이온빔 증착에 있어서 전자의 조사가 이온빔 증착기구에 미치는 영향에 대한 연구는 지금까지 보고 되어지지 않았다. 특히 전자의 조사가 증착층의 물성에 영향을 미칠 수 있느지에 대하여 정량적인 결과를 실험을 통하여 제시한 보고는 내가 아는 한 존재하지 않는다. 한편 이와같이 박막 증착에 있어서 전하가 증착되어지는 박막의 물성에 미칠 수 있는 영향에 대해서는 많은 과학자들의 관심사이기도 하다. 본 실험에서는 kaufman ion gun을 이용하여 질소 양이온을, 그리고 Cs+ ion gun을 이용하여 탄소 음이온을 조사하고 이들을 이용하여 CN 박막을 증착하였다. 질소 양이온의 에너지는 100eV, 이온밀도는 70$\mu$A/$\textrm{cm}^2$로 고정하고, 탄소 이온빔(80$\mu$A/$\textrm{cm}^2$)의 에너지를 200cV까지 변화시켜가며 증착하였다. 이때 증착층의 특성에 음 전하의 효과를 유발하기 위하여 350~360$\mu$A/$\textrm{cm}^2$의 전자빔을 이온빔 증착과 동시에 추가로 조사하였고 이의 특성을 전자빔을 조사하지 않고 증착한 CN 박막의 특성과 서로 비교하였다. 또한 증착 표면의 전하 축적에 의한 입사 이온빔의 에너지 감소에 의한 영향을 방지하기 위하여 증착되는 Si 기판에 HF (300kHz, 3.5V) bias를 가하여 주었다. 전자빔의 조사와 동시에 이루어진 CN 박막의 증착은 입사하는 탄소 음 이온빔의 에너지가 80eV에서 180eV 사이일때 원자밀도의 향상과 질소함량의 증가, 그리고 sp2C-N 결합대비 sp3C-N 결합의 향상이 이루어졌음을 확인하였다. 이는 이온빔 충돌에 의하여 피코쵸 정도의 시간대에 이루어지는 박막내의 collision cascade 영역에 이에 의하여 생긴 결함부위에 유입된 음 전하가 위치하면 전하주위의 원자와 polarization을 형성하고 이에 의하여 탄소와 질소의 결합을 형성하는데 필요한 자유에너지의 감소를 수반하는 방향으로 원자의 배열이 이루어지기 때문으로 사료된다. 이와같이 이온빔 에너지가 이온빔 증착 기구의 주요한 인자로 널리 인식되고 있는 kinetic bonding process에 있어서 이온 에너지에 의하여 activation energy barrier를 넘은후, 전자의 조사가 자유에너지를 낮추는 방향으로 최종 결합경로를 조절할 수 있기 때문에 이온빔 증착을 조절할 수 있는 또 하나의 주요한 인자로 받아들여질 수 있으리라 판단된다. 이온빔 프로세스에 의한 DLC 혹은 탄소관련 필름을 형성하는데 있어서 입사 이온빔의 에너지에 의하여 수반되는 thermal spike 혹은 외부 열원에 의한 가열은 박막층의 흑연화를 수반하기 때문에 박막의 sp3 특성을 향상시키기 위하여 회피하여야 할 요소이지만 thermal spike에 의한 국부 영역의 가열과 같은 불가피한 인자가 존재하는 상황에서 전자에 의한 추가 전하의 조사에 의한 최종결합경로의 선택적 조절은 박막의 화학적 결합과 물리적 특성을 향상시킬 수 있는 중요한 방법이 될 수 있다고 판단된다.
하수 오니에 의한 Cd 의 흡착반응을 조사하기 위하여, Cd의 처리농도 (5, 10, 15, 20, 25 및 $50{\mu}g\;Cd\;ml^{-1}$를 달리하여 흡착실험을 수행하였으며, 반응시간 (흡착 반응 후 0.5, 1.0, 1.5, 2.5, 4.5, 6.6, 8.5, 12.5, 24.5 및 48.5 h) 별로 Cd 의 농도를 구하여 흡착반응의 속도상수를 계산하였다. 모든 처리 농도에서 처음 반응시간 30분 이내에 처리 한 Cd의 약 95% 가 흡착되었다. 초기의 빠른 1단계 Cd 흡착반응 후에는 1차 가역 반응식으로 기술할 수 있는 1단계 반응보다는 느린 2단계의 Cd 흡착 반응이 일어났다. 1차 가역 반응식으로 기술할 수 있는 2단계의 Cd 흡착 반응의 속도상수는 $-0.137{\sim}-0.521h^{-1}$의 범위로서 Cd처리 농도가 증가할수록 속도상수는 감소하였다. 흡착 반응에서 평형에 도달하는 시간 (약 6-24 h) 이나, 평형에서의 Cd 의 흡착량 (약 $276-2720{\mu}g\;g^{-1}$) 또는 흡착되지 않고 용액에 남아있는 Cd의 농도 (약 $60-400{\mu}g\;L^{-1}$) 도 Cd 의 처리 농도에 의하여 결정되었다. 즉 Cd 의 처리 농도가 증가할수록 평형에 도달하는 시간, 흡착량 및 평형 농도는 증가하였다. 하수 오니에 의하여 흡착된 Cd 의 일부는 시간이 경과함에 따라 하수 오니로 부터 방출되었으나 그 양은 전체 Cd 흡착량에 비하면 매우 적었다.
