경막결정화를 이용한 산화물 사용후연료의 전해환원 공정에서 발생하는 LiCl 염폐기물 내 포함되어 있는 Cs 및 Sr을 분리(농축)에 대한 실험을 수행하였다. 결정화 공정에서 Cs 및 Sr과 같은 불순물들은 불순물들의 용융염상 및 결정상에 대한 용해도이 차리로 분리되어 최종적으로 작은 양의 LiCl 용융염내에 농축된다. 본 연구에서는 LiCl-CsCl-$SrCl_2$ 계에대한 고체-액체 상평형도를 통해 결정화를 통한 분리가능성을 파악하였으며 열전달방정식의 계산을 통해 경막결정화 운전중 LiCl 용융염상의 온도분포를 예측할 수 있었다. 경막결정화 공정에서 결정성장 속도는 분리효율에 큰 영향을 미쳤으며 90%의 LiCl 재생율을 가정할 경우 20-25 l/min의 냉각속도 그리고 $0.2g/min{\cdot}cm^2$ 보다 작은 결정성장 속도조건에서 각각의 Cs 및 Sr에 대하여 90% 정도의 분리효율을 나타내었다.
N-vinyl-2-pyrrolidone (NVP)에 포함된 불순물인 2-pyrrolidone을 제거하기 위해 용융결정화가 이용될 수 있으며, 그 기본 연구로써 두 물질의 고-액 상평형을 측정하였다. 시차주사 열량계(DSC)와 결정화기를 이용하여 얻어진 두 실험결과는 비슷한 경향을 보였으며, NVP와 2-pyrrolidone으로 구성된 2성분계 혼합물이 공융계를 형성함을 보였다. 간단한 열역학 식을 이용하여 혼합물의 상평형과 공융점(eutectic point)을 계산하였으며 실험결과와 비교적 잘 일치하였다. 결정화 공정의 설계에 중요한 요소인 결정성장속도를 알기 위해 판형 결정화기를 이용하여 시간에 따른 NVP 결정의 두께를 측정하였다. 냉각온도가 낮을수록 NVP의 결정성장속도가 증가하였다. 실험데이터로부터 상관된 열전달계수는 결정의 성장 거동을 잘 설명하였다.
생분해성 폴리머의 모노머로 사용가능한 파라디옥산온(p-dioxanone, 1,4-dioxan 2-one, PDX)을 고순도로 정제하기 위해, 용해도 실험을 통하여 불순물을 선택적으로 제거하기에 적절한 용매를 선정하였으며, 용매를 일부 포함한 부분 경막결정화 실험을 실시하였다. 용매로는 에틸아세테이트(EA), 데트라하이드로퓨란(THF), 아세톤(acetone), 메탄올(MeOH), 에탄올(EtOH), 1-프로탄올(PrOH), 1-부탄올(BtOH), 1-펜탄올(PtOH) 등을 사용하여 $-10{\sim}15^{\circ}C$의 온도범위에서 용해도 실험을 실시하였으며, 정규이론식에 의해 구한 활동도 계수를 포함한 비이상형 용해도식과 비교하였다. 그 결과, 용매에 따른 PDX의 용해도 및 용해도의 온도의존성은 상대적으로 용해도가 큰 용매(acetone, EA, THF)가 알코올계에 비해 크게 나타내었으며, 동일한 알코올계에서는 분자량이 작고 극성이 큰 용매일수록 큰 값을 나타내었다. 또한 에틸아세테이트를 사용한 부분 경막 결정화 시, 용매를 PDX에 비해 1:9(무게비)로 적게 사용한 경우에도 중합에 영향을 미치는 불순물이 선택적으로 제거되었으며, 99.9% 이상의 고순도 PDX를 얻을 수 있었다.
We have studied the lamella-level morphology of poly(ethylene terephthalate) (PET)/polycarbonate (PC) blends using small-angle X-ray scattering (SAXS). Measurements were made as a function of the holding time in the melt. We determined the morphological parameters at the lamellar level by correlation function analysis of the SAXS data. An increased amorphous layer thickness was identified in the blend, indicating that some PC was incorporated into the interlamellar regions of PET during crystallization. The blend also exhibits a larger lamella crystalline thickness (l$\sub$c/) than that of pure PET. A possible reason for the increase in l$\sub$c/ is that the inclusion of the PC molecules in the interlamellar regions causes an increase in the surface free energy of folding. At the early stage of isothermal crystallization, we observed a rapid drop in the value of l$\sub$c/ in the blend; this finding indicates that a relatively large fraction of secondary crystals form during the primary crystallization. In contrast, the value of l$\sub$c/ for the sample that underwent a prolonged holding time increased with time in the secondary crystallization-dominant regime; this observation suggests that the disruption of chain periodicity, which results from transesterification between the two polymers, favors the development of fringed micellar crystals that have larger values of l$\sub$c/ rather than the development of normal chain-folded crystals.
