• 한국식품위생안전성학회지
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• 제25권4호
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• pp.388-394
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• 2010

Metabolomics aims at the comprehensive, qualitative and quantitative analysis of wide arrays of endogenous metabolites in biological samples. It has shown particular promise in the area of toxicology and drug development, functional genomics, system biology and clinical diagnosis. In this study, analytical technique of MS instrument with high resolution mass measurement, such as time-of-flight (TOF) was validated for the purpose of investigation of amino acids, sugars and fatty acids. Rat urine and serum samples were extracted by selected each solvent (50% acetonitrile, 100% acetonitrile, acetone, methanol, water, ether) extraction method. We determined the optimized liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry (LC/TOFMS) system and selected appropriated columns, mobile phases, fragment energy and collision energy, which could search 17 metabolites. The spectral data collected from LC/TOFMS were tested by ANOVA. Obtained with the use of LC/TOFMS technique, our results indicated that (1) MS and MS/MS parameters were optimized and most abundant product ion of each metabolite were selected to be monitorized; (2) with design of experiment analysis, methanol yielded the optimal extraction efficiency. Therefore, the results of this study are expected to be useful in the endogenous metabolite fields according to validated SOP for endogenous amino acids, sugars and fatty acids.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권3호
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• pp.243-251
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• 2020

경기 북부 내 직거래 매장에서 유통 되는 농산물 207건을 수거하여 잔류농약의 실태를 조사하였다. 로컬푸드와 소비자생활협동조합(생협) 매장을 대상으로 일반농산물 94건, 친환경농산물 113건의 다소비 채소류를 수거하여 다종농약다성분 분석법으로 GC/ECD, GC/NPD, GC-MS/MS, LC/PDA, LC/FLD, LC-MS/MS를 이용하여 263종의 농약을 분석하였다. 잔류농약이 검출된 검체는 모두 로컬푸드 매장에서 수거한 일반 농산물로 14건의(6.8%) 시료에서 잔류농약이 검출되었고, 그 중 1건에서(0.5%) 잔류농약허용기준을 초과하였다. 총 16개 농약성분이 검출되었고 검출된 작물은 시금치, 얼갈이, 깻잎, 아욱, 오이, 부추, 미나리였다. 농약 검출량을 바탕으로 일일섭취추정량(EDI)과 일일섭취허용량(ADI)을 이용하여 위해성 평가를 하였으며, %ADI 값의 범위는 0.0134-61.6259%로 안전한 수준이었다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권2호
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• pp.114-121
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• 2007

서울지역에 유통되고 있는 국내산 및 수입산 건조농산물 58건을 대상으로 다성분 동시분석방법에 따라 GC-NPD, $GC-{\mu}ECD$, HPLC-UV와 HPLC-FLD로 분석가능한 총 253종의 농약잔류량을 분석한 후 GC-MSD로 확인한 결과 총 14건의 건조농산물에서 잔류농약이 검출되어 24.1%의 검출률을 나타내었고, 이 중 건조 채소류의 검출률은 25.5%였다. 품목별 잔류농약의 검출률은 건조과채류, 건조엽채류, 건조엽경채류 순으로 높았으며, 특히 건조 과채류 중 건조고추의 잔류농약 분포가 다양하고 검출빈도가 상당히 높았다. 건조 농산물의 기준에 없는 12종의 잔류농약이 검출되었으며, 합성피레스로이드계, 유기염소계, 유기인계 순으로 검출빈도가 높았고, 특히 합성피레스로이드계 중 cypermethrin의 검출 횟수가 가장 많았다. 또한 대상목적에 따라 분류하면, 살충제, 살균제, 제초제, 살선충제 순서로 검출건수가 많았다. 산지별로 보면, 국내산, 중국산 ,북한산, 미국산, 베트남산의 순서로 잔류농약의 검출건수가 많았으며, 국내산은 과채류에서 수입산은 엽경채류에서 잔류농약의 검출빈도가 높았다.

