• Journal of the Korean Wood Science and Technology
• /
• 제44권4호
• /
• pp.477-493
• /
• 2016

A single process using hot water (0% green liquor) and green liquor (GL) was investigated for pre-pulping extraction on two types of raw material. The GL was applied at different alkali charges of 0-5% on a dry wood weight basis. The extractions were performed at an H-factor 900 at $180^{\circ}C$. The 0% and 3% GL extraction detected acetic acid (AA) at 10.02 and $9.94g/{\ell}$, extracts derived from hardwood, 2.46 and $3.76g/{\ell}$, extracts derived from softwood, respectively. The single liquid-liquid extraction (LLE) was studied using tri-n-alkylphosphine oxide (TAPO). Response surface methodology (RSM) was employed as an efficient approach for predictive model building and optimization of AA recovery conditions. The extraction of AA was evaluated with a three-level factorial design. Three independent variables, pH (0.5-3.5), temperature ($25-65^{\circ}C$), and residence time (24-48 min) were investigated. Applying the RSM models obtained, the optimal conditions selected of extracts derived from hard- and softwood with a 3% GL were approximately pH 1.4, $26.6^{\circ}C$, 43.8 min and approximately pH 0.7, $25.2^{\circ}C$, 24.6 min, respectively. The predicted and experimental values of AA recovery yield were similar whilst sugar retention was 100%.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제38권6호
• /
• pp.420-429
• /
• 2023

본 연구에 선정된 농약성분은 사용목적에 따른 분류 기준으로 살충제에 해당되며, 유효성분 조성에 따른 분류의 경우 유기인계 농약성분 2가지, 농약 중 가장 범용적으로 사용되고 있는 피레스로이드 농약성분 3가지이다. 원유 중 5가지 농약성분인 chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin 및 permethrin 등은 시료와 분석물질의 특성을 고려하여 2그룹으로 나누어 시료전처리를 확립하였고 LLE와 카트리지를 이용하여 원유 중에 농약성분을 분석하였다. GC-MS/MS을 이용하였고 사용된 컬럼은 HP-5MS(30 m×0.25 mm ID, 0.25 ㎛)를 사용하였다. 검량선의 농도는 10-200 ng/mL이고, 각각의 분석물질의 결정계수(R²)가 0.997 이상으로 확인하였다. 정밀성과 정확성을 확인하기 위해 검량선 내 3가지 농도 선정하여 일내와 일간의 정밀성 및 정확성을 측정하였다. 5개의 분석물질의 일내 일간 정밀성은 10.3% 이하, 정확성은 100.9-117.5%의 범위로 확인되었다. 확립된 분석법의 회수율 측정을 위해 농약기준 규격의 잔류허용기준을 참고하여 가장 낮은 농도를 선정하였고 회수율은 86.1%-102.1%로 확인되었다. 물질의 검출한계 및 정량한계의 농도 범위는 37.5-125 ng/mL로 산출되었다. 측정 불확도를 산출하기 위해 설정된 불확도 요인을 설정하여 산출하였다. 그 결과 신뢰수준 95% k=2에서 chlorpyrifos 6.35±0.32 mg/kg, chlorpyrifos-methyl 6.20±0.17 mg/kg, cypermethrin 6.45±0.45 mg/kg, deltamethrin 6.28±0.20 mg/kg, permethrin 6.10±0.56 mg/kg 으로 불확도 값을 산출하여 원유 중 5가지 농약 성분의 유효성이 검증된 분석법을 확립하였다. 본 연구결과를 통해 원유 중 미량으로 잔류할 수 있는 농약성분의 검출이 가능한 것으로 나타났다. 본 연구결과는 기준규격 설정과 관리에 좋은 참고 자료가 될 것으로 판단된다.

