• 제목/요약/키워드: lR Curve

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HPLC-PDA를 이용한 닭고기 중 Nitroxoline 분석법 개발 (Development and Validation of Analytical Method for Nitroxoline in Chicken Using HPLC-PDA)

  • 조윤제;채영식;김재은;김재영;강일현;이상목;도정아;오재호;장문익;홍진환
    • 한국환경농학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.70-77
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    • 2013
  • 우리나라는 2007년부터 원료축산물에 대한 동물용의약품 잔류허용기준 설정을 강화하면서 관련 시험법을 식품공전에 등재하여 활용하고 있다. 더불어 국외에서는 국제식품규격위원회와 유럽연합의 규제 강화 추이에 따라 불검출기준 물질에 대한 MRL 설정 등 낮은 농도의 정량한계를 가지는 검증된 분석법 개발 등이 활발히 진행되고 있다. 따라서 본 연구는 가금류 중 잔류허용기준은 아직 설정되어 있지 않으나, 식품안전성 조사 및 연구 등을 위해서는 시험법의 확립이 필요한 nitroxoline의 닭고기 근육 중 잔류시험법을 개발하고자 하였다. 분석에 사용된 검체는 닭고기의 근육을 이용하였다. 검체에 아세트로니트릴을 가하여 추출한 후, 이를 감압 농축하여 메탄올로 녹인 다음 MCX 카트리지로 정제한 후 HPLC-PDA에 주입하였다. 기기분석은 C18 컬럼을 사용하였고, 0.1 % TBAOH-인산용액과 메탄올을 기울기 조건으로 하여 360 nm에서 측정하였다. 또한, 액체크로마토그래프-질량분석기를 통해 확인시험을 수행하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 16, 1993; CAC/GL 71, 2009) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, nitroxoline의 LOQ는 0.02 mg/kg 수준이었고, 회수율은 72.9~88.1 %로 나타났다. 또한, 변동계수는 2.5~11.7 %로 CAC 가이드라인(CAC/GL 16, 1993; CAC/GL 71, 2009) 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 분석법은 잔류동물용의약품의 분석에 있어 보다 신속하고 경제적인 분석 및 모니터링에 적용 가능할 것으로 기대된다.

전자담배 액상 충진제와 유사한 합성착향료 중 니코틴의 HPLC 분석법 개발 (Development of a Method for Analyzing the Nicotine Content in Synthetic Flavoring Substances as Unauthorized E-cigarette Liquid by Using HPLC)

  • 김재영;이상목;장문익;조윤제;이한진;채영식;이규식
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권6호
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    • pp.693-699
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    • 2013
  • 전자담배는 무니코틴성이 있는 한편, 니코틴이 함유되어 있는 금연도구로서 사용된다. 전자담배의 구성품 중 액상카트리지는 식품첨가물로 사용되는 합성착향료와 유사한 성분으로 구성되어 있어, 이를 합성착향료로 사용하게 되면, 인체에 유해한 니코틴의 잔류 가능성이 존재한다. 따라서 본 연구는 식품첨가물로 사용되고 있는 합성착향료 중 니코틴 검출 분석법을 개발하였다. 분석에 사용된 검체는 시중에 사용되는 합성착향료를 이용하였다. 검체에 증류수와 디클로로메탄을 가하여 산-염기 액-액 추출법을 이용하여 추출 및 정제과정을 거친 후, 이를 질소 농축하고 이동상으로 재용해하여 HPLC/PDA에 주입하였다. 기기분석은 $C_{18}$컬럼을 사용하였고, 20 mM 개미산암모늄 함유 10% 아세토니트릴과 100% 아세토니트릴을 기울기 용리 조건으로 하여 261.9 nm에서 측정하였다. 또한, 액체크로마토그래프-질량분석기를 통해 확인시험을 수행하였으며, 모든 검증은 Codex 가이드라인의 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, 니코틴의 정량한계는 0.4 mg/kg 수준이었고, 회수율은 76.40%-96.28%로 나타났다. 또한, 변동계수는 1.74%-5.12%로 Codex 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 분석법은 식품첨가물에 함유된 니코틴을 분석하기 위한 효율적인 분석법으로 판단된다.

HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 살균제 Oxathiapiprolin의 잔류분석법 확립 (Establishment of an Analytical Method for Determination of Fungicide Oxathiapiprolin in Agricultural Commodities using HPLC-UV Detector)

  • 장진;김희정;도정아;고아영;이은향;주윤지;김은주;장문익;이규식
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.186-193
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    • 2016
  • Oxathiapiprolin은 병원균의 포자형성과 효모성장을 저해하여 노균병을 방제하는 piperidinyl thiazole isoxazoline 계열 살균제로 2015년 국내 사용등록이 요청된 신규약제이다. 본 연구에서는 oxathiapiprolin의 신규등록과 관련해 안전관리를 위한 공정시험법 마련이 요구되어 농산물 중 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 중 oxathiapiprolin은 acetonitrile로 추출한 뒤 분배효율 향상을 위해 1 N sodium hydroxide (NaOH)를 이용해 염기성으로 조절하여 비해리 상태로 만든 뒤 dichloromethane으로 액액분배하였으며 분배추출액은 silica SPE 카트리지로 정제한 뒤 HPLC-UVD로 분석하였다. 개발된 분석법의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 0.003, 0.01 mg/kg이었고, 대표농산물 5종(고추, 감귤, 감자, 대두, 현미) 중 oxathiapiprolin의 평균 회수율은 86.7-112.7%(상대표준편차, $RSD{\leq}10%$)으로 나타났다. 이는 잔류물 분석에 관한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)을 만족하는 것으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법은 국내외 유통 농산물 중 oxathiapiprolin의 안전평가를 위한 잔류량 적부 판정에 있어 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

유휴 논토양에서 조사료 생산을 위한 적정 액상구비 시용수준의 추정 I. 액상구비의 시용이 Reed Canarygrass의 연 건물수량에 미치는 영향 (Estimation of Optimum Raate of Cattle Slurry Application for Forage Production Using Idled Rice Paddy I. The Effect of cattle slurry application on annual dry matter yield in reed canarygrass.)

  • 이주삼;조익환;김성규;안종호
    • 한국초지조사료학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.50-56
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    • 1994
  • 본 시험은 농산물의 수입자유화 추세로 들어가고 있는 유휴 경작지에 조사료 자원확보와 날로 심각하게 증가되는 가축분뇨를 유기질 비료로서 재활용하여 환경보전을 목적으로 유휴 논 토양에 조성된 리드카나리그라스의 초지에 액상구비를 시용하여 연 평균 건물수량과 계절적 분포 및 적정 액상구비의 시용수준을 추정코자 실시되었다. 2. 3개의 예취빈도(연간3, 4및 5회 예취)조건에서 연 평균 건물수량은 ha당 8.9~10.9톤을 기록하였는데 3회 예취 이용시에 가장 높은 건물수량을 나타내었다. 2. 액상구비의 시용은 연간 ha당 300~360kg의 질소수준 이상에서 전혀 비료를 시용하지 않았던 대조구보다 유의한 연 평균 건물수량의 차이를 나타내었다(p=0.05). 3. 연간 3회와 4회 예취 이용한 시험구에서는 액상구비의 시용수준 주 제 1단계(3회 예취구: 90kg N/ha, 4회 예취구: 120kg N/ha/년)에서 이전 수준인 무비구보다 ha당 연간 각각 1.23톤과 2.34톤의 가장 높은 건물수량의 증가를 기록하였고, 5회 예취구에서는 2단계의 액상구비 수준 (300kg N/ha/년)에서 이전 수준(150kg N/ha)보다 2.11톤의 연간 건물 수량의 증가를 초래하였는데, 이들의 질소효율은 각 예취조건 하에서 각각 kg질소당 13.7, 19.4 및 14.1kg의 건물 수량에 해당되었다. 4. 연 건물수량의 계절적 분포는 3회 예취구에서 2번초, 4회 예취구의 3번초 및 5회 예취구의 3번초에 각각 전체의 42.37 및 32%로 가장 높은 비율을 차지하였다. 5. 본 시험조건에서는 5회 예취구에서만 생장곡선이 결정계수 $r^2$=0.9993으로 시그마 형태에 가장 근접하였는데, 이를 이용하면 최고 한계수량은 액상구비의 형태로 연간 ha당 250kg의 질소수준에서 도달하고 경제적 액상구비의 이용수준은 371.0~402.2kg의 질소였으며, 최대수량은 연간 ha당 489.3kg의 액상구비 시용시 얻을 수 있었다.

