing the ultra high-capacity multi layered ceramic condenser(MLCC). Thus, low temperature sintering of dielectric $BaTiO_3$ ceramic should be precedently investigated. In this work, the influence of the milling condition on sintering behavior and electrical properties of $BaTiO_3$ ceramics was investigated in the $BaTiO_3$(BT)-Mg-Dy-Mn-Ba system with borosilicate glass as a sintering agent. As milling time increased, specific surface area(SSA) of the powder increased linearly, while both sinterability and dielectric property were found to be drastically decreased with an increasing SSA. It was also revealed that the sinterability of the excessively milled $BaTiO_3$ ceramics could be recovered by increasing Ba content, rather than increasing glass addition. These results suggest that the sintering behavior of $BaTiO_3$ ceramics under the high SSA was more strongly dependent on the transient liquid phase caused by Ba addition, than the liquid phase from additional glass.
In this study, development of a new LTCC material using a non-glassy system was attempted with respect to reducing the fabrication process steps and cost down. Lowering the sintering temperature can be achieved by liquid phase sintering. For LTCC application, the starting material must have quality factor as high as possible in microwave frequency range. And also, the material should have a low dielectric constant for enhancing the signal propagation speed. Regarding these factors, dielectric constants of various materials were estimated by the Clausius-Mosotti equation. Among them, CaWO$_4$ was tamed out the suitable LTCC material. CaWO$_4$ can be sintered up to 98% of full density at 1200$^{\circ}C$ for 3 hours. It's measured dielectric constant, quality factor, and temperature coefficient of resonant frequency were 10.15, 62880GHz, and -27.8ppm/$^{\circ}C$, respectively. In order to modify the dielectric properties and densification temperature, 0.5∼1.5 wt% LiF were added to CaWO$_4$. LiF addition reduced the sintering temperature/time down to 800$^{\circ}C$/10∼30min due to the reactive liquid phase sintering. Dielectric constant lowered from 10.15 to 9.38 and Q x fo increased up to 92000GHz with increasing LiF content.
$La_{0.8}Sr_{0.2}Ga_{0.8}Mg_{0.2-x}Zn_xO_{2.8}$(LSGMZ, X=0-0.05) was prepared using a solid state reaction method. Two secondary phases ($LaSrGaO_4$ and $LaSrGa_3O_7$) of powders were identified by X-ray diffraction analysis. The relative amount of these secondary phases depended on the calcination conditions (temperature and time) and Zn content. The sintering density of LSGMZ was enhanced by increasing the Zn content and calcination temperature at the low sintering temperatures ($1250-1300^{\circ}C$). The relationship between the sintering density of LSGMZ and the synthesis conditions was discussed considering the phase analysis results.
The predominant sintering mechanisms of low firing temperature ceramic substrate which consists of borosilicate glass containing alumina as a filler are the rearrangement of alumina particles and the viscous flow of glass powders. In this system, sintering condition depends on the volume ratio of alumina to glass and on the particle size. When the substrate contains about 35 vol% alumina filler and the average alumina particle size is 4 $\mu\textrm{m}$, the best firing condition is obtained at the temperature range of 900∼1000$^{\circ}C$. The extensive rearrangement behavior occurs at these conditions, and the optimum sintering condition is attained by smaller size of glass particles, too. The formation of cristobalite during sintering causes the difference of thermal expansion coefficient between the substrate and Si chip. This phenomenon degradates the capacity of Si chip. Therefore, the crystallization should be prevented. In the alumina filled borosilicate glass system, the crystallization does not occur. This effect may have some relation with aluminum ions in alumina. For aluminum ions diffuse into glass matrix during sintering, functiong as network former.
To fabricate a multi-layered piezoelectrics/electrodes structure, the piezoelectrics should be sintered at the temperature lower than $950^{\circ}C$ to use the silver electrode, which is cheaper than the electrodes containing noble metals such as Pd and Pt. Therefore, in this study, we modified the composition of $Pb(Zr,Ti)O_3$-based material as $(Pb_{0.98}Cd_{0.02})(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_{0.25}Zr_{0.35}Ti_{0.4}O_3$ to lower the sintering temperature and to improve the piezoelectric properties. Small amount of $MnCO_3$, $SiO_2$, and $Pb_3O_4$ were also added to lower the sintering temperature of the ceramic. The prepared raw powders were mixed by using a ball mill for 24 hours. And then the mixed powders were calcinated for 2 hours at $800^{\circ}C$. The calcinated powders were again crushed with the ball mill for 72 hours. The final powders were pressed for making the shape of ${\emptyset}15\;mm$ disk. The disk-type samples were sintered at temperature range of $850{\sim}950^{\circ}C$. The crystal phases of the sintered specimens were perovskite structure without secondary phases. All of the measured electrical properties such as electromechanical coupling coefficients ($k_p$), mechanical quality factors ($Q_m$), and piezoelectric charge constants ($d_{33}$) were decreased with decreasing the sintering temperatures. The electrical properties measured at the sample sintered at $950^{\circ}C$ were 54% of $k_p$, 503 of $Q_m$, and 390 pC/N of $d_{33}$, respectively. These properties were considered to be fairly good for the application of multi-layered piezoelectric generators or actuators.
Microwave dielectric properties of $0.85CaWO_4-0.15LnNbO_4$ (Ln = La, Sm) ceramics were investigated as a function of the sintering temperature and $Li_2WO_4$ content from 0.8 wt.% to 1.5 wt.%. A single phase with tetragonal scheelite structure was obtained at a given composition ranges. For the specimens with $Li_2WO_4$, the sintering temperature could be effectively reduced from $1150^{\circ}C$ to $900^{\circ}C$ due to the enhancement of sinterability. Dielectric constant (K) of the specimens with $LaNbO_4$ and $SmNbO_4$ was increased with the increase of sintering temperature and/or $Li_2WO_4$ content. However, K of the specimens with $LaNbO_4$ was higher than that of $SmNbO_4$ due to the larger dielectric polarizability $(\alpha)$ of $LaNbO_4$ ($18.08{\AA}$) than that of $SmNbO_4$ ($16.75{\AA}$). With an increase of $Li_2WO_4$ content, Qf value of the specimens with $SmNbO_4$ was decreased, while that of the specimens with $LaNbO_4$ was increased. Temperature coefficient of resonant frequency (TCF) was increased with the increase of $Li_2WO_4$ content.
The effect of sintering aids and glass-frit on the densification and resistivity of silver paste was investigated in an effort to enhance the sintered density and electrical conductivity of the silver electrode. To prepare Pb-free silver paste for use at low sintering temperatures, two commercial silver powders ($0.8\;{\mu}m$ and $1.6\;{\mu}m$ in size) and 5wt.% lab-synthesized nanoparticles (30-50 nm in size) as a sintering aids were mixed with 3 wt.% or 6 wt.% of glass frit ($Bi_2O_3$-based) using a solvent and three roll mills. Thick films from the silver paste were prepared by means of screen printing on an alumina substrate followed by sintering at $450^{\circ}C$ to $550^{\circ}C$ for 15 min. Silver thick films from the paste with bimodal particles showed a high packing density, high densification during sintering and low resistivity compared to films created using monomodal particles. Silver nanoparticles as a sintering aid enhanced the densification of commercial silver powder at a low sintering temperature and induced low resistivity in the silver thick film. The glass frit also enhanced the densification of the films through liquid phase sintering; however, the optimum content of glass frit is necessary to ensure that a dense microstructure and low resistivity are obtained, as excessive glass-frit can provoke low conductivity due to the interconnection of the glass phase with the high resistivity between the silver particles.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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