• 분석과학
• /
• 제23권2호
• /
• pp.179-186
• /
• 2010

본 연구는 건강한 성인남자로부터 ibuprofen의 인체 내 대사물질의 규명 및 배설에 대한 연구를 gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) 법으로 수행하였다. Ibuprofen 복용 후 3시간 단위로 15시간까지 소변을 채취하여 실험하였다. 이 중 glucuronide가 포합된 대사체로부터 포합체를 떼어내기 위해 6 M HCl을 통해 $100^{\circ}C$에서 30분 동안 가열하여 산 가수분해 시켰다. 가수분해 된 뇨 중 ibuprofen과 그 대사체를 추출하기 위하여 액체-액체 추출법을 적용하였다. 모약물과 대사체의 추출 최적조건을 찾기 위하여 pH 3, 5 및 8에서 수행하였으며 그 중 pH 3에서 가장 좋은 회수율을 보여 주었다. 또한 미량의 대사체 검출을 위하여 trimethylsilylation (TMS) 유도체 반응을 적용시킨 후 GC-MS를 이용하여 분석하였다. 본 연구에서는 모약물을 포함한 총 5개의 대사체를 검출하였으며, 이들 대사물질들은 주로 산화과정에 의해 약물 모핵에 hydroxylation 또는 carboxylation된 화합물이었다. 또한 시간대별로 채취한 시료에서 각각의 대사체의 배설율의 변화를 관찰함으로써 시간대별 배설율 및 축적률을 구할 수 있었다.

• 분석과학
• /
• 제24권5호
• /
• pp.345-351
• /
• 2011

본 연구는 LC-ESI-MS/MS를 이용하여 혈청 중의 피나스테라이드의 분석법을 확립하고, 밸리데이션을 통하여 분석방법의 타당도를 검증하였다. 혈청에 내부표준물질로 베클로메타손을 첨가한 후 methyl tert-butyl ether (MTBE)을 사용하여 액체상추출법(liquid-liquid extraction, LLE)으로 전처리하였다. LC-MS/MS의 양이온 모드에서 피나스테라이드와 베클로메타손의 MRM (multiple reaction monitoring) mass transition은 각각 m/z 373.2${\rightarrow}$305.2, m/z 409.3${\rightarrow}$391.2 이었으며, 머무름 시간은 각각 5.81분, 5.46분이었다. 피나스테라이드의 정량한계는 0.1 ng/mL로 나타났으며, 0.1~20.0 ng/mL의 농도 범위에서 검량선은 우수한 직선성($R^2$=0.9997)을 확인할 수 있었으며, 회수율은 80~83% 범위이었다. 피나스테라이드의 일내에 대한 정밀도는 6.3~10.6%, 정확도는 97.3~103.6% 범위이었으며, 연속 3일간 수행한 일간 정밀도는 0.8~5.2%, 정확도는 99.8~102.5%로 나타났다.

• 분석과학
• /
• 제25권1호
• /
• pp.76-82
• /
• 2012

본 연구는 혈청 중 두타스테라이드의 확인과 정량을 위하여 LC-ESI-MS/MS를 이용한 신뢰성 있는 분석법을 개발하고, 분석방법의 타당도를 검증하고자 수행하였다. 내부표준물질인 베클로메타손을 첨가한 혈청을 methyl tert-butyl ether (MTBE)를 사용하여 액체상추출법(liquid-liquid extraction, LLE)으로 추출하였다. LC-MS/MS의 양이온 모드에서 MRM(multiple reaction monitoring)방법으로 확인한 두타스테라이드와 베클로메타손의 mass transition은 각각 m/z 529.6${\rightarrow}$461.5, m/z 409.3${\rightarrow}$391.2 이었으며, 머무름 시간은 각각 6.45분, 5.46분이었다. 검량선은 0.5~30.0 ng/mL의 농도 범위에서 $R^2$=0.9999의 높은 직선성을 나타내었으며, 정량한계와 회수율은 각각 0.5 ng/mL와 66~72% 이었다. 일내에 대한 정밀도는 3.5~5.5%, 정확도는 85.7~89.9% 범위이었으며, 연속 3일간 수행한 일간 정밀도는 4.2~5.8%, 정확도는 90.8~95.8% 이었다.

