$({Li}_{0.5}0{La}_{0.5}){TiO}_3$ (LLTO) solid electrolyte was grown on LiCo{O}_2 (LCO) cathode films deposited on $Pt/Ti{O}-2/Si{O}_2/Si$ substrate using pulsed laser deposition for all-solid-state lithium microbattery. LLTO solid electrolyte exhibits an amorphous phase at various deposition temperatures. LLTO films deposited at 10$0^{\circ}C$ showed a clear interrace without any chemical reaction with LCO, and showed an initial discharge capacity of 50 $\mu$Ah/cm$^2$-$\mu$m and capacity retention of 90 % after 100 cycles with Li anode in 1mol$ LiCl{O}_4$ in propylene carbonate (PC). The increase of capacity retention in LLTO/LCO structure than LCO itself was attributed to the structural stability of LCO cathode films by the stacked LLTO. The cells of LLTO/LCO with LLTO grown at $100^{\circ}C$ showed a good cyclic property of 63.6 % after 300 cycles. An amorphous LLTO solid electrolyte is possible for application to solid electrolyte for all-solid-state lithium microbattery.
The effect of excess Bi contents on the ferroelectric properties of B $i_{3.25}$ L $a_{0.75}$$Ti_3$$O_{12}$ (BLT) thin films has been investigated. Bismuth lanthanum titanate thin films with excess Bi contents were prepared onto Pt/Ti/ $SiO_2$/Si substrate by metalorganic decomposition (MOD) technique. The structure and morphology of the films were analyzed using X-ray diffraction (XRD) and atomic force microscopy (AFM), respectively. From the XRD analysis, BLT thin films show polycrystalline structure and the layered-perovskite phase was obtained over 10% excess of Bi contents. As a result of ferroelectric characteristics related to the Bi content of the BLT thin film, the remanent polarization and dielectric constant decreased with increasing over Bi content of 10% excess. The BLT film with Bi content of 10% excess was measured to have a dielectric constant of 326 and dielectric loss of 0.024. The BLT thin films showed little polarization fatigue test up to 3.5$\times$10$^{9}$ bipolar switching cycling.
PLT 박막의 증착방법으로 ECR PECVD법을 이용한 경우 $440~500^{\circ}C$의 비교적 낮은 온도에서 순수한 perovskite구조를 가진$(Pb,La)TiO_{3}$박막을 성공적으로 제조하였다. 기판온도 증가에 따라 반응기체 및 산화물(특히 Pb oxkde)의 휘발성이 증대되어 증착속도가 감소하고 (Pb oxide)의 휘발성이 증대되어 증착속도가 감소하고 (Pb+La)/Ti조성비가 감소하였다. $460~480^{\circ}C$의 온도범위에서 증착한 PLT 박막이 화학양론비를 가장 잘 만족하였으며 이때 높은 유전상수와 가장 우수한 누설전류 특성을 나타내었다. $La(DPM)_{3}$ 유입량 증가에 따라 $(Pb, La)TiO_{3}$ 박막의 La 조성이 거의 직선적으로 비례하여 증가하였는데 La/Ti비가 3.0%에서 9.5%까지 증가함에 따라 PLT 박막의 유전 상수는 360부터 650까지 증가하였고 100kV/cm 전기장하에서의 누설전류도 $4{\times}10^{-5}$에서 $4{\times}10_{-8}A/cm^2$로 향상되었다.
분극처리 없이 제작한 lanthanum-modified lead titanate (PLT) 박막의 초전특성에 대한 변조 주파수 의존성을 dynamic method를 이용하여 조사하였다. La이 10mo1% 첨가된 Pb/sub l-x/La/sub x/Ti/sub l-x/4/O₃ (h=0.1) (PLT(10)) 박막을 Pt/TiO/sub x//SiO₂/Si 기판위에 acetate 계 precursor 을 이용한 sol-gel 법으로 제작하였다. 제작된 PLT(10) 박막은 비교적 우수한 유전특성을 보였다. 초전계수 (p) 는 주파수 의존성이 없이 6.6×10/sup -9/ C/㎠·K 을 나타내었다. 이를 이용하여 구한 전압감도와 비검출능을 위한 재료평가지수는 각각 1.03×10/sup -11/ C·㎝/J 과 1.46×10/sup -9/C·㎝/J 로 나타났다. 제작된 PLT(10) 박막 초전형 적외선 센서는 주파수 8Hz 에서 5.15v/w 의 전압감도 (Rv)를 가지며, 잡음등가전력 (NEP) 과 비검출능 (D/sup */) 은 동일한 주파수 100Hz 에서 각각 9.93×10/sup -8/W/Hz/sup 1/2/와 1.81×10/sup 6/cm·Hz/sup 1/2//W 의 최소값과 최대값을 나타내었다. 이와 같은 특성들은 PLT(10) 박막이 초전형 적외선 센서의 감지물질로 매우 적합함을 나타낸 것이다.
