견과류 중에 있는 트리코테센계 곰팡이독소 오염도를 조사하기 위하여 LC-MS/MS를 이용한 정확성과 신뢰성을 동시에 확보할 수 있는 분석방법을 개발하였다. 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소는 QuEChERS 추출 및 EMR-Lipid-dSPE 정제과정을 통하여 분석에 사용되었다. 검량선 작성을 위하여 트리코테센계 곰팡이독소 10종에 대하여 $2.00{\sim}75.00{\mu}g/kg$의 범위로 혼합표준용액을 제조하여 실험하였으며, 상관계수는 모두 0.998 이상으로 높은 직선성을 나타내었다. 분석방법의 검출한계는 $0.41{\sim}3.57{\mu}g/kg$로 나타났으며, 정량한계는 $1.23{\sim}10.82{\mu}g/kg$로 나타났다. 또한 트리코테센계 곰팡이 독소 10종에 대하여 각각 저, 중, 고 3가지 농도로 처리하여 회수율 실험을 수행한 결과 81.84~96.87%로 나타났다. 확립된 분석법으로 견과류 중 땅콩을 대상으로 오염도를 조사한 결과 1종에서 deoxynivalenol이 검출되었다. 이러한 결과를 바탕으로 확립된 시험법은 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 분석에 적합함을 확인할 수 있었으며 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 검출 가능성을 확인한바 보다 다양한 종류의 견과류에 대한 모니터링 조사가 필요한 것으로 판단된다.
일반적으로 수위-유량관계 곡선식은 선형성과 등분산성 가정을 기반으로 구축되지만, 측정단면의 형태, 단면 상 하류의 지형요인 등으로 인하여 영향을 받기 때문에 실질적인 수위 및 유량의 관계는 관계식 구축에 이용되는 가정에 위배된다. 이로 인한 오차를 줄이기 위하여 곡선식을 분할하여 이용하고 있으나, 측정단면의 변화를 고려한 관계자의 주관적인 판단이 구간분할의 주요 근거로 이용되고 있다. 따라서 본 연구에서는 이러한 주관성을 배제하고 관측데이터를 기반으로 객관화된 분할근거를 제시하고자 한다. 곡선식의 구간 분할을 위하여 변동계수를 이용한 기존의 연구를 바탕으로 변동계수가 정규분포를 따르는 것으로 가정하여, 계산된 변동계수가 전 단계에서 계산된 95% 신뢰구간 이내에 존재하지 않는 경우 구간을 분할하였다. 즉, 변동계수를 이용하여 집단 간의 특성을 비교하였으며, 변동계수의 분포를 이용하여 분할을 위한 기준 값을 제시하였다. 방법론의 추정능력 검토를 위하여 가상의 곡선으로부터 생성된 데이터에 제안된 방법론을 적용하였고, 실제유역에 적용성 검토를 위하여 금강에 위치한 무주 및 산계교 수위관측소 지점에 적용하였다. 결과적으로 자동으로 분할된 관계곡선식을 사용하여 추정의 정확도를 높일 수 있을 뿐만 아니라 외삽을 하는 경우 역시 그 정확도를 향상할 수 있음을 확인하였다. 마지막으로 실측값을 활용한 수위-유량관계 곡선식의 구축 시 구간 분할 전 후의 잔차 데이터에 대하여 Shapiro-wilk 정규성 검정을 수행하였으며, 구간분할 후 잔차가 정규성을 갖게 되는 것으로 나타났다.
개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발한 창녕양파추출액의 표준화를 위해 지표성분으로 quercetin을 설정하였으며, HPLC를 이용하여 지표성분 quercetin의 분석법을 확립하며 그에 따른 유효성 검정을 실시하고자 하였다. 유효성 검정 결과, 본 시험법에서 표준용액의 피크유지시간과 창녕양파추출액의 피크유지시간이 일치하였으며 동일한 spectrum을 나타내어 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9986로 높은 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었으며, 검출한계는 0.2 mg/L, 정량한계는 0.5 mg/L 로 설정되었다. Quercetin의 회수율은 0.05 mg/mL에서는 82.36~95.26%, 0.075 mg/mL는 82.70~98.24%, 0.1 mg/mL은 87.91~95.11%의 범위의 회수율을 보였으며, intra-day에서의 정밀도(RSD)는 0.10~3.28%, inter-day에서는 0.96~5.79%의 정밀도를 나타내어 창녕양파추출액의 지표성분인 quercetin의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다.
