전기로제강분진을 환원휘발시켜 얻은 조산화아연을 염화암모늄용액으로 침출, 전해채취하여 99.9%(3-Nine) 이상의 고순도금속아연을 회수하기 위하여 침출용액 중의 Pb 및 Cd 불순원소이온들의 석출, 제거에 관한 기초실험을 수행하였다. Pb 및 Cd 이온 등의 석출, 제거는 금속아연분말의 첨가에 의한 cementation 반응을 이용하였으며, 정제된 용액을 전해액으로 사용한 전해채취실험을 수행하여 정액 중의 Pb 및 Cd 이온농도가 회수되는 금속아연 중의 Pb 및 Cd 함량에 미치는 영향을 분석하여 3N 이상의 고순도금 속아연 회수를 위한 정액조건을 조사, 검토하였다. Pb 및 Cd 이온농도가 각각 2ppm 및 0.1 ppm 이하인 정액을 전해액으로 사용할 때 3N 이상의 고순도금속아연을 회수할 수 있었으며, 이때 침출용액의 정액에 필요한 금속아연분말 첨가량은 8.5g/l 이상으로 조사되었다. 또한 정액과정에서 금속아연분말 첨가 시 용액의 Eh 변화를 측정하여 Eh 변화에 의한 금속아연분말첨가량의 제어가능성을 검토하였다.
폐리륨이온전지의 재활용 일환으로 폐전지에서 분리한 양극활물질인 $LiCoO_2$로부터 Li과 Co룹 회수하기 위하여 침출거동올 조사하였다. 전 연구에서 얻은 최적조건에서 $LiCoO_2$를 1M 황산과 질산으료 침출하였을 때 Li과 Co의 침출율이 각각 70-80%, 40%로 Co의 침출율이 낮았다. 환원제를 첨가한 경우 Li과 Co의 침출율이 증가하였는데, 특히 $Na_2S_2O_3$ 및 $H_2O_2$ 와 같은 환원제에서 질산침출을 하는 경우 Li괴- Co의 용해가 거의 95% 이상 이루어졌다. 이는 환원제가 $Co^{3+}$를 $Co^{2+}$로 환원시켜 침출이 용이해졌기 때문으로 생각된다. 변수설험을 통하여 얻은 최적의 조건(광액농도 10g/l 반응온도 $75^{\circ}C$, 교반속도 400 rpm' 1.7 vol% $H_2O_2$)에서 폐리튬이온전지로부터 선별하고 열처리한 $LiCoO_2$ 분말을 침출 실험한 결과, Li과 Co의 침출율이 각각 99% 이상이었으며, 이는 충방전이 거듭되면서 양극활물질인 $LiCoO_2$이 화학적으로 활성화되었거나 Li의 탈착으로 겸정구조가 불안하기 때문으로 생각된다.
블랙드로스에 함유된 유가성분을 회수하기 위한 공정을 개발하기 위해 염산용액으로 침출실험을 수행했다. 블랙드로스와 물로 처리한 잔사의 침출거동을 비교했다. 본 연구의 실험범위에서 블랙드로스에 함유된 성분중 $TiO_2$를 제외한 모든 성분이 염산에 용해되었다. 물로 블랙드로스를 처리하면 알루미나, 마그네시아, 실리카의 침출율이 저하되었으며, 침출반응을 고찰했다. 3M의 염산과 반응온도 $90^{\circ}C$에서 알루미나, 마그네시아, 실리카의 침출율은 85, 100, 40%이었다.
본 연구에서는 국내 홍천산 모나자이트 정광의 가성소다 분해 및 분해산물의 염산 침출에 대한 처리조건을 확립하고자 하였다. 분해 반응의 조건은 입자크기의 -200 mesh 이하이면 적절하였고, 반응온도 $460^{\circ}C$부근에서 원활한 분해가 이루어 졌으며, 가성소다 첨가량은 NaOH/TREO mole ratio 6정도가 효과적이다. 또한 침출반응의 조건은 염산농도 8N 및 반응온도 $80^{\circ}C$이상이 침출에 적절하였으며, 반응시간 2시간 및 광액 농도 10%가 효과적이다. 그리고 최적조건하에서 모나자이트의 분해 침출율은 90%이상이였고, 부산물 형태로 인산소다 화합물은 효과적으로 회수하였으며, 희토류 원소별 분리에 적합한 시료용액을 조제하였다.
A leaching kinetics was conducted for the purpose of recovery of praseodymium in sulfuric acid ($H_2SO_4$) from REE slag concentrated by the smelting reduction process in an arc furnace as a reactant. The concentration of $H_2SO_4$ was fixed at an excess ratio under the condition of slurry density of 1.500 g slag/L, 0.3 mol $H_2SO_4$, and the effect of temperatures was investigated under the condition of 30 to $80^{\circ}C$. As a result, praseodymium oxide ($Pr_6O_{11}$) existing in the slag was completely converted into praseodymium sulfate ($Pr_2(SO_4)_3{\cdot}8H_2O$) after the leaching of 5 h. On the basis of the shrinking core model with a shape of sphere, the first leaching reaction was determined by chemical reaction mechanism. Generally, the solubility of pure REEs decreases with the increase of leaching temperatures in sulfuric acid, but REE slag was oppositely increased with increasing temperatures. It occurs because the ash layer included in the slag is affected as a resistance against the leaching. By using the Arrhenius expression, the apparent activation energy of the first chemical reaction was determined to be $9.195kJmol^{-1}$. In the second stage, the leaching rate is determined by the ash layer diffusion mechanism. The apparent activation energy of the second ash layer diffusion was determined to be $19.106kJmol^{-1}$. These relative low activation energy values were obtained by the existence of unreacted ash layer in the REE slag.
