연백, 연단, 밀타승으로 대표되는 납계열 안료의 대기환경에 따른 열화특성을 규명하였다. 자외선에 노출된 채색시편들은 모두 색차가 4~31로 어두워졌으나 성분에 변화는 없었다. CO2는 시편의 색상 뿐 아니라 성분 변화에 큰 영향을 주지 못하였다. 반면 NO2에 노출된 시편들은 색변화가 크게 나타나고 Lead nitrate(Pb(NO3)2)와 같은 2차 생성물이 확인되었다. 연백과 연단은 NO2에 의한 색차가 각각 2와 10으로 시험 전에 비해 어두워졌으나 밀타승은 색차가 5이고 시험 전에 비해 밝게 변했다. 이를 통해 CO2와 NO2가 동일한 농도일 경우 CO2에 비해 NO2가 안료 보존에 영향력 있는 대기환경 인자임을 확인할 수 있다. 미세먼지에 존재하는 염의 영향을 보기 위해 5% NaCl(in distilled water)를 제조하여 염수 분무 시험을 실시하였다. 그 결과 연백, 연단, 밀타승 모두 시편 색변화와 함께 표면에 2차 생성물이 형성되었다. 이로 인해 아교도막이 박락되거나 hole이 형성되었으며, 생성물을 중심으로 색상이 변하였다. 또한 염수분무 후 XRD 피크 강도와 결정도가 함께 낮아진 것을 볼 수 있다. 염수분무 후 시료의 성분분석 결과 연백의 경우 Litharge가, 밀타승의 경우 Litharge와 Minium이 새로 형성되었다. 이를 통해 채색안료의 보존에 영향력 있는 대기환경 인자는 자외선, NO2, 수용성 염임을 확인하였고 특히 납계열 안료 중 밀타승의 안정성이 다른 안료에 비해 낮은 것을 알 수 있었다.
The present work has been carried out mainly to determine the effect of lead on the growth and cell organelles of Carrot (Daucus carota L.) callus. 1 mM of lead nitrate is added to the culture media R-2 and callus cells are cultured for 16 days. The growth rate is measured by fresh weight and structural changes of cell organelles is observed by electron microscope at every 4 days. The results show that lead inhibits the growth of Carrot callus and disturbs the structure of mitochondria remarkably.
공침법으로 제조된 비정질 $PbTiO_{3}$전구체의 결정화거동과 구조적 변화를 XRD, 라만스펙트럼, TEM, RDF등으로 조사하였다. 전구체는 이온안정제로 $H_2O_2$혹은 $NH_4NO_3$를 사용하여 제조된 질산납과 사염화티탄의 혼합수용액으로부터 $45^{\circ}C$, pH 9에서 제조되었다. 이온안정제로 $H_2O_2$를 사용한 경우보다 $NH_4NO_3$를 사용하여 제조된 공침물이 더 낮은 온도에서 결정화가 시작되며 결정화의 활성화에너지도 더 작은 값을 가진다. 비정질의 공침물은 transient phase를 거쳐 결정 $PbTiO_{3}$로 변태된다. 비정질 상태의 평균 원자거리는 열처리온도의 증가에 따라 감소한다.
Ultrafine lead magnesium niobate $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3}) O_3$ (PMN) powders have been successfully prepared via a micro-emulsion processing technique. By stepwise hydrolysis using aqueous as the precipitant, hydroxide precursor was obtained from nitrate solutions dispersed in the nanosized aqueous domains of a microemulsion consisting of cyclohexane, non-ionic surfactant (NP5+NP9) and an aueous phase. Upon calcination of the microemulsion-derived precursor at $800^{\circ}C$, PMN powders with 100% perovskite phase was obtained.
The cyrstallization behavior of lead titanate powders prepared by sol-gel and coprecipitation techniques was investigated. The lead titanate precursors were derived from a mixed solution of lead nitrate and titanium tetrachloride at 4$0^{\circ}C$ to 43$^{\circ}C$ and pH of 9.00 to 9.75. The X-ray diffraction patterns of the dried gel and coprecipitated powders showed it to be amorphous. DTA runs of the powders indicated crystallization to occur at 475~48$0^{\circ}C$. However, the amorphous powders were partially crystallized at 400~45$0^{\circ}C$ with sufficient annealing time. The room temperature Raman spectra from heat-treated powders changed continuously from amorphous to crystalline state with increasing heat-treating temperature. By annealing coprecipitated powders, a dramatic change in the Raman spectra due to the structural relaxation as the annealing temperatures increased, was clearly visible. i.e., coprecipitated, gel, and crystalline structure, in turn.