La 조성이 $5{\sim}15%$이고 PbO과잉인 PLT 타겟을 이용하여 MgO(100) 단결정 기판위에 고주파 마그네트론 스펏터링법으로 PLT 박막을 제조하였으며, 고온 XRD 분석을 하였다. 제조조건은 기판온도를 $580^{\circ}C$, 분위기압을 10mTorr, 고주파 전력밀도를 $1.7W/cm^{2}$ 및 $Ar/O_{2}$를 10/1로 하였을 때 PLT 박막들은 La 농도가 증가할수록 c-축 성장율과 정방정형성(c/a)이 감소하였고 확산형 상전이 특성을 나타내었다. 이러한 PLT 박막을 이용하여 초전형 적외선 센서를 제조하였으며, 이력특성과 광특성을 측정하였다. 제조된 적외선 센서는 $1.71{\mu}C/cm^{2}$ 이상의 잔류 분극도를 보였고 500 mV이상의 초전전압을 보였으며 신호대 잡음비는 10:1 이하로 낮았다.
ECR PECVD법에 의해 $Pt/Ti/SiO_{2}/Si$ 다층 기판 위에 $480^{\circ}C$에서 순수한 페로브스카이트상의 PLT박막을 증착하였다. PLT 박막 증착전 ECR산소 플라즈마내에서의 $Pb(DPM)_{2}$ pre-flowing처리는 $Pb(DPM)_{2}$의 공급을 안정화시켜주며 박막증착초기에 Pb성분이 풍부한 분위기를 조성해 줌으로써 페로브스카이트 핵생성을 용이하게 하여 PLT박막 특성을 향상시켰다. Ti-source 유입량을 변화시킬 때 PLT박막의 증착특성, 조성, 결정상 그리고 전기적 특성을 관찰하였다. PLT박막은(100)으로 우선 배향되었으며 화학양론비가 잘 맞는 경우 높은 페로브스카이트 X-선 회절강도와 높은 유전율을 나타내었다.
1 $\mu$m이하의 전고상 리튬 박막전지의 구현을 위해 펄스 레이저 증착법을 이용하여 Pt/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 기판위에 LiCoO$_2$정극을 증착온도와 Li/Co 간의 몰 비율을 변화시켜가며 성장시켰다. 특히, Li/Co=1.2의 조성을 갖는 LiCoO$_2$를 50$0^{\circ}C$의 증착온도에서 성장시킬 경우 53 $\mu$Ah/$cm^2$-$\mu$m의 높은 초기 용량값을 가지며 100 싸이클 후에도 67.6%의 용량값을 유지하였다. LiCoO$_2$/Pt/TiO$_2$/SiO$_2$/Si위에 고체 전해질인 (Li, La)TiO$_3$를 비정질상으로 하여 PLD방법으로 낮은 온도대역에서 증착온도를 다양하게 하여 증착하였다. 10$0^{\circ}C$의 증착온도에서 LiCoO$_2$Pt/TiO$_2$/SiO$_2$/Si위에 성장시킨 (Li, La)TiO를 가지고 LiClO$_4$ in PC 안에서 Li anode와 충$.$방전 측정 결과 약 51$\mu$Ah/$cm^2$-$\mu$m의 초기 용량값을 나타내었으며 100싸이클 후에도 90%의 훌륭한 방전용량의 보존력을 나타내었다. 비정질상의 (Li, La)TiO$_3$ 고체 전해질은 전고상 박막전지로의 구현이 가능하다.
R.F 마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 Indium tin oxide(ITO)가 증착된 유리기판 위에 PLZT ($Pb_{1.1}La_{0.08}Zr_{0.65}Ti_{0.35}O_3$) 박막을 제작하였다. 기판온도를 $500^{\circ}C$로 고정하여 증착한 후 급속열처리 방법으로 다양한 온도 ($550-750^{\circ}C$)에서 후열처리 하였다. 후열처리온도의 변화에 따른 PLZT 박막의 결정학적 특성을 X선 회절법을 통하여 분석하였고 원자간력 현미경을 이용하여 박막의 표면 상태를 관찰하였다. 또한 precision material analyzer 을 이용하여 분극이력곡선과 피로특성을 측정하였다. 후 열처리 온도가 증가함에 따라 잔류분극 값(Pr)은 $10.6{\mu}C/cm^2$ 에서 $31.4{\mu}C/cm^2$로 증가하였으며 항전계(Ec)는 79.9 kV/cm에서 60.9 kV/cm로 감소하는 경향을 보였다. 또한 피로특성의 경우 1MHz 주파수에서 ${\pm}5V$의 square wave를 인가하여 측정한 결과 $700^{\circ}C$에서 후열처리한 시편의 경우 $10^9$회 이상의 분극반전을 거듭하였을 때 분극값이 15% 감소하는 결과를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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