Three different ribbons of amorphous $Til_{1-x}Be_x$ alloys such as $Ti_{0.59}Be_{0.41},\;Ti_{0.61}Be_{0.39}\;and\;Ti_{0.63}Be_{0.37}$ were made by melt-spinning method to be used as brazing filler metals for joining Zircaloy-4 nuclear fuel cladding tubes, and their crystallization behavior as well as microstructure of the brazed zone were examined. The crystallization behavior was investigated in teams of thermal stability, crystallization temperature and activation energy. The crystallization of the $Ti_{1-x}Be_x$ alloys proceeded in two steps by the formation of ${\alpha}$-Ti at a lower temperature and of TiBe at a higher temperature. The crystallization temperature and activation energy of $Ti_{1-x}Be_x$ alloys were higher and larger than those of $Zr_{1-x}Be_x$ alloys and PVD Be. Those resulted thinner joining layer with $Ti_{1-x}Be_x$ alloys, which kept sound thickness of Zircaloy-4 nuclear fuel cladding tubes after brazing. But in the brazed zones made by $Ti_{1-x}Be_x$ filler metals, a little solid-solution layers composed of Zr and Ti were formed toward the Zr cladding tube and Zr was detected in the brazed zones. Microstructure of brazed zone was changed from globular to dentrite with decreasing Be content in the $Ti_{1-x}Be_x$ filler metal.
아미노실란 처리된 점토를 제조하여, 이를 분자량이 서로 다른 폴리프로필렌(140 kg/mol과 410 kg/mol) 과 상용화제인 무수말레인산 그래프트 폴리프로필렌(50 kg/mol)과 함께 $170^{\circ}C$ 및 $190^{\circ}C$에서 용융혼합법으로 각각의 폴리프로필렌/점토 나노복합체를 제조하였다. 무수말레인산 그래프트 폴리프로필렌과 용융혼합과정에서 낮은 분자량의 폴리프로필렌은 점토 층 사이로 쉽게 침투하여 층간 거리를 58 $\AA$ 이상으로 증가시키지만, 첨가된 점토는 60~80 nm 두께의 응집체로 나노복합체 내에 분산상을 이룬다. 이와 달리 높은 분자량의 폴리프로필렌 기반 나노복합체에서는 점토는 27 $\AA$로 낮은 박리 정도를 보이며, 전반적으로 고른 점토 분산상을 형성한다. 분자 량 및 용융혼합공정의 차이에 따른 폴리프로필렌/점토 나노복합체의 미세 모폴로지 차이로 기계적 물성 및 결정 화거동이 관찰되었으며, 분자량 410(kg/mol)인 폴리프로필렌은 개질된 점토를 1~3 wt% 첨가함으로써 순수 폴 리프로필렌의 연성특성을 유지하면서 향상된 인장강도와 탄성률을 보였다.
This study was conducted to investigate the brazing characteristics between Zircaloy-4 nuclear fuel cladding tubes and bearing pads with filler metals of amorphous $Zr_{1-x}Be_x$(0.3$\leq$x$\leq$0.5) binary alloy, in which they were produced in the ribbon form by the melt-spinning metod. The crystallization behavior, stability, hardness and micro-structure of brazed zone were examined by X-ray diffraction, differential scanning calorimetry, micro-Vickers hardness test, optical microscopy, and transmission electron microscopy. $Zr_{1-x}Be_x$(0.3$\leq$x$\leq$0.4) amorphous alloys were crystallized to $\alpha$-Zr with increasing the temperature, and the rest were transformed to ZrBe$_2$at higher temperatures. On the other hand, $Zr_{1-x}Be_x$(0.4$\leq$x$\leq$0.5) amorphous alloys were crystallized to $\alpha$-Zr and ZrBe$_2$, simultaneously. The thickness of the layer brazed with amorphous alloy was increased with increasing the beryllium content due to the higher diffusion of Be. The morphology of brazed layer with PVD Be filler metal showed dendrite while that brazed with amorphous alloys appeared globular. Micro-Vickers hardness of brazed zone increased as the beryllium content of filler metal was decreased.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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