To fabricate spherical lithium titanate ($Li_2TiO_3$) pebbles which are used for a breeder material in fusion reactor, titanium oxide ($TiO_2$) granules were used as a starting material. The granules were pre-sintered, and then aqueous lithium nitrate solution infiltrated into the granules at vacuum condition. The granules were crystallized to $Li_2TiO_3$ after sintering under the control of process parameters. In this study, the concentration of lithium in the solution, as well as the number of penetration times and sintering temperature affected the final crystallite phase and the microstructure of the pebbles. In particular, the sphericity and size of the pebbles were effectively controlled by a technical rolling process. The useful spherical $Li_2TiO_3$ pebbles which have 10~20% porosity and 60~120 N compressive strength were obtained through the sintering at $1000{\sim}1100^{\circ}C$ in the multi-times infiltration process with 50 wt% solution. The physical properties of pebbles such as density, porosity and strength, can be controlled by a selection of $TiO_2$ powders and control of processing parameters. It can be thought that the lithium penetration method is a useful method for the fabrication of mass product of spherical $Li_2TiO_3$ pebbles.
The effect of lithium chloride on the borane reduction of organic compounds was studied for three ketones, seven acid derivatives, three epoxides and cyclohexene in tetrahydrofuran at $0^{\circ}$. When compared with borane itself, borane-lithium chloride system enhanced the rates of reductions markedly of 2-heptanone, acetophenone, benzoyl chloride, phthalic anhydride, and three epoxides, whereas the reductions of benzophenone, four esters and cyclohexene showed little or no effect. $BH_3$-LiCl (1 : 0.1) reduced styrene oxide in 2 hr at $0^{\circ}$ to give 94.2 % yield of alcohols, 1-to 2-phenylethanol ratio being 60.8 to 39.2. And in the reduction of cyclohexene oxide, $BH_3$-LiCl (1 : 0.1) gave a quantitative yield of cyclohexanol in 2 hr at $0{\circ}$, however $BH_3$-LiCl (1 : 1) gave 58 % cyclohexanol and 42 % 2-chlorocyclohexanol. In the reduction of cyclohexene oxide, lithium nitrate showed no rate enhancement even when the salt was added in large excess. A formation of lithium chloroborohydride in the$BH_3$-LiCl system is suggested.
ANODE-free Li-metal batteries (AFLMBs) operating with Li of cathode material have attracted enormous attention due to their exceptional energy density originating from anode-free structure in the confined cell volume. However, uncontrolled dendritic growth of lithium on a copper current collector can limit its practical application as it causes fatal issues for stable cycling such as dead Li formation, unstable solid electrolyte interphase, electrolyte exhaustion, and internal short-circuit. To overcome this limitation, here, we report a novel dual-salt electrolyte comprising of 0.2 M LiPF6 + 3.8 M lithium bis(fluorosulfonyl)imide in a carbonate/ester co-solvent with 5 wt% fluoroethylene carbonate, 2 wt% vinylene carbonate, and 0.2 wt% LiNO3 additives. Because the dual-salt electrolyte facilitates uniform/dense Li deposition on the current collector and can form robust/ionic conductive LiF-based SEI layer on the deposited Li, a Li/Li symmetrical cell exhibits improved cycling performance and low polarization for over 200 h operation. Furthermore, the anode-free LiFePO4/Cu cells in the carbonate electrolyte shows significantly enhanced cycling stability compared to the counterparts consisting of different salt ratios. This study shows an importance of electrolyte design guiding uniform Li deposition and forming stable SEI layer for AFLMBs.
The powder characteristics of LiMn2O4 prepared by the citrate sol-gel method have been investigated. The optimum pH for the preparation of homogeneous citrate gel was calculated by the theoretical consideration of thermodynamic equilibrium constants for metal-citrate complexes and metal salts. The obtained citrate gel was prefired at 300 ℃ and calcined at 300-700 ℃ for 1 h. The obtained powders were characterized by TG/DSC, FT-IR spectrometer, X-ray diffractometer, SQUID magnetometer, SEM, and particle size analyzer. It was observed that the mixed phases of spinel LiMn2O4 and Mn3O4 were transformed into spinel LiMn2O4 phase and the vibrational bands due to the carbonate and nitrate were also disappeared over 400 ℃. At temperatures below 150 K, inverse molar susceptibilities of every sample began to show an antiferromagnetic ordering of Mn magnetic moments.
