염소 및 이소프로필알콜이 리간드로 작용하는 여러 형태의 anisyltitanium 화합물을 합성 분리하였다. 즉 anisyltitanium 화합물을 합성한 뒤 해당 염화티탄 화합물과 치환시킴으로써 용이하게 유기티탄화합물을 합성, 순수분리 하였다. 이 화합물들은 아르곤하에서 또 낮은 온도 $0^{\circ}C$ 이하에서 대체로 안정하였으며, 카르보닐 화합물과 용이하게 첨가반응을 일으켜 알콜을 형성하였다. 화학선택성 조사에서 이 화합물들은 낮은 온도에서 알데히드-케톤 혼합물과 반응시킬 때 완벽한 알데히드 선택성을 나타내어 알데히드-케론의 두 가지 카르보닐 화합물 중 반응성이 큰 알데히드에 anisyl기가 선택적으로 첨가됨을 알았다.
Resins were synthesized by mixing N-phenylaza-15-crown-5 macrocyclic ligand attached to styrene (2th petroleum in 4th class hazardous materials) divinylbenzene (DVB) copolymer with crosslink of 1%, 2%, 6%, and 12% by substitution reaction. The synthesis of these resins was confirmed by content of chlorine, element analysis, thermo gravimetric analysis (TGA), surface area, and IR-spectroscopy. The effects of pH, equilibrium arrival time, dielectric constant of solvent and crosslink on adsorption of metal ions by the synthetic resin adsorbent were investigated. The metal ions were showed fast adsorption on the resins above pH 4. The optimum equilibrium time for adsorption of metallic ions was about two hours. The adsorption selectivity determined in ethanol was in increasing order uranium (VI) > zinc (II) > europium (III) ions. The uranium ion adsorbed in the order of 1%, 2%, 6%, and 12% crosslink resin and adsorption of resin decreased in proportion to the order of dielectric constant of solvents.
1%, 2%, 10% 및 18%의 가교도를 가진 스타이렌(제4류 위험물 중 제2석유류) 디비닐벤젠 공중합체에 1-aza-18-crown-6 거대 고리 리간드를 치환반응으로 결합시켜 수지들을 합성하였으며, 이들 수지의 합성은 염소 함량과 원소 분석, 비표면적(BET), 그리고 IR-분광법으로 확인하였다. 물 소화약제로부터 합성수지 흡착제에 대한 금속 이온의 흡착에 미치는 pH, 시간 그리고 수지의 가교도에 따른 영향들을 조사한 결과 금속 이온들은 pH 3 이상에서 큰 흡착율을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2 h 정도였고, 수용액에서 수지에 대한 흡착 선택성은 나트륨($Na^{1+}$) > 아연($Zn^{2+}$) > 크롬($Cr^{3+}$) 이온의 순서이며, 금속 이온의 흡착력은 1%, 2%, 10% 및 18%의 가교도 순이었다.
우라늄 추출을 위한 리간드를 페닐알라닌과 3-oxoglutaric acid로 부터 합성하였다. 여러가지 pH, 리간드와 우라늄의 여러 농도비에서 리간드를 녹인 이염화메탄 용액을 사용하여 우라늄 추출 실험을 한 결과, pH 8에서 최대의 추출효율이 나타났으며, 리간드와 우라늄의 농도비가 커질수록 추출율이 증가하였고, 농도비가 4이상에서 완전추출이 되었다. 또한 다른 양이온들과의 경쟁반응에서 리간드가 우라늄에 대해 높은 선택성을 나타내는 것이 확인 되었으며, 추출된 우라늄이 1M 염산용액에 정량적으로 회수되었고 리간드도 재사용 할 수 있었다. 그리고 우라닐 이온과 리간드의 안정도 상수를 측정 하였으며, 총괄 생성상수 값들은 다음과 같다. ${\beta}_1=1.20{\times}10^5\;,\;{\beta}_2=1.01{\times}10^8$.
Kumbhaj, Shweta;Prabhu, Vandana;Patwardhan, Anand V.