• 분석과학
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• 제28권5호
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• pp.323-330
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• 2015

알캅톤뇨증은 극히 드문 희귀 유전성 대사이상질환으로, 호모겐티세이트 디옥시게나제의 부족이나 결손으로 인한 질환이며 호모겐티식산 (HGA)의 축적을 특징으로 한다. 임상적으로는 호모겐티식산 혈증, 관절염 및 퇴자병 (ochronosis) 등을 보인다. 본 연구는 고가이고 시간이 많이 걸리는 고체상 추출단계 없이 신속하게 우수한 감도로 혈장 중 HGA의 정량분석을 위해 개발되었다. 통합 혈장 중 100 µL를 취하여 에틸아세테이트로 액체-액체 추출(LLE)한 후, 트리메틸 실릴 유도체 (TMS) 화한 후 GC-MS로 정량하였다. 카르복실기 및 히드록실 관능기의 TMS 유도체화의 형성은 80 ℃에서 5 분 동안 BSTFA (10% TMCS 포함)로 반응시켜 수행 하였다. GC-MS 의 선택 이온 모니터링을 위한 HGA의 선택 이온은 m/z=384, m/z= 341, m/z=25로 설정 하였다. 통합 혈장에 여러 농도로 표준품을 첨가하여 검토한 검량선은 1-100 ng/µL 범위에서 직선성은 R²=0.9991로 양호하게 나타났다. 통합 혈장에 HGA를 2, 20과 80 ng/µL 농도를 첨가하여 회수율, 정확도와 정밀도를 측정하였을 때, 일간내 회수율은 99-125% 였고, 일간외 회수율은 95-115% 였고, 정확도는 1-15% 이내로 양호하였다. LOD와 LOQ는 각각 0.4 ng/µL, 4 ng/µL로 관찰되었다. 한국인 정상 혈장으로부터 HGA를 분석하였을 때, 적용된 모든 시료에서 HGA는 검출되지 않았다. 결론적으로 본 연구에서 개발된 분석 방법을 이용하면 알캅톤뇨증 환자를 신속하게 진단할 수 있으며 그 치료과정에서의 HGA 모니터링에 유용하게 응용할 수 있음을 시사한다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권2호
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• pp.87-96
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• 2017

UPLC-DAD-QTOF/MS를 이용하여 국내에서 재배한 7품종의 하이부시 블루베리와 7지역에서 재배된 복분자 열매에서 총 29종 (블루베리 29종, 복분자 종4)의 개별 플라보노이드 성분을 정성 및 정량 분석하였다. 블루베리의 평균 플라보노이드 함량은 143.0 mg/100g DW로 관찰되었고, 'Darrow'에서 가장 높았으며, 'Nelson'이 가장 낮은 것으로 나타났다. 복분자의 평균 플라보노이드 함량은 95.4 mg/100g DW로 나타났으며, 총 플라보노이드 함량은 정읍>순창>고창>광양 순으로 높았으나 정읍, 순창, 고창간에 유의적인 함량차이는 나타나지 않았다. 블루베리는 hyperoside와 isoqercitrin이 각각 총 플라보노이드 함량 중 평균 31.4%, 13.3%을 차지하였으며, 복분자는 rutin과 miquelianin이 각각 총 플라보노이드 함량 중 평균 51.4%, 40.2%를 차지하여 두 베리류 열매간 주요 플라보노이드 성분의 특성 차이를 확인할 수 있었다. 블루베리 열매에서 quercetin 3-O-robinobioside, quercetin 3-O-(6"-O-malonyl)glucoside, isorhamnetin 3-O-robinobioside, avicularin, kaempferol 3-O-(6"-O-acetyl)glucoside, quercetin이 처음으로 동정되었다. 본 연구 결과는 국내산 블루베리와 복분자를 이용한 기능성 식품 개발에 필요한 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 판단되며, 추후 연구에서는 보다 다양한 베리류에 대한 추가 분석이 필요할 것으로 생각된다. 또한 본 연구 방법은 베리류 뿐만 아니라 다양한 식물에 존재하는 플라보노이드의 정성 및 정량 분석이 가능하여 활용 가치가 높을 것으로 사료된다.