Seyedahmadian, Masoud;Houshyarazar, Shadi;Amirshaghaghi, Ahmad
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.34
no.2
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pp.622-628
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2013
Nanocrystalline spinel lithium manganese oxide ($LiMn_2O_4$) powders with narrow-size-distribution, pure-phase particles, and high crystallinity with an average crystallite size of about 70 nm were synthesized at $600^{\circ}C$ for 6 h in air by freeze drying method. Spinel $LiMn_2O_4$ is also prepared by sol-gel using citric acid as a chelating agent. The influence of different parameters such as pH conditions, solvent, molar ratio of citric acid to total metal ions, calcination temperature, starting material on the structure, morphology and purity of this oxide was investigated. The results of sol-gel method show that pure $LiMn_2O_4$ with average crystallite size of about 130 nm can be produced from nitrate salts as starting materials at $800^{\circ}C$ for 6 h in air. The optimum pH and molar ratio of chelating agent to total metal ions are $4{\leq}pH{\leq}6$ and 1.0, respectively. A possible mechanism on the formation of the nanocrystallines synthesized by sol-gel was also discussed. At the end a comparison of the differences between two methods was made on the basis of x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), and thermogravimetric analysis (TGA) tests.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.02a
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pp.504-504
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2013
유기발광소자는 차세대 디스플레이로 각광받으며 모바일 디스플레이에 이어 대형 디스플레이의 상용화 단계에 이르고 있다. 유기발광소자의 효율을 높이기 위해서는 여러 가지 구조에 대한 연구가 진행되고 있다. 하지만 유기물 내에서는 정공 이동도가 전자 이동도보다 빠르기 때문에 유기발광소자의 발광층에서 전자와 정공이 효율적으로 균형을 이루기 위하여 전자 주입효율 증진에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 녹색 유기발광소자의 전자 주입 효율을 향상 하여 소자의 발광 효율을 증진하는 발광효율 향상 메커니즘을 규명하였다. Cesium nitrate(CsNO3)와 lithium quinolate (Liq)를 다층 전자주입층으로 사용한 녹색 유기발광소자는 indiumtin-oxide 양극전극 위에 진공 증착 방법을 사용하여 유기발광소자를 제작하였다. 정공수송층으로 N,N'-di(1-naphthyl)-N,N'-diphenylbenzidine (NPB), 발광층으로 tris (8-hydroxyquinoline) (Alq3), 전자수송층으로 Alq3와 4,7-diphenyl-l-10-phenanthroline (BPhen), 전자주입층으로 CsNO3/Liq와 Liq, Al을 음극 전극으로 각각 사용하였다. CsNO3/Liq와 Liq를 전자주입층과 Alq3와 BPhen 전자 수송층으로 각각 사용한 녹색 유기발광소자의 전자 주입 성능을 비교 하여 발광 효율 향상 메커니즘을 규명하였다. CsNO3/Liq 전자주입층을 사용한 유기발광소자가 Liq 전자주입층을 사용한 유기발광소자보다 전극으로부터 전자 주입효율이 향상됨을 알 수 있었다. 전자주입효율 향상으로 발광층의 전자와 정공의 재결합을 증가하여 녹색 유기발광소자의 효율이 증진되었고 구동전압이 낮아졌다.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2009.06a
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pp.462-462
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2009
$CeO_2$는 고체 산화물 연료전지 (SOFC, soild oxide fuel cell)의 전해질 재료와 CMP(Chemical Mechanical Polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 위의 활용범위 외에 $CeO_2$의 구조적 안정성과 빠른 $Ce^{3+}/Ce^{4+}$의 전환 특성을 이용하여 lithium ion battery의 anode 재료로서 전기화학적 특성을 알아보고자 실험을 실시하였다. $CeO_2$ 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 형상 및 크기, 비표면적과 같은 물리화학적 특성이 $CeO_2$ 분말의 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 입자의 특성을 조절하였다. 전구체 합성의 출발원료로 cerium nitrate hexahydrate 와 ammonium carbonate를 사용하였고 반응온도 및 농도 등을 변화시켜 입자의 형상 및 결정상을 fiber형태의 orthorombic $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$와 구형의 hexagonal $CeCO_3OH$의 세리아 전구체를 합성하였다. 이를 $300^{\circ}C$에서 30분 동안 하소하여 전구체의 입자형상을 유지하는 cubic $CeO_2$를 합성하고 X-ray diffraction, FE-SEM, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 비표면적 등을 비교 분석하고 $Li/CeO_2$ couple의 충,방전 용량과 수명특성을 비교 분석하여 $CeO_2$의 전기화학적 특성을 알아보았다.
