• 제목/요약/키워드: linearity analysis

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UPLC를 이용한 색상별 파프리카 유래 카로티노이드의 정량적 평가 (Quantitative Analysis of Various Carotenoids from Different Colored Paprika Using UPLC)

  • 황정록;황인경;김선아
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권1호
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    • pp.1-5
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    • 2015
  • 본 연구에서는 UPLC를 이용하여 11종 카로티노이드(neoxanthin, capsorubin, violaxanthin, capsanthin, zeaxanthin, lutein, ${\alpha}$-cryptoxanthin, ${\beta}$-cryptoxanthin, lycopene, ${\alpha}$-carotene, ${\beta}$-carotene)를 30분 내에 분석할 수 있는 방법을 확립하였으며, 이를 이용하여 다양한 색과 품종의 파프리카 내의 카로티노이드를 정량 분석하였다. 분석에는 HSS T3 컬럼과 acetonitrile:methanol:methylene chloride 혼합 용매와 증류수의 이동상을 이용하였으며, 개발한 조건 하에서 10종 카로티노이드를 잘 분리할 수 있었다. Capsanthin에 대한 검량선은 $1-200{\mu}g/mL$ 농도범위에서 상관계수($R^2$) 0.9998의 높은 직선성을 나타내었고 각각 2.4, $7.2{\mu}g/mL$의 검출한계와 정량 한계를 나타내었다. 일내 RSD값은 1.57-3.09%, 일간 RSD값은 1.98-3.83%를 나타냈으며, 회수율은 일내와 일간에서 각각 91.86-94.98, 98.10-99.87%의 값을 나타내어 분석에 적합함을 알 수 있었다. 이후 붉은색 파프리카 3종(레드마운틴, 바이런, 시로코), 주황색 파프리카 1종(오렌지프로), 노란색 파프리카 2종(피에스타, 볼란테), 녹색 파프리카 2종(레드마운틴, 바이런)의 카로티노이드 정량 분석을 실시하여 본 연구에서 제시한 카로티노이드의 분석 조건이 다양한 색상의 파프리카를 동시에 분석할 수 있는 방법임을 확인하였다. 본 연구에서의 분석 조건을 이용하여 파프리카 이외에도 다양한 카로티노이드 함유 식품의 정량 분석을 보다 정확하고 신속하게 수행할 수 있을 것으로 판단된다.

시료상층부 원판 형태 단일 다공성 물질을 이용한 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분 추출 분석 (Analysis of volatile aroma compounds from vanilla perfume using headspace disk type monolithic material sorptive extraction)

  • 손현화;이동선
    • 분석과학
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    • 제24권6호
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    • pp.421-428
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    • 2011
  • 본 연구에서는 시료상층부 원판 형태 흡탈착 추출법(HS-MMSE)을 개발하여 검증하고 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분들의 기체 크로마토그래피-질량 분석법에 적용하였다. HS-MMSE 방법은 실리카에 octadecyl silane (ODS)과 활성탄을 결합하여 만든 단일 다공성 물질(monolithic material, MonoTrap)을 흡착제로 이용한다. MonoTrap은 시료상층부에서 아로마 성분들을 흡착하고 100 ${\mu}L$ 소량의 용매로 추출한다. HS-MMSE를 이용하여 바닐라 향수로부터 12개의 성분들을 성공적으로 분석하였다. 그 중 benzyl acetate, linalyl acetate, vanillin, ethyl vanillin을 이용하여 추출 효율에 영향을 주는 파라미터들에 대한 실험을 통해 추출 조건을 최적화하였다. 또한, 대상 물질들에 대한 분석 방법의 검증 실험을 진행하였다. 그 결과, 검출한계, 정량한계는 각각 8.35~13.76 ng, 27.82~45.88 ng 범위였고 $r^2$값이 0.9888 이상인 우수한 직선성과 양호한 회수율 및 재현성을 얻었다. 이러한 결과들을 바탕으로 원판 형태 MonoTrap을 이용한 HS-MMSE 방법은 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분들을 분석하는데 효과적인 방법임을 확인하였다.