• 한국환경과학회지
• /
• 제23권7호
• /
• pp.1253-1268
• /
• 2014

This study was investigated twenty two hazardous chemicals compounds for effluents of nine sewage treatment plants (STPs) and one waste water treatment plant (WWTP) in the Nakdong Ri-ver Basin. They are eleven phthalates(DMP, DEP, DIBP, DBP, BEEP, DNPP, DHP, DCP, DEHP, DNOP, Dinonyl phthalate, seven aliphatic hydrocarbons(n-Tridecane, n-Tetradecane, n-Pentadecan-e, n-Hexadecane, n-Heptadecane, n-Octadecane, n-Nonadecane, Isoquinoline, 2-Chloropyridine, 2-N-itrophenol, and Benzophenone. The twenty two compounds were analyzed by gas chromatograp-hy mass spectrometry (GC/MS) with liquid-liquid extraction (LLE). Twenteen of twenty two subs-tances were detected. They were DMP, DEP, DIBP, DBP, DEHP, n-Tetradecane, n-Pentadecane, n-Heptadecane, n-Octadecane, n-Nonadecane, Isoquinoline and Benzophenone. Among these, DEHP, DEP and Benzophenone were most frequently observed. They were obtained as $ND{\sim}36.881{\mu}g/L$, $ND{\sim}0.950{\mu}g/L$, $ND{\sim}2.019{\mu}g/L$, respectively. When the substances were calculated the average concentration at 10 points, the maximum average detection concentration was investigated at the Dalseocheon STP.

• 한국양봉학회지
• /
• 제34권4호
• /
• pp.315-323
• /
• 2019

Large amounts of sludge produced by paper mill industries represent one of the most serious environmental problems in the world. Recently, beekeepers living in the neighborhood of the paper mill in Hwasan County, Youngcheon city, GB, Korea, became alarmed that honey bee colonies were dying off suddenly across the neighborhood. A preliminary study was conducted to evaluate the toxicity (oral, fumigation, repellent) of recycled solid paper mill sludge (SPMS) and leachate paper mill sludge (LPMS) to honey bee workers under laboratory conditions, and to analyze the volatile organic compounds(VOC). The SPMS and LPMS were separately subjected to a liquid-liquid extraction (LLE) at three temperatures to extract VOC(highest VOC yields: 1.52% SPMS and 0.34% LPMS). A total of 70 chemicals were detected in the VOC of paper mill sludges, of which 49 and 21 volatile organic compounds from SPMS and LPMS, respectively. The SPMS was dominated by high degree presence of stanols (saturated sterols), such as cholestanol, cholestan-3-ol and also saturated hydrocarbons. However, LPMS was characterized by the absence of sterols. Both SPMS and LPMS showed an influence on the olfactory behavior of honey bee on Y-tube assay, with repulsion rates of 72 and 68%, respectively. Both SPMS and LPMS at concentration of 100mg/mL caused higher honey bee oral mortality than the untreated controls at 48, 72, 96 and 120 hours after treatment(highest oral mortality at 120 hr: 85.74%(SPMS); 93.51 % (LPMS)). A similar pattern was observed when honey bees were tested to fumigant toxicity. Both SPMS and LPMS caused significant higher mortality than the untreated control 24 hour after the exposure (highest fumigation mortality at 120 hr: 69.4% (SPMS); 56.8% (LPMS)). These preliminary results indicated that paper mill sludge could be partly responsible for sudden death and disappearance of honey bees, especially in hot humid summer days. With climate change, the risk of environmental chemical exposure to honey bee would pose greater attention.

