본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 가스가마이신은 단백질 합성과정 중 번역 개시 단계를 저해하여 균의 증식을 억제하는 작용기작을 가지고 있으며 특히 사상균인 Piricularia oryzae에 의해 발병하는 도열병을 예방하는 데 효과적이다. 현재 우리나라에는 농산물 중 가스가마이신의 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않고 모화합물 만을 잔류물의 정의로 예정하고 있다. 또한 잔류허용기준이 설정된 농산물이 없기 때문에 모든 국내 재배 농산물 또는 수입 농산물 유통 시 실시하는 잔류농약 검사에서 농약 허용물질목록관리제도(Positive List System; PLS)에 의하여 잔류량이 0.01 mg/kg 이하가 되어야 한다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 수산화나트륨을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 가스가 마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 71.2~95.4%이었고, 상대표준 편차는 12.1% 이하로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.
이 연구는 감성공학을 적용한 다중에멀젼(W/O/W) 선블록크림의 자외선차단효과와 내수성에 관한 것으로 실제 공업화된 사례를 보고한다. 다중에멀젼 시스템의 선블록크림을 개발하여 바를 때는 부드럽고 촉촉한 사용감을 가지면서, 흡수 후에는 내수성이 우수한 W/O 타입으로 변화하는 특징이 있다. 다중에멀젼 크림은 촉촉함과 내수성을 동시에 가진 고기능성 선블록크림으로 안정한 유백색의 크림, 점도는 36,000cps이었다. 자외선차단크림에 사용된 유기계 선스크린은 에칠헥실메톡시신나메이트, 비스에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진이다. UVB와 UVA를 모두 차단하는 헥사고날 징크옥사이드와 티타늄다이옥사이드의 무기계 선스크린으로 처방하였다. In-vitro법으로 자외선차단효과를 측정한 결과 자외선차단효과(SPF)는 다중에멀젼 크림은 78.9, W/O크림은 76.7, O/W크림은 71.3으로 동일종류와 함량을 포함해도 제형에 따라 자외선 차단효과는 다르게 나오는 것을 알 수 있었다. 이는 다중에멀젼에서 가장 높은 효과의 수치를 얻었다. 자외선차단효과의 임상 (in-vivo)결과로써 다중에멀젼 시스템으로 개발한 선블록크림의 자외선차단효과를 나타내는 SPF 값은 85.7이었으며, UVA영역을 차단해 주는 PA값은 26.5로, ++++에 해당하는 높은 차단효과를 가지고 있음을 알 수 있었다. 내수성시험결과로써, W/O/W 제형은 4시간경과 후에도 93.8%의 높은 내수성을 가지고 있었고, W/O는 75.4%, O/W는 25.3%의 낮은 내수성을 가지고 있었다. 사용감 HUT테스트 결과에서도 다중에멀젼 선블록크림>친수성크림>친유성 크림 순으로 나타났다. 이 다중에멀젼의 연구결과를 바탕으로 사용감, 자외선 차단지수, 내수성을 모두 높여 레포츠야외활동 전용의 선블록 크림으로 활동도가 높을 것으로 기대된다.