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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Kasugamycin 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Kasugamycin in Agricultural Products using LC-MS/MS)

  • 이한솔;도정아;박지수;조성민;신혜선;장동은;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.235-241
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 가스가마이신은 단백질 합성과정 중 번역 개시 단계를 저해하여 균의 증식을 억제하는 작용기작을 가지고 있으며 특히 사상균인 Piricularia oryzae에 의해 발병하는 도열병을 예방하는 데 효과적이다. 현재 우리나라에는 농산물 중 가스가마이신의 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않고 모화합물 만을 잔류물의 정의로 예정하고 있다. 또한 잔류허용기준이 설정된 농산물이 없기 때문에 모든 국내 재배 농산물 또는 수입 농산물 유통 시 실시하는 잔류농약 검사에서 농약 허용물질목록관리제도(Positive List System; PLS)에 의하여 잔류량이 0.01 mg/kg 이하가 되어야 한다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 수산화나트륨을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 가스가 마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 71.2~95.4%이었고, 상대표준 편차는 12.1% 이하로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

한정된 O-D조사자료를 이용한 주 전체의 트럭교통예측방법 개발 (DEVELOPMENT OF STATEWIDE TRUCK TRAFFIC FORECASTING METHOD BY USING LIMITED O-D SURVEY DATA)