Journal of the Korea institute for structural maintenance and inspection
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v.13
no.5
s.57
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pp.160-168
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2009
After steel bar was corroded it removes concrete contaminated, it does steel bar corrosion protection, repairing method and corrosion inhibitor spreading method are difficult to secure corrosion protection performance. Accordingly, in this research before Research and Development to penetrate corrosion inhibitor to high pressure by steel bar position, it measures penetration depth through corrosion inhibitor high pressure penetration experiment and amount of nitrite by position and then it predicts penetration depth in accordance with water-cement ratio, pressure, pressure time and it computed water-cement ratio, pressure, pressure time to be more than 0.6 mol ratio of chloride ion and nitrite to have outstanding corrosion protection performance. As a result of experiment, water-cement ratio gives the biggest influence to penetration of corrosion inhibitor and also the more depth of specimen becomes deep, concentration of penetrated corrosion inhibitor does not equal and becomes low.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.20
no.1
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pp.33-43
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2003
$LiMn_2O_4$ catalyst for $CO_2$ decomposition was synthesized by oxidation method for 30 min at 600$^{\circ}C$ in an electric furnace under air condition using manganese(II) nitrate $(Mn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O)$, Lithium nitrate ($LiNO_3$) and Urea $(CO(NH_2)_2)$. The synthesized catalyst was reduced by $H_2$ at various temperatures for 3 hr. The reduction degree of the reduced catalysts were measured using the TGA. And then $CO_2$ decomposition rate was measured using the reduced catalysts. Phase-transitions of the catalysts were observed after $CO_2$ decomposition reaction at an optimal decomposition temperature. As the result of X-ray powder diffraction analysis, the synthesized catalyst was confirmed that the catalyst has the spinel structure, and also confirmed that when it was reduced by $H_2$, the phase of $LiMn_2O_4$ catalyst was transformed into $Li_2MnO_3$ and $Li_{1-2{\delta}}Mn_{2-{\delta}}O_{4-3{\delta}-{\delta}'}$ of tetragonal spinel phase. After $CO_2$ decomposition reaction, it was confirmed that the peak of $LiMn_2O_4$ of spinel phase. The optimal reduction temperature of the catalyst with $H_2$ was confirmed to be 450$^{\circ}C$(maximum weight-increasing ratio 9.47%) in the case of $LiMn_2O_4$ through the TGA analysis. Decomposition rate(%) using the $LiMn_2O_4$ catalyst showed the 67%. The crystal structure of the synthesized $LiMn_2O_4$ observed with a scanning electron microscope(SEM) shows cubic form. After reduction, $LiMn_2O_4$ catalyst became condensed each other to form interface. It was confirmed that after $CO_2$ decomposition, crystal structure of $LiMn_2O_4$ catalyst showed that its particle grew up more than that of reduction. Phase-transition by reduction and $CO_2$ decomposition ; $Li_2MnO_3$ and $Li_{1-2{\delta}}Mn_{2-{\delta}}O_{4-3{\delta}-{\delta}'}$ of tetragonal spinel phase at the first time of $CO_2$ decomposition appear like the same as the above contents. Phase-transition at $2{\sim}5$ time ; $Li_2MnO_3$ and $Li_{1-2{\delta}}Mn_{2-{\delta}}O_{4-3{\delta}-{\delta}'}$ of tetragonal spinel phase by reduction and $LiMn_2O_4$ of spinel phase after $CO_2$ decomposition appear like the same as the first time case. The result of the TGA analysis by catalyst reduction ; The first time, weight of reduced catalyst increased by 9.47%, for 2${\sim}$5 times, weight of reduced catalyst increased by average 2.3% But, in any time, there is little difference in the decomposition ratio of $CO_2$. That is to say, at the first time, it showed 67% in $CO_2$ decomposition rate and after 5 times reaction of $CO_2$ decomposition, it showed 67% nearly the same as the first time.
Shin, Kook-Sik;Lim, Woo-Jin;Lee, Sang Eun;Lee, Jae Seon;Cha, Geun Sig
Korean Journal of Soil Science and Fertilizer
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v.42
no.6
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pp.513-521
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2009
The primary goal of this research was to develop an optimized analytical procedure for soil analysis based on ion-selective microelectrodes for agricultural purposes, which can perform on-site measurement of various ions in soil easily and rapidly. For the simple and rapid on-site diagnosis, an analysis of soil chemicals was performed employing a multicomponent-in-situ-extractant and an evaluation of ionselective microelectrodes were conducted through the regressive correlation method with a standard analytical approach widely employed in this area. Examination of sensor responses between various soil nutrient extractants revealed that 0.01M HCl and 1M LiCl provided the most ideal Nernstian response. However, 1M LiCl deteriorated the selective response for analytes due to high concentration (1M) of lithium cation. Thus, employing either 0.1M HCl as an extractant followed by 10 times dilution, or 0.01M HCl as an extractant without further dilution was chosen as the optimal extractant composition. A study of regressive correlation between results from ion-selective microelectrodes and those from the standard analytical procedure showed that analyses of $K^+$, $Na^+$, $Ca^{2+}$, and $NO_3{^-}$ showed the excellent consistency between two methods. However, the response for $NH_4{^+}$ suffered the severe interference from $K^+$. In addition, the selectivity for $Mg^{2+}$ over $Ca^{2+}$ was not sufficient enough since available ionophores developed so far do not provide such a high selectivity for $Mg^{2+}$. Therefore, as an agricultural on-site diagnostic instrument, the device in development requires further research on $NH_4{^+}$ analysis in the soil sample, development of $Mg^{2+}$-selective ionophore, and more detailed study focused on potassium, one of the most important plant nutrients.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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