다획성적색육어류인 고등어를 원료로하여 우리나라 사람의 기호에 맞고 즉석(卽席)수우프의 원료로 이용할 수 있는 고등어분말수우프를 제조하기 위한 가공조건 및 이의 효율적인 저장방법과 제품의 맛성분에 대하여 검토하였다. 가공조건은 고등어를 필레로 만들어 $95^{\circ}C$의 열수 중에서 10분간 자숙한 다음 압착하여 가다랑어자숙 엑스분 중에서 5분간 침지하였다. 이것을 $80^{\circ}C$에서 8시간의 훈건 및 엄증을 3차례 반복하여 수분함량이 약 $10\~12\%$되도록 하여 50 mesh 크기로 분쇄한후 $(PET/Al\;foil/CPP:\;5{\mu}m/15{\mu}m/70{\mu}m,\;15\times17cm)$ 적층필름주머니에 일정량 충전하여 포장용기내의 공기를 질소치환 혹은 탈산소제를 봉입포장하여 저장함으로서 제품의 품질변화를 최대한 억제시킬 수 있었다. 한편 제품제조시 가다랑어자숙엑스분중에 침지처리함으로서 제조중 지방산화의 억제 및 제품의 풍미를 향상시킬 수 있었다. 고등어분말수우프의 수분함량은 $11.3\~12.3\%$, 조지방 $12.0\%$, 조단백질 $73.0\%$, 회분 $3.2\%$ 및 구분활성은 $0.52\~0.56$의 범위로서 저장중 거의 변화가 없었고, 제품의 pH, 휘발성염기질소 및 아미노질소는 저장기간이 경과함에 따라 약간씩 증가하는 경향이었다. 저장중 제품의 수용성 및 지용성 갈변도는 함기포장제품(C)의 경우 증가하는 경향을 나타내나 질소치환포장제품(N)이 나 탈산소제 봉입 포장제 품(O)은 거의 변화가 없었고, 과산화물값, 카르보닐값 및 TBA값을 측정한 결과 제품(N) 및 (O)는 저장중 지방산화를 효율적으로 억제 할 수 있었다. 제품의 주요구성지방산은 16:0, 18:1, 22:6, 18:0 및 20:5 등이었으며 제품제조 및 저장중 폴리엔산은 다소 감소한 반면, 포화산 및 모노엔산의 조성비는 증가하였다. 고등어분말수우프제품의 주요한 맛성분이라고 추정되는 IMP의 함량은 $420.2\~454.2mg/100g$으로서 저장중 약간씩 감소하는 경향이었고, 주요불휘발성 유기산은 lactic acid, succinic acid, $\alpha-ketoglutaric\;acid$ 등으로 함량은 각각 902.2 mg/100 g, 28.3 mg/100g 및 8.6mg/100g이었다. 이외에 malic acid 등 6종의 유기산이 미량 함유되어 있었다. 제품의 유리아미노산 및 관련화합물의 조성은 histidine이 641.8 mg/100g으로 가장 많았고, alanine 214.7 mg/100g, hydroxyproline이 48.9mg/100g, 이외에 lysine, glutamic acid 및 anserine 등이 전체의 $80.8\%$를 차지하였다. 고등어분말수우프의 맛성분은 건물량 기준으로 유리아미노산 및 관련화합물이 1,279.4 mg/100g, 불휘발성유기산이 948.1mg/100g, 핵산 관련물질 672.8 mg/100g, 총 creatinine이 430.4 mg/100g, betaine 86.6mg/100g 및 미량의 TMAO로 이루어져 있었고 국물로 우려낼때 맛성분의 추출조건은 $100^{\circ}C$에서 1분간의 고온단시간 추출이 적합하였다.
발리다마이신 에이는 아미노글리코사이드계 항생물질로 이탄당인 균당을 2개의 포도당으로 분해하는 효소(trehalase)의 작용을 저해하여 균 증식을 억제한다. 우리나라에서는 벼, 고추, 복숭아, 마늘, 양파, 참다래 등에 세균성 병해를 방제하기 위해 농약으로 등록되어 있다. 국외의 경우 일본에 잔류허용기준(MRLs)이 감자 포함 43품목에서 0.05-0.06 mg/kg으로 기준이 설정되어 있고, 유럽은 0.01 mg/kg 일률 기준을 적용하고 있으며 국내의 경우 기준이 설정될 예정이다. 축산물의 경우 잔류물의 정의를 설정하고 있지 않으나 농산물의 경우 잔류물의 정의는 일본에서 모화합물로 설정되어 있으며 국내에서도 모화합물로 규정할 예정이다. 따라서 발리다마이신 에이의 잔류허용기준 신설에 따른 안전관리를 위하여 공정시험법을 개발하였다. 분석기기는 발리다마이신 에이의 물리 화학적 특성을 고려하여 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였고 메탄올/물(50/50, v/v)을 이용하여 진탕 추출 후 HLB 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 시험법을 개발하였다. 발리다마이신 에이의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.005, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 72.5-118.3%이었으며 분석오차는 10.3% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 검증 결과 각 농도별 발리다마이신 에이의 평균 회수율은 70.9~117.7%이었고, 상대표준편차(RSD)는 7.9% 이하로 조사되었다. 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 75.9~112.7%이며 RSD는 18%미만으로 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 발리다마이신 에이의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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