  • 박만배
    • 대한교통학회:학술대회논문집
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    • 대한교통학회 1995년도 제27회 학술발표회
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    • pp.101-113
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    • 1995
  • The objective of this research is to test the feasibility of developing a statewide truck traffic forecasting methodology for Wisconsin by using Origin-Destination surveys, traffic counts, classification counts, and other data that are routinely collected by the Wisconsin Department of Transportation (WisDOT). Development of a feasible model will permit estimation of future truck traffic for every major link in the network. This will provide the basis for improved estimation of future pavement deterioration. Pavement damage rises exponentially as axle weight increases, and trucks are responsible for most of the traffic-induced damage to pavement. Consequently, forecasts of truck traffic are critical to pavement management systems. The pavement Management Decision Supporting System (PMDSS) prepared by WisDOT in May 1990 combines pavement inventory and performance data with a knowledge base consisting of rules for evaluation, problem identification and rehabilitation recommendation. Without a r.easonable truck traffic forecasting methodology, PMDSS is not able to project pavement performance trends in order to make assessment and recommendations in the future years. However, none of WisDOT's existing forecasting methodologies has been designed specifically for predicting truck movements on a statewide highway network. For this research, the Origin-Destination survey data avaiiable from WisDOT, including two stateline areas, one county, and five cities, are analyzed and the zone-to'||'&'||'not;zone truck trip tables are developed. The resulting Origin-Destination Trip Length Frequency (00 TLF) distributions by trip type are applied to the Gravity Model (GM) for comparison with comparable TLFs from the GM. The gravity model is calibrated to obtain friction factor curves for the three trip types, Internal-Internal (I-I), Internal-External (I-E), and External-External (E-E). ~oth "macro-scale" calibration and "micro-scale" calibration are performed. The comparison of the statewide GM TLF with the 00 TLF for the macro-scale calibration does not provide suitable results because the available 00 survey data do not represent an unbiased sample of statewide truck trips. For the "micro-scale" calibration, "partial" GM trip tables that correspond to the 00 survey trip tables are extracted from the full statewide GM trip table. These "partial" GM trip tables are then merged and a partial GM TLF is created. The GM friction factor curves are adjusted until the partial GM TLF matches the 00 TLF. Three friction factor curves, one for each trip type, resulting from the micro-scale calibration produce a reasonable GM truck trip model. A key methodological issue for GM. calibration involves the use of multiple friction factor curves versus a single friction factor curve for each trip type in order to estimate truck trips with reasonable accuracy. A single friction factor curve for each of the three trip types was found to reproduce the 00 TLFs from the calibration data base. Given the very limited trip generation data available for this research, additional refinement of the gravity model using multiple mction factor curves for each trip type was not warranted. In the traditional urban transportation planning studies, the zonal trip productions and attractions and region-wide OD TLFs are available. However, for this research, the information available for the development .of the GM model is limited to Ground Counts (GC) and a limited set ofOD TLFs. The GM is calibrated using the limited OD data, but the OD data are not adequate to obtain good estimates of truck trip productions and attractions .. Consequently, zonal productions and attractions are estimated using zonal population as a first approximation. Then, Selected Link based (SELINK) analyses are used to adjust the productions and attractions and possibly recalibrate the GM. The SELINK adjustment process involves identifying the origins and destinations of all truck trips that are assigned to a specified "selected link" as the result of a standard traffic assignment. A link adjustment factor is computed as the ratio of the actual volume for the link (ground count) to the total assigned volume. This link adjustment factor is then applied to all of the origin and destination zones of the trips using that "selected link". Selected link based analyses are conducted by using both 16 selected links and 32 selected links. The result of SELINK analysis by u~ing 32 selected links provides the least %RMSE in the screenline volume analysis. In addition, the stability of the GM truck estimating model is preserved by using 32 selected links with three SELINK adjustments, that is, the GM remains calibrated despite substantial changes in the input productions and attractions. The coverage of zones provided by 32 selected links is satisfactory. Increasing the number of repetitions beyond four is not reasonable because the stability of GM model in reproducing the OD TLF reaches its limits. The total volume of truck traffic captured by 32 selected links is 107% of total trip productions. But more importantly, ~ELINK adjustment factors for all of the zones can be computed. Evaluation of the travel demand model resulting from the SELINK adjustments is conducted by using screenline volume analysis, functional class and route specific volume analysis, area specific volume analysis, production and attraction analysis, and Vehicle Miles of Travel (VMT) analysis. Screenline volume analysis by using four screenlines with 28 check points are used for evaluation of the adequacy of the overall model. The total trucks crossing the screenlines are compared to the ground count totals. L V/GC ratios of 0.958 by using 32 selected links and 1.001 by using 16 selected links are obtained. The %RM:SE for the four screenlines is inversely proportional to the average ground