석유화학 폐촉매의 유가금속을 회수하기 위하여 과산화수소를 환원제로 사용하여 코발트, 망간, 철의 황산침출거동을 조사하였다. 유가금속의 침출은 반응시작 30분 이내에 모두 이루어졌으며, 고액농도 10 g/L, 0.5N $H_2$$SO_4$, $25^{\circ}C$, 30분 300 rpm에서 과산화수소를 0.027mol/L 첨가한 경우가 첨가하지 않은 경우에 비해 망간, 코발트, 철의 침출율이 24.9%, 20.6%, 30.1온에서 93.0%, 87.0%, 100%로 각각 향상되었다 황산농도가 0.5N H2s04까지 증가함에 따라 각 금속들의 침출율은 증가하였으며, 그 이상의 농도에서는 일정한 침출율을 나타내었다 한편, 반응온도가 증가할수록 망간, 코발트, 철의 침출율이 감소하는 경향을 보였다
발광다이오드는 많은 양의 갈륨과 인듐을 함유하고 있어, 폐발광다이오드로부터 이들 원소의 회수는 최근 많은 관심을 받은 연구 분야이다. 본 연구에서는 폐발광다이오드에 포함된 질화갈륨으로부터 갈륨과 인듐을 회수하고자 시도하였다. 전체 공정은 물성분석, 알칼리배소, 침출의 세 단계로 구성되었다. 화학성분 분석결과 폐발광다이오드의 경우, 70.32% 갈륨, 5.31% 규소, 2.27% 알루미늄 및 2.07% 인듐이 함유됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 알칼리배소 공정은 탄산나트륨과 함께, 900℃하에서 3시간의 반응이 최적 조건인 것으로 확인되었고, 이 공정을 통해 질화갈륨이 질화산화물로 변화되었다. 마지막은 침출 단계로서, 산의 종류 및 농도, 고액비, 반응시간에 따른 변화를 조사하여, 최적조건을 확립하였다. 최적조건은 반응온도 25℃ 및 2.0 M의 염산 환경에서 30 ml/g의 고액비와 반응시간 32분으로 나타났으며, 그 때의 침출 효율은 갈륨 96.88%와 인듐 96.61%로 나타났다.
분쇄, 자력선별을 통하여 철 성분을 제거한 폐망간전지 분말을 대상으로 침출제 농도, 온도, 고액비, 교반속도 등을 변화시키면서 황산용액에서 아연과 망간의 침출실험을 수행하였다. 침출시료의 X선 회절분석 결과 아연은 금속아연과 아연산화물, 망간은 이산화망간과 +3가 망간산화물로 존재하고 있어 황산에 의한 아연의 선택침출이 어렵다는 것을 확인하였다. 폐망간전지의 분쇄산물을 대상으로 황산침출을 행한 결과 고액비 1:10, 황산농도 1 M, 반응온도 $60^{\circ}C$, 교반속도 200 r.p.m에서 60분간 침출하였을 때 아연과 망간의 침출율은 각각 92%, 35%로 나타났으며, 반응 후 침출용액의 pH는 0.75, 침출용액 중 아연 및 망간의 농도는 각각 19.5 g/l, 7.8 g/l 이었다. 폐망간전지 분말의 황산침출시 망간의 침출율을 향상시키기 위해서는 환원제의 사용이 필요함을 알 수 있었다.
핸드폰 기판 내 구리와 은의 침출거동에 미치는 질산농도, 반응온도, 교반속도, 광액농도의 영향을 조사하기 위하여 질산을 이용한 핸드폰 기판침출실험을 수행하였다. 질산농도와 반응온도의 증가에 따라 침출율은 빠르게 증가하였다. 최적 침출 조건인 $80^{\circ}C$, 2mol/L $HNO_3$, 120g/L의 조건에서 구리와 은의 침출율은 반응시간 20분 동안 $98{\sim}99%$에 달하였다. 수축핵 모델(Shrinking core model)에 기초하여 각 침출실험결과를 분석하고 속도상수를 결정하였다. 활성화에너지는 2mol/L 질산용액을 이용하여 온도범위 $35{\sim}80^{\circ}C$에서 분석한 결과, 구리와 은에 대하여 각각 45.5kJ/mol과 60.5kJ/mol을 나타내었다.
NCM계 폐리튬전지 공정 스크랩 재활용의 연구에 일환으로서 리튬화합물의 회수와 NCM 전구체를 제조하기 위한 침출거동에 대하여 살펴보았다. 이와 같은 목적을 달성하고자 수소를 이용하여 NCM계 스크랩 분말을 환원한 후, 먼저 $CO_2$ 가스로 탄산리튬을 회수하고, 산에 의한 침출거동을 연구하였다. 수소에 의한 환원율은 $800^{\circ}C$에서 약 93%를 나타내었으며, 수세에 의해 약 99%순도의 탄산리튬을 제조하였다. 그리고 수소환원 처리 전후 분말에 대한 산 침출거동을 비교한 결과, 수소환원 처리에 의하여 2M 황산농도에서 코발트 32%, 니켈 45%의 침출효과가 향상되었으며, 망간의 경우에는 약 90% 정도 침출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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