운동파법의 변환에 의한 2항 저류함수법의 적용 (Application of two-term storage function method converted from kinematic wave method)

  • 김창완;제갈선동
    • 한국수자원학회논문집
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    • 제52권12호
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    • pp.1057-1066
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    • 2019
  • 저류함수법은 비선형성을 가지는 실제 강우-유출 관계를 해석하기 위한 방법으로 우리나라 4개 홍수통제소의 홍수예측모형으로 이용되고 있다. 정확한 유출해석을 위해서는 정확한 저류함수의 매개변수 산정이 중요하나, 현재 사용되고 있는 저류함수법의 매개변수는 제한된 수문사상 분석에 의해 작성된 2012년도 경험식에 의해 추정된 것으로 정확도가 낮은 실정이다. 운동파법은 유역 및 하도의 물리변수에 기초한 방법으로 강우-유출 해석에 많이 이용되고 있다. 운동파법의 변환에 의한 2항 저류함수법을 채택하면 물리변수를 기반으로 매개변수를 추정할 수 있어 유출계산의 정확도가 증가할 수 있다. 유역유출에서 중요한 물리변수인 등가조도는 토지이용 및 토지피복을 이용하여 쉽게 구할 수 있으며, 하도유출의 물리변수는 하천기본계획 보고서 및 지형도 등에서 쉽게 구할 수 있어 매개변수의 추정이 매우 용이한 장점이 있다. 본 연구에서는 2항 저류함수법의 운동파법 재현성을 검토하였고, 한강권역 홍천강의 지류인 내촌천을 대상으로 2항 저류함수법의 적용 가능성을 검토한 바, 경험식에 의한 매개변수를 이용한 기존 1항 저류함수법보다 정확한 유출계산 결과를 얻을 수 있었다. 미계측 유역 및 하도에서도 물리변수를 이용하여 매개변수를 용이하게 추정할 수 있기 때문에 저류함수법의 활용도가 증가될 수 있을 것으로 기대된다.

Computerized Sperm Motility Analyzer를 이용한 Human Sperm의 Hyperactivated Motility의 객관적 관찰에 관한 연구 (Objective Identification of Human Sperm Hyperactivation by Computerized Sperm Motion Analysis)

  • 이희경;이찬;김현숙;김영태;김선행;구병삼
    • Clinical and Experimental Reproductive Medicine
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    • 제21권1호
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    • pp.1-11
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    • 1994
  • The occurrence and time course of capacitation, acrosomal loss, and hyperactivated motility require quantitative definition in order to characterize fertile human sperm. Recently the method has been developed to estimate the quality of spermatozoa by using kinematic parameters such as curvilinear velocity(VCL), average path velocity(VAP), linearity(LIN), straightness(STR), amplitude of lateral head displacement(ALH), and beat cross frequence(BCF) from Computer Assisted Sperm Analysis (CASA). In this study, using the Hamilton Thorn motility analyzer HTM 2030(Hamilton Thorn Research, Beverly, MA), we attempted to identify the spermatozoa with hyperactivated motility (HA) objectively and to monitor hyperactivation of human spermatozoa during incubation in capacitating media and after treatment of calcium ionophore as compared with acrosome status. And we examined whether HA are related to the result of SPA. Semen samples obtained from 16 healthy men were prepared by swim up technique and preincubated in a capacitating media(modified BWW medium) for 5 hours and treated with calcium ionophore solution. The acrosome reaction was detected with PSA-FITC labelling of the acrosome and in vitro sperm ferilizing capacity was assessed by the zona free hamster ovum penetration assay (SPA). The incidence of hyperactivated sperm was 2.6% in fresh semen, 14.3% of the swim up population, 13.7% after 5h of incubation. Significant increase of percentage of hyperactivated sperm was observed after the incubation (p<0.05) but after treatment, no significant changes of percentage of hyperactivated sperm(l1.8%) in contrast to significant rise in the percentage of acrosome reacted cells. Correlation analysis failed to show any significant relationship between the percentage of sperm with HA and SPA score. In conclusion, although no direct correlations were found between the results of SPA and HA, hyperactivation of sperm is associated with capacitation and monitoring hyperactivated sperm will be expected as a method of evaluating the functional quality of sperm such as SPA.