• 분석과학
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• 제33권3호
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• pp.151-158
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• 2020

일반적인 음료처럼 주변에 손쉽게 구할 수 있는 알코올(술)은 남용 및 중독 섭취로 인하여 사망에 이를 수 있을 만큼 유해한 물질이므로 적정량의 음주량을 유지하고 올바른 음주습관을 가지는 것이 중요하다. 뿐만 아니라 적정량 이상의 알코올을 장기간 섭취함으로써 야기될 수 있는 행동장애 및 판단장애로 인해 일어나는 사건 또한 상당하므로, 각종 사건, 사고에서 관련자가 음주 상태였는지, 그리고 관련자의 알코올 중독 여부를 확인하는 것이 법과학적으로 매우 중요하다. 현재 우리나라에서는 혈액이나 뇨에서 알코올 농도 혹은 알코올 대사체인 ethyl glucuronide (EtG)를 검출하는 것으로 알코올 섭취 여부를 판단하고 있다. 하지만 혈액이나 뇨에서 알코올이나 EtG를 검출하는 것은 검출 가능 시간이 짧기 때문에 비교적 최근 음주에 대한 정보만을 알 수 있다는 한계가 있다. 그러므로 오랫동안 알코올 대사체가 존재할 수 있는 모발에서 EtG를 검출하여, 장기간의 음주 여부와 주취 정도를 분석하고 알코올 중독 여부를 진단하고자 하였다. 이번 연구에서는 지속적인 음주를 하는 한국인의 모발 시료를 대상으로, 일관성 있으면서 효율적으로 모발에서 EtG를 추출 및 전처리 하는 방법을 정립하고 이를 LC-MS/MS를 이용하여 정성 정량하는 분석법을 확립하였으며, 평소 음주를 하는 사회 음주자의 실제 모발과 만성 알코올 중독이 의심되는 변사자의 모발을 대상으로 EtG를 분석해 보았다. 이 연구 결과는 한국인의 알코올 중독 진단 및 치료 과정에서 금주를 모니터링 하는 데 유용할 뿐만 아니라, 양육권 관련 법적 절차나 운전면허 재발급 및 갱신 등을 위한 절차에 근거로 응용할 수도 있을 것이다. 또한 변사자들의 알코올 남용에 대한 확실한 객관적 지표를 제공함으로써 보다 명확한 사인을 규명하는데 법과학적 응용 가능성이 기대된다.

• 한국환경농학회지
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• 제14권1호
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• pp.97-108
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• 1995

일본 오끼나와현 궁고도(宮古島)의 지하수에 대해서 질산태질소($NO_3-N$) 농도의 현상을 지역별로 조사하고, 질소안정동위체 자연존재비(${\delta}^{15}N$)의 측정을 병용하여 그 오염원을 추정하였다. 궁고도(宮古島)의 지형, 농업형태, 취락의 존재 등 몇종의 요인을 고려하여, 대표적인 10지점을 선정한후, 매월 1회 지하수를 채취하여, 양이온, 음이온 농도를 측정한 후, 정밀동위체비질량분석계(Finnigan MAT 252)를 이용하여 $NO_3-N$의 ${\delta}^{15}N$ 치(値)를 측정하였다. 질산태질소($NO_3-N$) 농도는 측정 기간 중 평균 $1.4{\sim}11.5mgL^{-1}$의 범위였으며, 월간변동이 큰 것과 적은 것이 있었다. ${\delta}^{15}N$치(値)는 측정기간 중의 평균 +4.3${\sim}$+9.7$%_o$의 범위에 있었으며, 비교적 변동이 적었다. $NO_3-N$ 농도와 ${\delta}^{15}N$치(値)의 분포로부터, 조사 지하수는 Tuga-ga를 포함시켜 4군(群)으로 분류되었다. 각 $NO_3-N$의 기원을 추정하여, 퇴구비 등 축산 폐기물, 분뇨(糞尿) 등 생활하수(生活下水), 화학비료, 토양유기물 등으로부터 유래하는 $NO_3-N$의 복합적 기여에 대하여 고찰하였다. 또한 이 지역에서 사용되어지고 있는 화학비료 중의 질소의 ${\delta}^{15}N$치(値)는 -3.9${\sim}$-1.4$%_o$의 치를 나타냈기 때문에 시비된 비료의 질산화 과정에 있어서 일부가 암모니아로서 휘산되는 것으로 추정되며, 그 결과 지하수 중의 ${\delta}^{15}N$치(値)가 증가되는 것으로 추정하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제32권3호
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• pp.224-230
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• 2013