count totals by screenline .. The magnitude of %RM:SE for the four screenlines resulting from the fourth and last GM run by using 32 and 16 selected links is 22% and 31 % respectively. These results are similar to the overall %RMSE achieved for the 32 and 16 selected links themselves of 19% and 33% respectively. This implies that the SELINICanalysis results are reasonable for all sections of the state.Functional class and route specific volume analysis is possible by using the available 154 classification count check points. The truck traffic crossing the Interstate highways (ISH) with 37 check points, the US highways (USH) with 50 check points, and the State highways (STH) with 67 check points is compared to the actual ground count totals. The magnitude of the overall link volume to ground count ratio by route does not provide any specific pattern of over or underestimate. However, the %R11SE for the ISH shows the least value while that for the STH shows the largest value. This pattern is consistent with the screenline analysis and the overall relationship between %RMSE and ground count volume groups. Area specific volume analysis provides another broad statewide measure of the performance of the overall model. The truck traffic in the North area with 26 check points, the West area with 36 check points, the East area with 29 check points, and the South area with 64 check points are compared to the actual ground count totals. The four areas show similar results. No specific patterns in the L V/GC ratio by area are found. In addition, the %RMSE is computed for each of the four areas. The %RMSEs for the North, West, East, and South areas are 92%, 49%, 27%, and 35% respectively, whereas, the average ground counts are 481, 1383, 1532, and 3154 respectively. As for the screenline and volume range analyses, the %RMSE is inversely related to average link volume. 'The SELINK adjustments of productions and attractions resulted in a very substantial reduction in the total in-state zonal productions and attractions. The initial in-state zonal trip generation model can now be revised with a new trip production's trip rate (total adjusted productions/total population) and a new trip attraction's trip rate. Revised zonal production and attraction adjustment factors can then be developed that only reflect the impact of the SELINK adjustments that cause mcreases or , decreases from the revised zonal estimate of productions and attractions. Analysis of the revised production adjustment factors is conducted by plotting the factors on the state map. The east area of the state including the counties of Brown, Outagamie, Shawano, Wmnebago, Fond du Lac, Marathon shows comparatively large values of the revised adjustment factors. Overall, both small and large values of the revised adjustment factors are scattered around Wisconsin. This suggests that more independent variables beyond just 226; population are needed for the development of the heavy truck trip generation model. More independent variables including zonal employment data (office employees and manufacturing employees) by industry type, zonal private trucks 226; owned and zonal income data which are not available currently should be considered. A plot of frequency distribution of the in-state zones as a function of the revised production and attraction adjustment factors shows the overall " adjustment resulting from the SELINK analysis process. Overall, the revised SELINK adjustments show that the productions for many zones are reduced by, a factor of 0.5 to 0.8 while the productions for ~ relatively few zones are increased by factors from 1.1 to 4 with most of the factors in the 3.0 range. No obvious explanation for the frequency distribution could be found. The revised SELINK adjustments overall appear to be reasonable. The heavy truck VMT analysis is conducted by comparing the 1990 heavy truck VMT that is forecasted by the GM truck forecasting model, 2.975 billions, with the WisDOT computed data. This gives an estimate that is 18.3% less than the WisDOT computation of 3.642 billions of VMT. The WisDOT estimates are based on the sampling the link volumes for USH, 8TH, and CTH. This implies potential error in sampling the average link volume. The WisDOT estimate of heavy truck VMT cannot be tabulated by the three trip types, I-I, I-E ('||'&'||'pound;-I), and E-E. In contrast, the GM forecasting model shows that the proportion ofE-E VMT out of total VMT is 21.24%. In addition, tabulation of heavy truck VMT by route functional class shows that the proportion of truck traffic traversing the freeways and expressways is 76.5%. Only 14.1% of total freeway truck traffic is I-I trips, while 80% of total collector truck traffic is I-I trips. This implies that freeways are traversed mainly by I-E and E-E truck traffic while collectors are used mainly by I-I truck traffic. Other tabulations such as average heavy truck speed by trip type, average travel distance by trip type and the VMT distribution by trip type, route functional class and travel speed are useful information for highway planners to understand the characteristics of statewide heavy truck trip patternS. Heavy truck volumes for the target year 2010 are forecasted by using the GM truck forecasting model. Four scenarios are used. Fo~ better forecasting, ground count- based segment adjustment factors are developed and applied. ISH 90 '||'&'||' 94 and USH 41 are used as example routes. The forecasting results by using the ground count-based segment adjustment factors are satisfactory for long range planning purposes, but additional ground counts would be useful for USH 41. Sensitivity analysis provides estimates of the impacts of the alternative growth rates including information about changes in the trip types using key routes. The network'||'&'||'not;based GMcan easily model scenarios with different rates of growth in rural versus . . urban areas, small versus large cities, and in-state zones versus external stations. cities, and in-state zones versus external stations.

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