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간편한 DNPH 유도체화 HPLC 분석법을 이용한 화장품 중 포름알데하이드 분석 (Determination of Formaldehyde in Cosmetics Using a Convenient DNPH Derivatization Procedure Followed by HPLC Analysis)

  • 최종근
    • 대한화장품학회지
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    • 제42권1호
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    • pp.65-73
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    • 2016
  • 대한민국 식품의약품안전처(식약처)는 포름알데하이드 분석법으로 2,4-dinitrophenylhydrazine(DNPH) 유도체화-고성능액체크로마토그래프법(HPLC)을 고시하고 있다. 본 연구는 고시법의 복잡한 시료 전처리 과정을 개선하여 화장품 분석에 편리하게 사용할 수 있는 유도체화법을 개발하고자 수행되었다. 전처리법을 간단하게 하기 위하여 pH, 시간 및 온도 등 반응조건을 최적화하였다. 이 전처리법은 초산염 완충액(pH 5.0)을 사용한 검액의 pH 조정, 디클로로메탄을 사용한 액-액 분획 그리고 감압농축기를 사용한 증발건조와 같이 식약처 고시법의 복잡한 과정이 필요 없다. 유도체화 과정을 통하여 생성된 formaldehyde dinitrophenylhydrazone(formaldehyde-DNP)는 식약처의 시험방법을 약간 변형한 역상 HPLC법으로 분리하고 정량하였다. 2 ~ 40 ppm 농도 범위의 표준액들을 가지고 수행한 검량선 작성 결과, 본 시험법은 상관계수 값이 0.9999로 좋은 직선성을 보여주었다. 본 실험의 최소검출한계(LOD)와 최소정량한계(LOQ)는 각각 0.2 ppm과 0.5 ppm이었다. 또한 회수율 실험결과는 실험방법이 매우 정확하고 재현성이 높음을 보여주었다. 따라서 본 연구에서 제안된 시험법은 화장품 중 포름알데하이드를 신속하게 분석하는데 적용될 수 있을 것이다.

가스크로마토그래피를 이용한 화장품 중 항균작용의 3종의 직쇄상 1,2-알칸디올류의 동시분석 (Simultaneous Analysis of Antimicrobial Three Straight Chain 1,2-alkanediols in Cosmetics by Gas Chromatography)

  • 이후섭;이상훈;김은죽;정철희;표형배
    • 대한화장품학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.37-44
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    • 2014
  • 화장품에 사용되는 방부제로는 가격이 저렴하고 방부효과가 좋은 파라벤류, 페녹시에탄올 및 클로로페네신 등이 일반적으로 사용된다. 하지만, 최근들어 이들 방부제가 독성과 피부 자극을 유발할 수 있다는 소비자들의 인식으로 인하여 항균 작용이 있는 직쇄상 1,2-알칸디올로 대체되고 있는 추세이다. 하지만, 항균 작용의 직쇄상 1,2-알칸디올도 피부에 자극을 줄 수 있어 제한적으로 사용되어야 하므로 화장품 내 함량을 관리하는 것이 중요하다. 본 실험에서는 가스크로마토그래피 불꽃이온화검출기(GC/FID)를 이용하여 화장품에서 3종의 직쇄상 1,2-알칸디올류 중, 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol을 동시 분석하였다. 분석법 Validation 결과 특이성을 확인할 수 있었고, 3종의 직쇄상 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol의 검량선은 $100{\sim}1,200{\mu}g/g$의 농도 범위에서 상관계수가 0.999 이상의 양호한 직선성을 나타내었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 31, 40, $19{\mu}g/g$와 98, 108, $57{\mu}g/g$로 나타났다. 화장품 내 함량에 대한 정밀성(반복성)은 2.0% 이하의 상대표준편차(% RSD)를 나타냈고, 정확성(회수율)은 99.3 ~ 103.3%, 99.4 ~ 106.7%, 97.5 ~ 107.3%로 각각 나타났다. 따라서 화장품 내에서 3종의 1,2-알칸디올류의 동시 분석이 가능함을 알 수 있었다. 본 시험법은 3종의 1,2-알칸디올류를 화장품에서 정확하게 정량하는데 활용될 수 있을 것이다.