쌀분말시료중에 미량으로 존재하는 비소(As), 납(Pb), 셀레늄(Se)등을 분석하기 위하여 매질변형방법에 의한 흑연로원자흡수분광법을 이용하였다. 흑연로내에서 측정원소의 열안정성과 간섭매질의 휘발성을 증가시키기 위해 매질변형재로서 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물을 사용하였다. 몇가지 금속원소(As, Cd, Cu, Pb, Se, Zn)에 대해 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물에 의한 매질변형효과를 검토한 결과 As, Pb, Se에 대해 뚜렷한 회화 및 원자화 온도의 증가와 흡수도 상승효과를 확인 하였다. 마이크로파 산가압분해법에 의해 쌀분말시료를 분해하고 표준물첨가법에 의해 As, Pb, Se을 분석하였다. 바탕선 보정에는 Zeeman effect를 이용하였으며 특성농도는 건조시료기준 As 26 ng/g, Pb 18 ng/g, Se 24 ng/g이었다.
질산납으로부터 침전법으로 제조된 PbO-전구체의 상변태를 열분석, X-선 회절, 적외선 흡수 및 Raman분광 분석 등을 통하여 조사하였다. 질산납 수용액으로부터 $45^{\circ}C$, pH 9.0의 반응조건에서 PhO-전구체를 제조하였다. 침전물은 hydrous lead oxynitrate와 lead hydroxynitrate의 혼합체이었다. $560^{\circ}C$까지 열처리온도가 증가함에 따라 전구체는 $3Pb(NO_{3})_{2}$ㆍ7PbO를 거쳐 $Pb(NO_{3})_{2}$ㆍ5PbO로 된 후에 PbO(litharge)로 변화되었으며, $560^{\circ}C$이상에서 최종적으로 massicot형의 PbO로 변태되었다.
담수호로 유입되는 하천수를 정화하는 연못습지 시스템의 일부를 구성하는 갈대 습지 셀의 초기 $NO_3-N$ 제거율을 분석하였다. 조사기간 유입수와 유출수의 평균 $NO_3-N$ 농도는 각각 2.30 mg/L, 1.75 mg/L 였으며, 평균 $NO_3-N$ 제거율은 80.9 $mg/m^2/day$ 였다. 북미 인공습지의 평균 $NO_3-N$ 제거율 125 mg $N/m^2/day$ 보다는 제거율이 낮다. 본 연구습지가 시공 후 초기단계이고 조사기간에 수온이 낮은 11월과 12월이 포함된 것을 고려하면 $NO_3-N$ 제거율은 양호한 편이다. 본 연구습지의 갈대가 2 $\sim$ 3년 후 습지를 완전히 덮고, 뿌리주변에 근권이 발달하고, 갈대의 잔재물이 습지바닥에 쌓여 탈질화에 필요한 탄소공급원의 역할을 하면 $NO_3-N$ 제거율이 높아질 것으로 사료된다. 월별 $NO_3-N$제거율 변화는 월별 평균 습지 수온의 변화와 유사한 경향을 나타내어 $NO_3-N$ 제거율은 수온에 영향을 받음을 알 수 있다. 습지 셀에 식재한 갈대가 거의 죽지 않고 활착하였으며, 식재 약 3주 후부터 새줄기가 일부 나오기 시작하였다. 유입수가 연못습지 시스템의 연못을 거치는 동안 총질소에 대한 질산태 질소의 함유비율이 높아져 습지의 질소제거에 도움이 되었다. 본 연구 습지의 유입수 질소 농도는 낮은 수준이다 초기 연구결과 간척지 담수호 주변에 오염농도가 낮은 담수호의 물이나 담수호 유입하천수를 정화하는 인공습지의 활용이 가능하다고 사료된다.
8 mol% Y-doped $SrTiO_3$ powder was synthesized by Pechini method from titanium isopropoxide, strontium nitrate, yttrium nitrate, citric acid and ethylene glycol. A $Y_2Ti_2O_7$ pyrochlore phase-free perovskite powder was obtained by calcining a polymeric resin, which was prepared from a precursor solution, at $500^{\circ}C$ in an air atmosphere. Low temperature calcination could lead to a fine-grained microstructure. In the case of a solid-state reaction, an extended heat-treatment at high temperature in a reduced atmosphere needed to obtain a single phase perovskite $SrTiO_3$.
Organophosphorous compounds can be reduced by zinc metal in acidic solution after alkaline hydrolysis. Although phosphates and phosphonates did not evolve any gas, dithioates did evolve hydrogen sulfide and phosphine, thionates and thiolates did evolve only hydrogen sulfide. The evolved gases were qualitatively detected by means of lead acetate and silver nitrate or mercuric bromide papers and determined by spectrophotometrically. The reduction mechanism and analytical method of dithioates were proposed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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