• 분석과학
• /
• 제21권4호
• /
• pp.259-271
• /
• 2008

혈액 내에 축적되어 있는 유기염소계 농약을 분석하기 위한 방법으로 기존에는 액체-액체 추출법과 고체상 추출법을 많이 사용하였으나 정제 및 많은 양의 시료 처리에 한계가 있다. 이를 극복하기 위한 방법으로 시료양이 적으며 간편한 고체상미량추출법을 사용하여 혈액 중 18종의 유기염소계 농약의 최적 추출법을 연구하였다. 흡착조건(fiber type, 흡착시간, 흡착온도, 염석효과)과 탈착조건(탈착시간, 탈착온도) 등 최적의 추출을 위해 여러 가지의 실험조건 등을 검토한 결과, fiber는 polyacrylate $85{\mu}m$, 흡착시간은 50분, 흡착온도는 $80^{\circ}C$, 염석효과는 NaCl 0.1 g, 탈착시간은 5분, 탈착온도는 $280^{\circ}C$에서 최적임을 확인하였다. 정확도, 정밀도 및 검출한계에 대한 타당성을 최적 실험조건에서 조사한 결과, 검출한계는 0.05~0.20 ng/mL, 정밀도는 5.59~13.39%, 정확도는 -0.5%~24.5%의 범위인 것으로 확인되었다.

• 분석과학
• /
• 제20권2호
• /
• pp.138-146
• /
• 2007

본 연구에서는 비글견 혈장 중의 파록세틴을 액체상추출법(LLE)으로 전처리하고 액체크로마토그래피-탠덤질량분석기(LC-MS/MS)로 신속하게 분석하는 방법을 개발하였다. 파록세틴과 내부표준물질로 사용한 플루오세틴을 TBME(tert-butyl methyl ether)로 추출하고 상층액을 취하여 건조시킨 후, 이동상 $100{\mu}L$로 재분산하여 LC-MS/MS에 주입하였다. HPLC 분석조건으로 Capcell Pak UG120($2.0{\times}150mm$, $5{\mu}m$) 컬럼을 사용하였으며, 이동상은 50% 아세토니트릴(pH 3, formic acid로 조정) 용액을 사용하였고, 유량은 0.2 mL/min으로 하였다. MS/MS의 SRM(selective reaction monitoring) 방법으로 파록세틴과 플루오세틴의 선구 이온, 생성 이온을 각각 m/z $330{\rightarrow}192$, m/z $310{\rightarrow}148$로 분석한 결과 0.02~5 ng/mL의 농도범위에서 상관계수($R^2$) 0.9993으로 좋은 직선성을 나타내었다. 또한 정량한계는 0.02 ng/mL이며, 정밀성은 일내 및 일간 변동계수가 7.67% 이하이고, 정확도는 92.96~102.99%로 비글견 혈장 중의 파록세틴의 약물동력학 연구에 이용될 수 있는 충분한 감도와 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성을 갖고 있음을 확인하였다.

• 농약과학회지
• /
• 제4권1호
• /
• pp.1-10
• /
• 2000

이 연구는 뇨시료 중에서 검출될 수 있는 9종의 농약에 대하여 HP-1 capillary column(25 m ${\times}$ 0.2 mm I.D., $0.33{\mu}m$ film thickness)을 사용하여 GC/MS/SIM방법으로 동시에 분리 정량할 수 있는 분석방법을 확립하였다. 9종의 농약에 대한 뇨시료로 부터의 추출은 pH 7.0에서 diethyl ether를 사용한 LLE 방법으로 대체로 높은 회수율과 10%이하의 상대표준편차를 나타내었다. SIM 방법으로 얻은 농약의 표준검정곡선은 농도범위 $4.0{\sim}1,000$ ppb에서 직선성이 양호하였고 정량한계는 $0.4{\sim}2.0$ ppb를 나타내었다. 실제로 농약을 살포한 다음 24시간 동안 배설된 뇨시료 중에서 각 농약 물질에 대한 parent form은 모두 검출되지 않았으며, phenthoate를 포함하는 농약을 살포한 후 채취된 뇨시료에서 대사체로 예상되는 ${\alpha}$-hydroxybenzeneacetic acid를 확인하였다.