전기전자 부품 및 제품상에서 주로 사용되는 Plastic 중 함유된 Perfluorooctanesulfonic acid (PFOS)의 정량 분석법을 개발하기 위해 LDPE 시료를 대상으로 soxhlet 용매추출과 액체크로마토그래피/질량분석법(LC/MS)을 사용하여 시험방법 유효화를 진행하였다. 그 결과 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 $2.58{\mu}g/L$, $7.82{\mu}g/L$였으며, 회수율은 96-102%를 나타내었다. LC/MS의 검량선은 $7.82-100{\mu}g/L$ 농도범위에서 $r^2$값 0.9992의 직선성을 확인하였다. 또한 EU 환경규제 대응을 위한 전기전자 제품 중의 PFOS 분석법 표준화를 위해서 국내외 시험기관을 대상으로 비교숙련도 시험을 실시하였다. 그 결과 참여한 10개 시험기관 중 3개 시험기관이 이상값을 제출하였다. 이에 $^{19}F$ 핵자기공명분광분석법($^{19}F$ NMR)을 사용하여 이상값의 원인을 규명한 결과 그 주요 원인이 표준시약 및 시료 중에 존재하는 PFOS 이성질체들에 대한 결과처리의 오류였음을 확인하였다.
고순도의 $ThO_2$와 $Tm_2O_3$로부터 대기압, 1,700$^{\circ}$C 이상에서 직접 고체상반응을 통하여 1,3,5,8,10 및 15 mol% $Tm_2O_3$를 함유하는 $ThO_2-Tm_2O_3$ (TDT)계들을 제조하였다. X-선 회절분석결과 TDT계들은 형석구조를 이루고 있음을 확인하였다. 또한, 도입된 $Tm_2O_3$의 양에 따라 격자상수의 값이 감소됨을 보였다. 그러나, 7mol% 이상의 $Tm_2O_3$를 함유하는 TDT계에서는 어떠한 직선관계도 나타나지 않았으므로 이러한 계들은 불완전 고용체를 형성하고 있다고 결론내렸다. X-선 강도 분석 결과로 부터 구한 잔류인자(R)는 모든 시료에 대하여 0.13이하의 값을 나타내었다. DTA 및 TGA 분석결과 실험온도범위 내에서는 어떠한 상전이도 나타나지 않는 것이 확인 되었다. X-선 회절 데이타로 부터 구한 격자상수와 비중병 밀도 측정결과와의 비교로부터 본시료들의 주 결함은 산소 공위임을 확인하였다.
An analytical method the determination of benzo(a)pyrene (BaP) and its hydroxylated metabolites, 1-hydroxybenzo(a)pyrene (1-OHBaP), 3-hydroxybenzo(a)pyrene (3-OHBaP), benzo(a)pyrene-4,5-dihydrodiol (4,5-diolBaP) and benzo(a)pyrene-7,8-dihydrodiol (7,8-diolBaP), in rat urine and plasma has been developed by HPLC/FLD and GC/MS. The derivatization with alkyl iodide was employed to improve the resolution and the detection of two mono hydroxylated metabolites, 1-OHBaP and 3-OHBaP, in LC and GC. BaP and its four metabolites in spiked urine were successfully separated by gradient elution on reverse phase ODS $C_{18}$ column (4.6 mm I.D., 100 mm length, particle size 5 ㎛) using a binary mixture of MeOH/H₂O (85/15, v/v) as mobile phase after ethylation at 90 ℃ for 10 min. The extraction recoveries of BaP and its metabolites in spiked samples with liquid-liquid extraction, which was better than solid phase extraction, were in the range of 90.3- 101.6% in n-hexane for urine and 95.7-106.3% in acetone for plasma, respectively. The calibration curves has shown good linearity with the correlation coefficients (R²) varying from 0.992 to 1.000 for urine and from 0.996 to 1.000 for plasma, respectively. The detection limits of all analytes were obtained in the range of 0.01-0.1 ng/mL for urine and 0.1-0.4 ng/mL for plasma, respectively. The metabolites of BaP were excreted as mono hydroxy and dihydrodiol forms after intraperitoneal injection of 20 mg/kg of BaP to rats. The total amounts of BaP and four metabolites excreted in dosed rat urine were 3.79 ng over the 0-96 hr period from adminstration and the excretional recovery was less than 0.065% of the injection amounts of BaP. The proposed method was successfully applied to the determination of BaP and its hydroxylated metabolites in rat urine and plasma for the pharmacokinetic studies.