Membrane and Water Treatment
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제9권6호
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pp.463-471
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2018
The present paper deals with the liquid-liquid extraction and flat sheet supported liquid membrane studies of Pd(II) separation from nitric acid medium using a novel synthesized ligand, namely, N,N,N',N'-tetraethyl-2,2-thiodiethanthiodiglycolamide (TETEDGA). The effect of various diluents and stripping reagents on the extraction of Pd(II) was studied. The liquid-liquid extraction studies showed complete extraction of Pd(II) in ~ 5 min. The influence of nitric acid and TETEDGA concentration on the distribution of Pd(II) has been investigated. The increase in nitric acid concentration resulted in increase in extraction of Pd(II). Stoichiometry of the extracted species was found to be $Pd(NO_3)_2{\cdot}TETEDGA$ by slope analysis method. Extraction studies with SSCD solution showed negligible uptake of Pt, Cr, Ni, and Fe, thus showing very high selectivity and extractability of TETEDGA for Pd(II). The flat sheet supported liquid membrane studies showed quantitative transport of Pd(II), ~99%, from the feed ($3M\;HNO_3$) to the strippant (0.02 M thiourea diluted in $0.4M\;HNO_3$) using 0.01 M TETEDGA as a carrier diluted in n-dodecane. Extraction time was ~160 min. Parameters such as feed acidity, TETEDGA concentration in membrane phase, membrane porosity etc. were optimized to achieve maximum transport rate. Permeability coefficient value of $2.66{\times}10^{-3}cm/s$ was observed using TETEDGA (0.01 M) as carrier, at 3 M, $HNO_3$ feed acidity across $0.2{\mu}m$ PTFE as membrane. The membrane was found to be stable over five runs of the operation.
1%, 2%, 5% 및 20%의 가교도를 가진 스타이렌(제4류 위험물) 디비닐벤젠 공중합체에 1-aza-15-crown-5 거대고리 리간드를 치환반응으로 결합시켜 수지를 합성하였으며, 이들 수지의 특성은 염소 함량, 원소 분석, 열 중량 분석, 비표면적(BET), 그리고 적외선 분광법으로 확인하였다. 수지 흡착제에 대한 금속 이온의 흡착에 미치는 pH, 시간, 수지의 가교도 그리고 용매의 유전상수에 따른 영향들을 조사한 결과 금속 이온들은 pH 3 이상에서 큰 흡착율을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2 h 정도였다. 한편, 에탄올 용매에서 수지에 대한 흡착 선택성은 우라늄($UO_2^{2+}$) > 망간 ($Mn^{2+}$) > 프라세듐($Pr^{3+}$) 이온이었고, 금속 이온의 흡착력은 1%, 2%, 5% 및 20%의 가교도 순이며, 용매의 유전상수 크기에 반비례하였다.
1%, 2%, 8% 및 16%의 가교도를 가진 스타이렌(제4류 위험물 중 제2석유류) 디비닐벤젠 공중합체에 1-aza-15-crown-5 거대고리 리간드를 치환반응으로 결합시켜 수지를 합성하였으며, 이들 수지의 특성을 염소 함량, 원소 분석, 열 중량 분석, 비표면적(BET), 그리고 적외선 분광법으로 확인하였다. 수지 흡착제에 대한 금속 이온의 흡착에 미치는 pH, 시간, 수지의 가교도 그리고 용매의 유전상수에 따른 영향들을 조사한 결과 금속 이온들은 pH 3 이상에서 큰 흡착율을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2 h 정도였다. 한편, 에탄올 용매에서 수지에 대한 흡착 선택성은 우라늄$(UO_2^{2+})$ > 납$(Pb^{2+})$ > 크롬$(Cr^{3+})$ 이온이었고, 금속 이온의 흡착력은 1%, 2%, 8% 및 16%의 가교도 순이며, 용매의 유전상수 크기에 반비례하였다.
본 연구는 중금속 이온의 신속한 현장분석을 위하여 HPLC용 Schiff Base 컬럼과 Glow Discharge 검출기의 개발에 관한 연구결과를 정리한 것이다. 현재 사용한 컬럼의 소재로는 hydrazide Schiff base 리간드인 N, N'-oxalybis(salicylaldehydrazone) (OBSH), N, N'-malonylbis (salicylaldehydrazone) (MBSH), 그리고 N, N'-succinylbis(salicylaldehydrazone) (SBSH)들과 HPLC 컬럼용 고분자 수지인 poly(styrene divinylbenzene)를 혼합하여 그 특성을 관찰하고 앞으로의 HPLC용 컬럼으로서의 응용성을 살펴보았다. 다음으로 중금속 이온들의 효과적인 검출을 수행할 수 있는 검출기의 필요성에 따라 현재 본 연구실에서 새로 개발한 Hollow Cathode Glow Discharge-Atomic Emission Spectrometry(HCGD-AES)를 사용하여 금속이온의 검출을 수행하였다. 이때 리간드-수지 혼합 컬럼을 통하여 용리된 용리액 중의 구리, 루비듐, 납, 수은 등의 금속이온 검출을 시도하였고, 실험결과를 토대로 Schiff Base를 사용한 컬럼이 금속이온에 따라 선택성을 보여 주고 있음을 살필 수 있었다. 또한 금속이온의 검출을 위한 HPLC용 검출기의 개발을 글로우 방전을 이용하여 추진하고 있으며 이에 대한 기초실험 결과를 정리하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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