Practical modeling of cigarette ventilation rate

  • Kim, Young-Hoh;Lee, Moon-Yong;Rhee, Kyu-Seo;Lee, Dong-Wook
    • 한국연초학회지
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    • 제21권2호
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    • pp.109-118
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    • 1999
  • A model predicted describing the effect of cigarette making materials on the level of filter ventilation was developed and evaluated. The developed model was expressed in terms of a linear and quadratic relationship which was validated with experimental measurements for different porosity of plug wrap and tipping paper, unencapsulated pressure drop of filter plug and cigarette column and vent position. Forty-six experimental frequencies were determined as a result of using three levels with five factors Box-Behnken design and analyzed by the multiple regression analysis with backward stepwise in STATISTICA/PC under restricted conditions. The four factors, except filter pressure drop variable, were statistically significant at the level of 0.05 but most of all linear by linear interactions were comparatively lower significant. By the analysis of linear and quadratic regression coefficient, filter ventilation of the cigarette was affected by porosity of plugwrap (5.87, -4.25), porosity of tip paper (5.68, -1.00), vent position (-3.87, 3.08), tobacco column pressure drop (2.56, 0.66), and filter pressure drop (1.50, 0.58) in the decreasing order. It should be emphasized that the major conclusion of this study was not that any particular parameter was linear or quadratic on any limit scale, but that there were highly significant relationships among factors involving linear, quadratic and their interaction and perhaps even linearity between and within factors. While, there is also quite strong evidence that vent position from mouth end and cigarette making materials are reverse relationship on this experimental model. On the basis of the result, it can be concluded that the porosity of the plug wrap and tipping paper has a marked effect on degree of filter ventilation rate. The F-value of plug wrap and tipping paper porosity among five factors were 39.2 and 36.8 respectively with P-value of 0.000 indicating higher significant for both factors. According to the analysis of variance, the model fitted for filter ventilation was significant at 5% confidence level and the coefficient of determination ($R^2$=0.84) was the proportion to variability in the data well fitted for by the model.

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Pig Spermatozoa Defect in Acrosome Formation Caused Poor Motion Parameters and Fertilization Failure through Artificial Insemination and In vitro Fertilization

  • Lee, Won Young;Lee, Ran;Kim, Hee Chan;Lee, Kyung Hoon;Cui, Xiang Shun;Kim, Nam Hyung;Kim, Sang Hyun;Lee, Il Joo;Uhm, Sang Jun;Yoon, Min Jung;Song, Hyuk
    • Asian-Australasian Journal of Animal Sciences
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    • 제27권10호
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    • pp.1417-1425
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    • 2014
  • The selection of morphologically normal spermatozoa is critical to obtain high breeding performances in boar breeding farms and artificial insemination (AI) centers. Parameters for the selection of semen mainly include total sperm motility, concentration, and morphology. However, these primary parameters are often not reliable for discriminating between normal and abnormal, non-fertilizable spermatozoa. The present study was designed to compare the motion characteristics, fertilization ability using in vitro fertilization (IVF), and acrosome formation of the semen from boars having low (boar number 2012) and normal (boar number 2004 and 2023) breeding performances. The ultimate goal was to identify additional simple and easy criteria for the selection of normal sperm. There was no significant difference between boar 2004 and boar 2023 sperm total motility in computer assisted sperm analysis. However, boar number 2012 semen presented a significantly reduced population of rapid moving spermatozoa and an increased population of slow moving spermatozoa compared to boar numbers 2004 and 2023. Analysis of detailed motion characteristics revealed that sperm from boar number 2012 had significantly reduced motility in progressiveness, average path velocity, straight-line velocity (VSL), curvilinear velocity (VCL), straightness, and linearity. The assessment of the fertilizing ability by IVF also showed that sperm from boar number 2012 showed a fertility rate of 3.4%, whereas sperm from boar number 2023 had a fertility rate of 75.45%. Interestingly, most of the sperm nuclei were found on the peripheral area of the oocytes, suggesting that the sperm from boar number 2012 lacked penetration ability into the oocyte zonapellucida. The acrosome formation analysis using Pisum sativum agglutinin staining demonstrated that the sperm from boar number 2012 had a defect in acrosome formation. Consequently, primary parameters for selecting semen before AI such as motility are not sufficient to select normal and fertilizable spermatozoa. In conclusion, the present study suggests that the acrosome staining and detailed motion characteristics such as progressiveness, VCL, and VSL should be included in determining semen quality together with primary parameters for successful AI and high breeding performance in the swine industry.

