한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.236-236
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2006
Time-resolved photoluminescence spectroscopy measurements of oligofluorenes with various side chains were studied. With extremely pure oligofluorenes, two kinds of red-shifted green emission were observed which have different origins; aggregate formation and on-chain chemical defect. The green emission around 490 nm was largely dependent upon the intermolecular interaction of oliglfuorene molecules. Moreover, by using oligofluorene with high-order liquid crystalline phase, we observed that the green emission was strongly dependent upon the molecular packing in solid films.
셀룰로오스, 아밀로오스, 키토산, 키틴, 알긴산, 풀루란 또는 아밀로펙틴을 (8-콜레스테릴옥시카보닐)헵타 노일 클로라이드 (CH8C)와 반응시켜 전치환 또는 거의 전치환 (8-콜레스테릴옥시카보닐) 헵타노화 다당류 유도체들을 합성함과 동시에 이들의 열방성 액정의 거동들을 검토하였다. CH8C 의 경우와 같이, 아밀로펙틴 유도체를 제외한 모든 다당류 유도체들은 좌측방향의 나선구조를 지니며 온도상승에 의해 광학피치들 $({\lambda_m}'s)$이 감소하는 단방성 콜레스테릴 상들을 형성하였다. 아밀로펙틴 유도체도 좌측방향의 나선구조를 지닌 단방성 콜레스테릴 상을 형성하나 다른 다당류 유도체들과 달리 콜레스테릴 상의 전 범위에서 반사색깔들을 나타내지 않았다. 이러한 사실은 콜레스테릴 그룹에 의한 나선의 비틀림력은 아밀로펙틴 중의 분기구조에 민감하게 의존함을 시사한다. 다당류 유도체들에서 관찰되는 액정 상의 열적 안정성과 질서도, 동일한 온도에서의 ${\lambda}_m$ 의 크기 그리고 ${\lambda}_m$의 온도 의존성은 콜레스테릴 그룹들을 유연한 스페이서들을 통하여 유연한 흑은 반강직한 골격들에 도입시켜 얻은 고분자들에 대해 보고된 결과와 전혀 다르다. 이들의 결과를 주사슬과 곁사슬의 화학구조 그리고 주사슬의 유연성의 차이와 관련하에서 검토하였다.
셀룰로오스 트리[4-{4'-(니트로페닐아조)펜옥시카보닐}]알카노에이트들(NACEn, n=2$\sim$8,10, 유연격자 중의 메틸렌 단위들의 수)의 동족체들의 열방성 액정 특성을 검토하였다. 모든 동족체들은 단방성 네마틱 상들을 형성하였다. 액체 상에서 네마틱 상으로의 전이온도($T_{iN}$)는 n이 증가함에 따라 낮아지나 n이 7이상에서 거의 일정하게 되었다. $T_{iN}$에서의 엔트로피 변화와 n의 관계를 나타낸 그림 상에는 n=7에서 급격한 엔트로피의 감소가 관찰되었다. n=7에서 급격한 변화는 곁사슬 그룹의 배열의 차이에 의해 초래되는 것으로 생각된다. 용융온도($T_m$)와 $T_m$에서의 엔트로피 변화는 $T_{iN}$과 $T_{iN}$에서의 엔트로피 변화와 판이하게 뚜렷한 홀수-짝수 효과를 나타냈다. 이러한 사실은 네마틱 상과 결정 상에서의 곁사슬 그룹들의 평균적인 형태가 판이함을 시사한다. NACEn에서 관찰되는 네미틱상의 열적 안정성과 질서도는 아조벤젠 혹은 바이페닐 단위들을 곁사슬로 지닌 곁사슬형 그리고 복합형 액정 고분자 동족체들에 대해 보고된 결과들과 현저히 달랐다. 이들의 결과를 주사슬의 화학구조와 유연성, 주사슬과 곁사슬 그룹의 결합양식 그리고 반복단위당의 mesogenic 단위들의 수의 차이들의 견지에서 검토하였다.