본 연구는 간단히 활용할 수 있는 나노 크기의 마그네틱 비드를 이용하여 정자의 품질을 향상시킬 수 있는지 여부를 규명하기 위하여 실시하였다. 돼지 정자 시료는 인공수정 센터에서 공급받아 실험실로 2시간 이내로 이송한 후 CASA 측정을 통하여 4개의 활력을 나타내는 그룹으로(1, > 90%; 2. 80~90%; 3. 70~80%; 4. < 70%) 분류하였다. 정액은 BTS 희석제를 사용하여 보존하였고, 총 정자수와 동일한 농도의 마그네틱 비드를 정액에 20분간 처리한 후, 5분간 실온에서 마그네틱 비드에 반응한 정자를 자석을 이용하여 분리하였다. 마그네틱 비드 처리 전 과 후 정자의 생존율 및 활력은 CASA를 이용하여 측정하였고, 기형율과 정자응집의 정도는 현미경으로 검사하였다. 처리 후의 정자 활력은 4개 그룹 모두에서 유의하게(p<0.0.5) 높은 차이를 보였으며 처리 전에 비하여 평균 7.11% 향상되었다. 정자 활력의 변화는 처리 전 낮은 활력을 보인 그룹에서 보다 현저한 차이를 보였다(< 70% and 70~80%; 19.12±1.08% and 5.67±0.71%, p<0.0.5). 정자 활력을 VCL, VSL, VAP 및 LIN (%)로 구분한 성적에서도 유사한 패턴을 나타냈고, 이러한 현상은 활력 70% 이하를 나타낸 그룹에서 개선 효과가 더욱 뚜렷하였다. 마그네틱 비드 처리 후 정자 생존율은 처리 전에 비하여 평균 4%가 향상 되었고(p<0.0.5), 정자 기형율 또한 3.7~4.5%(p<0.0.5) 정도 감소하였다. 정자 응집의 정도 또한 마그네틱 비드 처리를 통하여 처리 전 낮은 활력을 나타낸 그룹에서 감소됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 매스콘크리트의 외부구속도의 특성을 검토하기 위하여, 타설높이를 1.0m로 고정시킨 상태에서 타설블럭의 밑면길이와 타설높이와의 비(L/H), 하부 구속체의 탄성계수($E_r$) 등 매스콘크리트 구조물에서 특히 외부구속에 영향을 미치는 인자를 대상으로 parameter study를 실시하여 각 인자가 온도응력에 미치는 영향을 검토하고 각 인자간의 상호 영향도에 대해서도 검토하였다. 검토결과, 외부구속에 의해 발생하는 응력은 단면 높이방향으로 거의 직선분포를 이루고 있으며, L/H나 구속체 탄성계수의 크기에 따라서도 다르고 타설한 콘크리트의 강도발현에 따른 탄성계수의 증가 및 체적변화로 이해서 재령별로도 그 영향이 각각 다르다는 것을 알았다. 또한, 외부구속은 축방향구속과 휨방향구속으로 나누어 평가할 수 있으며, 외부구속이 약한 경우는 휨방향구속이 탁월하고, 외부구속이 강한 경우는 축방향구속이 탁월하다는 것을 알았다. 그리고타설높이 H를 1.0cm로 제한 시킨 경우에 ACI 207 위원회법으로 계산한 결과를 본 해석결과와 비교한 결과, ACI위원회법으 외부고속이 약한 경우에는 본 해석결과보다 큰 값으로 평가하고, 외부구속이 강한 경우에는 작게 평가하고 있음을 알았다.
본 논문에서는 복잡하고 비선형적인 특성을 가진 웹 클러스터링 시스템의 모델링을 위해 퍼지-뉴럴 네트워크 구조를 응용하여 효율적인 최적의 부하분산 알고리즘 모델을 제안한다. 기본적으로 리눅스 환경의 웹 클러스터 시스템을 바탕으로 하였으며 이는 부하를 실제 서버(리얼서버)로 분배해주는 로드밸런서와 그 하단에 실제 부하를 처리하는 여러 대의 리얼서버로 구성된다. 기존의 부하분산 방법에서는 각각의 리얼서버들에 대한 접속수 등 단편적인 판단정보를 기준으로 부하분산을 결정하였다. 즉, 리얼서버의 네트워크 처리량 중 입력에 관련된 정보만으로 부하분산을 결정하였으므로 실제 시스템 성능 향상에 적당하지 않다. 이에 대한 대안으로 리얼서버의 시스템 상태 정보로 네트워크 부하량의 입 출력 두 가지 측면 모두를 기준으로 판단한다. 즉, 로드밸런서가 리얼서버에게 요청을 전달할 때의 리얼서버 상태(접속수) 및 그 요청에 대해 클라이언트에게 응답을 보낼 때의 리얼서버 상태 등을 종합적으로 고려한다. 또한 그에 따른 시스템의 CPU 상태로만 한정하여 부하분산을 결정하지 않고 각 리얼서버의 CPU 및 메모리 상태를 모두 고려하여 보다 효과적인 부하분산 스케줄링 방법을 제안한다. 본 연구에서 제안된 방법이 기존의 방법과 비교하여 좀 더 향상된 최적화 모델을 구축하며 보다 나은 지능형 로드밸런서 모델을 생성함을 시뮬레이션을 통하여 비교 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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