대기 중 다환방향족탄화수소(PAHs)의 측정.분석 신뢰도 향상에 관한 고찰 (Study on Improvement in Reliability of Measurement and Analysis for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in the Atmosphere)

  • 이민도;임용재;이상욱;공부주;이상덕;한진석
    • 한국대기환경학회지
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    • 제23권5호
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    • pp.515-525
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    • 2007
  • In this study, various techniques for measurement and analysis of PAHs in the ambient air were verified in order to select a more reliable method. Sampling and analysis of PAHs were done by the EPA TO-13a method. QA/QC of the measurement was conducted to minimize errors in sampling and analyzing processes. The linearity of calibration curve of the PAH standards was good ($R^2{\geq}0.99$). Audit accuracy was evaluated using 5 internal standards of PAHs ($Naphthalene-d_8,\;Acenaphthene-d_{10},\;Phenanthrene-d_{10},\;Chrysene-d_{12},\;Perylene-d_{12}$). Relative standard deviations of the internal standard of the PAHs were ranged from 6.22% for $acenaphthene-d_{10}$ to 8.11% for $chrysene-d_{12}$. To evaluate the surrogate recoveries, two field surrogate standards of PAHs ($fluoranthene-d_{10},\;benzo(a)pyrene-d_{12}$) and two extract surrogate standards of the PAHs ($fluorene-d_{10},\;pyrene-d_{12}$) were spiked into all samples before field sampling and sample extraction, respectively. Recoveries of field the surrogate standards ranged from $80.4{\pm}12.2%$ for $fluoranthene-d_{10}$ to $66.2{\pm}12.8%$ for $benzo(a)pyrene-d_{12}$. Extraction recoveries of the surrogate standards ranged from $70.4{\pm}10.2%$ for $fluorene-d_{10}$ to $77.6{\pm}10.8%$ for $pyrene-d_{10}$. The detection limit of benzo(a)pyrene among 16 PAHs standards for quantitation was 20 pg.

역상 액체크로마토그래피에서 벤젠 일치환체들의 머무름 메카니즘에 관한 연구 (제 2 보) (A Study of the Retention Mechanism of the Monosubstituted Benzenes in Reversed-phase Liquid Chromatography (II))

  • 이대운;최용욱;이완
    • 대한화학회지
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    • 제32권2호
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    • pp.135-143
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    • 1988
  • 역상 액체크로마토그래피에서 벤젠 일치환체들의 머무름 메카니즘과 머무름예측을 연구하기 위하여 크로마토 그래피 파라미터로 극성지표(P') 분자량(MW), 치환기 상수(${\pi}$ ) 및 분자간 연결지수$(^1{\chi}^{\nu})$를 머무름 데이터와 관련지어 상관관계를 조사하였다. 벤젠을 기존으로 하여 각 치환체의 크기인자와 비인 상대적 머무름$(log k'_S/k'_B)$과 각 치환체의 극성의비 $(P'_S/P'_B)$ 사이에는 상관관계가 있다. 치환기가 극성인 치환체들은 상관관계가 비교적 좋았으나 비극성 치환기를 갖는 치환체들은 분자량을 함께 고려함으로써 좋은 상관관계를 얻을 수 있다. 또한 상대적 머무름과 극성인자 및 분자량의 상관관계를 다변수 회귀분석으로 구하였다. 문헌적 머무름 자료와 소수성 파라미터로부터 유도된 치환기 상수(${\pi}$)와 분자간 연결지수$(^1{\chi}^{\nu})$ 간에는 메탄올의 이동상에서 가장 좋은 상관관계를 얻었다. $C_{18}$ 컬럼의 미반응된 실란올 기를 끝막음(end capping) 시키지 않은 컬럼에서는 이러한 상관관계가 감소되었다. 벤젠 일치환체들의 머무름과 관련지어 고려할 수 있는 파라미터는${\pi}$, P', $(^1{\chi}^{\nu})$ 및 MW 순으로 그 관련성이 감소됨을 알았다.

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