퍼클로레이트의 인체 노출경로 중 식품섭취로 인한 노출경로가 전체 노출경로의 대부분을 차지하고 있음에도 불구하고 국내에서는 식품에 대한 연구가 미비한 상태이다. 또한, 국내 오염물질에 대한 국내산 토양으로부터 농산물로의 생물농축계수에 대한 데이터베이스가 미흡한 상태이므로 데이터베이스 체계 구축을 위한 연구도 필요한 실정이다. 본 연구에서는 퍼클로레이트 계수 산출을 위해 농산물이 재배된 토양을 함께 채취하여 농산물과 토양에 대한 각각의 퍼클로레이트 함량을 조사하고 그 결과를 이용해 생물농축계수 및 위해 평가를 실시하였다. 그 결과 농산물 각 그룹별 퍼클로레이트의 평균함량이 곡류 2.70, 과일류 1.43, 채소류 $10.32{\mu}g/kg$으로 녹색 채소류에서 가장 높은 함량이 조사되었으며, 본 연구에서 얻어진 결과 값은 기존의 국내 외 연구 결과 값과 비슷한 값을 나타내는 것을 확인 할 수 있었다. 토양의 경우 곡류 8.38, 과일류 1.01, 채소류 $5.20{\mu}g/kg$의 함량이 조사되었다. 이렇게 얻어진 농산물과 토양의 결과를 이용해 토양에서 농산물로의 퍼클로레이트 생물농축계수를 산출한 결과 깻잎(37.88) > 옥수수(21.51) > 시금치(10.57) > 귤(4.39) > 부추(2.89) > 호박(1.90) 순으로 채소류에서 높은 생물농축계수를 나타냈다. 실제 토양에서는 농산물마다 흡수이행 되는 패턴이 다르기 때문에 퍼클로레이트의 전이 매커니즘 규명 등에 관한 연구가 더 필요할 것으로 사료된다. 또한 실제 퍼클로레이트가 함유된 농산물을 섭취하였을 경우 퍼클로레이트에 대한 인체 노출량을 조사한 결과, 곡류, 채소류, 과일류 모두 2세 미만 그리고 3~6세의 영유아 그룹에서 높은 노출량을 확인할 수 있었으며 곡류, 과일류, 채소류 모두 1이하로 안전한 수준이기는 하나 곡류, 과일류, 채소류 대부분이 영유아 그룹에서 높은 노출량을 나타내고 있으므로 취약계층에 대한 연구가 더 필요할 것으로 사료된다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제40권6호
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• pp.903-911
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• 2011