열방성 액정 고분자의 유변 성질은 측정 전 고분자가 겪는 다양한 열 이력에 따라 다른 거동을 보이기 때문에 재현성 있는 실험 결과를 얻기가 매우 어렵다. 이 연구에서는 HBA/HNA계 액정 고분자가 열 이력의 영향을 이처럼 많이 받는 이유를 알고자 다양한 열 이력을 겪은 시료의 유변 물성을 관찰하였다. 그리고 비슷한 조건의 열이력을 겪은 시료의 DSC 측정을 통하여 그 원인을 파악하고자 하였다. 실험 결과 이 연구에서 사용된 액정고분자는 결정상-네마틱 전이온도 ($280^{\circ}C$)이상의 온도에서 액체와 같은 거동을 보이지만 이 온도 범위에서 결정화가 계속 진행되어 시간에 따라 점도가 증가하는 것으로 관찰되었다. 그러나 $320^{\circ}C$ 이상의 온도로 가열을 하면 생성되었던 모든 결정들이 용융되어 열 이력이 사라지는 것으로 관찰되었고 그 후에는 온도를 낮추더라도 결정의 성장 속도가 매우 느렸다. 이로서 액정고분자의 유변 물성 측정을 위해서는 $320^{\circ}C$ 이상의 온도로 가열을 하여 이전의 열 이력을 소멸 시킨 후 실험을 진행하여야 보다 재현성 있는 결과를 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
Synthesis and liquid-crystallinites of thermotropic polyamides and copolyamides were investigated. Thermotropic polyamides and copolyamides containing a flexible spacer in the backbone were obtained by the two or three components melt polycondensations of 4,4'-dicarboxy-${\alpha}$${\omega}$-diphenoxy alkane as an A components, 4,4'-diacetoamido-3,3' dimethoxybiphenyl as a B, 1,4-diacetoamido-benzene (diacetylated p-phenylenediamine) was used as another amide-group-forming minomer. The content of the amide groups in the thermotropic polyamide and Copolyamide widely varied depending on the structure of the amide-group forming diacetoamido monomers. A polymer (9CLDI) showed a typical nematic texture between 218$^{circle}C$ ($T_m$) and 345$^{circle}C$($T_i$) The melting points of the members of this series of polymers increased with decreasing methylene spacer. The polymer structure and mesmorphic nature were examined by solid and solution ${^13}C$-NMR spectroscopy, cross polarizing microscopy with a hot stage.
Thermotropic behavior was observed in a number of aromatic copoly (ester amide)s containing a flexible spacer based on 4,4'$-dicarboxyalpha,\varpi-diphenoxy$ alkanes as an A component, di-acetylated p-aminophenol as a B, di-acetylated hydroquinone as a C gave the thermotropic copoly (ester amide)s containing a flexible spacer in the polymer backbone. 4,4'-diamino-3,3'-dimethoxybiphenyl as an amino group containing monomer as a D components. In the last case, up to 60 mol% of amide group was allowed to afford thermotropic liquid-crystallinity. The polymer structure and thermotropic nature were examined by solid-state and solution $^{13}C$ NMR spectroscopy, differential scanning calorimeter, polarizing microscopy, and IR spectroscopy.
Kim, Byoung-Gak;Moon, Jin-Kyung;Sohn, Eun-Ho;Lee, Jong-Chan;Yeo, Jong-Kee
Macromolecular Research
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제16권1호
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pp.36-44
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2008
A series of polysiloxanes containing alkylsulfonyl side groups were synthesized using a polymer analogous reaction beginning from poly(methylhydrosiloxane) and the corresponding olefins. These polymers showed a mesomorphic behavior with smectic liquid crystalline phases. The chemical and physical properties of these polymers were examined using nuclear magnetic resonance spectroscopy, gel permeation chromatography, differential scanning calorimetry, optical polarizing microscopy, and X-ray diffraction.
유연한 곁사슬을 가지고 있는 copoly(ether-ether-ester)가 중축합반응에 의하여 합성되었다. 테트라클로로에탄 중에서 측정된 중합체의 고유점성도 값은 0.42~0.78 dl/g을 나타내었다. 합성된 고분자의 구조는 $^1H$-NMR과 FT-IR에 의하여 조사되었으며, 열적성질과 액정성은 DSC, TGA, POM, XRD에 의하여 측정되었다. 조사된 결과에 의하면 합성된 공중합체들은 모두 단독중합체보다 낮은 용융전이온도를 나타내었으며, 공중합체 내의 비페닐렌 단위의 함량이 60 mol %이상일 때 네마틱액정상이 관찰되었으며, 합성된 중합체의 액정성은 비페닐렌 함량에 의존하였다.
주사슬에 X-모양의 메소젠기를 갖는 액정폴리에스터 시리즈가 단위체인 2,5-디(4-치환된 벤조에이트)하이드로퀴논과 4,4'-디카르복시-1,8-디페녹시옥테인으로부터 용액중합에 의해 합성되었다. 합성된 중합체의 구조와 물성들은 $^1H$-NMR, FT-IR, DSC, TGA, POM, WXRD를 이용하여 조사되었다. 1,1,2,2-테트라클로로에탄 내에서 측정된 중합체의 고유점성도(${\eta}_{inh}$)는 0.35~0.66 dL/g로 측정되었으며, 본 실험에서 용해도 조사에 사용된 대부분의 유기용매에 잘 용해되었다. 모든 중합체들은 비교적 낮은 용융전이온도($T_m$)와 결정성을 나타내었으며, $T_m$ 이상으로 가열했을 때 열방성 네마틱 액정성을 보였다. 중합체의 이러한 특성은 주사슬에 결합되어 있는 벌키한 4-치환된 벤조에이트기에 때문인 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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