B. polyfermenticus CJ6가 생산하는 항세균 활성 물질의 특성을 규명하고 정제하였다. 생육에 따른 항세균 활성은 배양 4시간부터 나타내어 정지기인 배양 8시간에 최대 활성(102,400 AU/mL)을 나타내고 이후 급격히 활성이 감소되었다. B. polyfermenticus CJ6의 항세균 활성 물질은 $37^{\circ}C$에서 24시간 처리 시 활성의 50% 저하되고 $70^{\circ}C$에서 24시간 처리시 활성이 완전히 소실되어 열에 불안정하였으며, pH 3.0~9.0 구간에서 안정한 활성을 나타내었다. B. polyfermenticus CJ6의 항세균 활성 물질은 protease, ${\alpha}$-chymotrypsin을 처리 시 역가가 크게 감소하였으며 proteinase K의 단백분해 효소에 역가를 완전히 상실하여 단백질성 물질임을 추정하였다. B. polyfermenticus CJ6는 E. coli O157:H7, S. aureus, S. Typhi, L. monocytogenes의 식중독 세균과의 각각 공동 배양에서 배양 3~6시간 이내에 식중독 세균의 생육을 완전히 저해하는 것으로 나타났다. B. polyfermenticus CJ6가 생산하는 항세균 활성 물질은 SPE, recycling preparative HPLC, analytical HPLC을 이용한 4단계의 정제과정을 통하여 최종 항세균 활성을 나타내는 3개의 분획을 분리하였다. 정제된 물질의 분자량을 결정하기 위하여 UPLC를 이용한 ESI-MS/MS를 시행한 결과 3개의 분획에서 분자량이 다른 5개의 peptide(757.4153 Da, 750.3444 Da, 1024.5282 Da, 1123.6083 Da, 1617.8170 Da)를 확인하였으며 이는 기존에 보고된 bacteriocin 분자와는 다른 분자량을 지니는 것으로 나타났다. B. polyfermenticus CJ6와 식중독 세균과의 공동 배양 실험에서 B. polyfermenticus CJ6는 식중독 세균에 대하여 매우 강력한 항세균 활성을 나타내며 그 원인물질이 되는 새로운 항 미생물 peptides 물질은 천연식품 보존제 및 사료 보존제뿐만 아니라 정장용 제재, 식중독 예방 및 치료용 생균제재 등으로도 활용이 기대되며, 이를 위하여 분리된 5개의 peptide의 정확한 구조 및 특성 규명 등의 연구가 앞으로 필요할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권2호
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• pp.94-98
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• 2016

HPLC-MS/MS를 이용하여 벌꿀의 동물용의약품 동시분석을 위한 분석법을 정립하고자 식품공전 중 벌꿀에 규격이 설정된 11종의 동물용의약품을 2개 그룹 Group 1(streptomycine, dihydrostreptomycine, neomycine)과 Group 2 (oxytetracycline, enrofloxacin, ciprofloxacin, cymiazole, chloramphenicol, amitraz, coumaphos, fluvalinate)으로 나눠서 동시에 분석 할 수 있는 방법을 연구 하였다. 두 그룹 모두 RT는 15분 이내였고, 검출한계는 $0.0056{\sim}0.0643{\mu}g/g$, 정량한계는 $0.0169{\sim}0.1948{\mu}g/g$으로 나타났으며 Group 1 ($0.05{\sim}1.0{\mu}g/g$의 농도범위)과 Group 2 ($0.01{\sim}1.0{\mu}g/mL$)의 검량선을 작성한 결과 각 동물용의약품의 직선상관계수($R^2$)는 0.9917~0.9987, 0.9923~1.000으로 매우 양호한 상태를 보였고, 최종 농도가 $0.25{\mu}g/g$, $1.0{\mu}g/g$에서의 회수율은 Group 1 65.1~80.6%, Group 2 64.2~90.3%를 나타났다, 또한 area 및 RT 에 대한 inter (n = 3), intra day (n = 6) RSD (%) 분석결과는 area는 10.92%이하, RT은 1.57% 이하로 나타나 양호한 수준을 보여 벌꿀 중 동물용의약품 동시분석 방법으로 적합하다고 판단된다.