중금속으로 오염된 농경지 토양을 효과적으로 보권하기 위해서는 토양 매체내에서 반응과정을 거치는 중금속의 동태와 이동성에 따라 한 가지 이상의 복원기술이 선택되어야 한다. 오염토양 복원 시 중요한 토양의 물질적 수리적 요인은 투수성, 공극성, 토성과 토양조직, 오염물질의 형태와 농도, 오염물질의 동태와 이동특성이다. 따라서 중금속으로 오염된 농경지 토양에 적용할 수 있는 복합복원기술 개발 방법을 기존의 사용하고 있는 적용 가능한 화학적 기술과 물리적 기술을 중심으로 검토하여 보았다. 심층토내 중금속을 제거하는 화학적 기술로서 토양세척이 있으나 이러한 단일 기술로는 효과적 복원이 어렵다. 따라서 토양세척기술이 가지고 있는 단점을 보완하기 위한 물리적 기술로 토양파쇄 기술이 있다. 그러나 토양세척과 토양파쇄 기술은 혼용하여 오염토양에 적용할 지라도 오염물질제거율은 높은 이류 흐름 지역에서는 확산유동에 의해 비율제한적으로 된다. 그러므로 선택된 두 가지 기술을 현장에서 효과적으로 적용하기 위해서는 오염토양 복원 시 공정별로 각각의 기술이 가지는 장단점을 파악하기 위해서는 기존 현장에서 기술 적용 시 발견된 문제점과 요인들을 검토하여야 한다. 또한 복원의 효율을 예측하기 위해서는 오염물질의 역학적 탈착, 유동과 이동을 포함하는 예상수학모형을 통해 오염토양의 이질성과 복합 반응에 의한 실질 심층토내에서의 유동 경로 정확한 특성을 파악하여야 한다.
중성자에 조사 $(fluence: 2.3\times10^{19}ncm^{-2}, 553 K, E\geq1.0 MeV)$된 Mn-Mo-Ni 저 합금강 모재의 열처리 회복 거동을 조사하기 위하여 등시소둔과 등온소둔을 수행하여 회복 활성화에너지, 회복 반응차수 그리고 회복 반응률상수를 결정하였다. 열처리 후 회복은 비커스 미세 고온경도기로 측정하였고 실험결과를 이용, 열처리 회복단계, 회복결함들의 거동 및 회복 kinetics을 분석하였다. 실험결과 2단계의 회복구간(stage I : 703-753K, stage II : 813K-873K)이 나타났으며 각 단계의 회복활성화 에너지는 2.50 eV(1단계) 및 2.93 eV(2단계)이었다. 조사재와 비조사재의 등시소둔 곡선의 비교를 통하여 813K에서 RAH(radiation anneal hardening) 피크를 확인할 수 있었다. 743K 및 833K에서 수행한 등온소둔 결과, 회복의 60%가 모두 120분 이내에 일어나는 것으로 관찰되었다. 회복 반응차수는 두 회복구간에서 모두 2로 나타났으며 회복 반응율상수는 $3.4\times10^{-4}min^{-1}$(1단계)과 $7.1\times10^{-4}min^{-1}$(2단계) 이었다. 이상의 결과와 기 발표된 자료들을 함께 분석한 결과, 본 재료의 회복은 오랜 중성자조사로 형성된 점결함 집합체들이 열처리에 의한 분해와 Fe 기지에 격자간 원자로 존재하던 self-interstitial들과 vacancy들의 재결합에 의해 일어나는 것으로 해석된다.
장미(Rosa sp. cv Paul's Scarlet) 현탁 배양체의 배지에서는 정상적인 성장 조건하에서 cationic peroxidase (POD)만 관찰되었으나, 효모 세포벽으로부터 추출한 숙주 특이성이 낮은 elicitor를 10 mg glucan/L의 농도로 투여하여 24시간 정도 배양하였을 때 기존의 POD와 뚜렷하게 구분되는 anionic POD가 유도됨을 관찰하였다. Elicitor에 의해 유도되는 prominent한 anionic POD (pI 6.1)와 대조구로서 pI 8.4의 cationic isozyme을 분리한 후 효소학적 성질을 비교하였다. Ammonium sulfate농축, ion exchange chromatography, gel filtration chroma tography를 통하여 약 200배로 농축된 두 효소를 분리하였으며, 이 두 효소의 몇몇 기질에 대한 kinetic parameter들은 매우 의미있는 차이를 보여 주었다. 그 중에서 ferulic acid에 대한 Km은 anionic POD의 경우 4.6 mM, cationic POD는 1.38 mM로 측정되었으며, $\textrm{H}_2\textrm{O}_2$에 대한 Km은 각각 anionic POD가 0.72 mM, cationic isozyme이 0.45 mM로 나타났다. 특히 NADH 산화 반응의 활성은 anionic POD가 cationic POD에 비하여 약 2배 높은 것으로 측정되었다. 0.1 mM coniferyl alcohol의 첨가에 의한 NADH 산화 반응의 억제는 anionic POD fraction에서 약 60% 정도 일어난 반면에 cationic POD fraction에서는 약 15% 정도 일어났다.
본 연구에서는 Alaska산 아역청탄과 PP에 의한 공동액화실험을 통하여 상승효과 및 반응기구를 규명하고자 하였다. 반응온도 $430^{\circ}C$에서 30분간 액화시, tetralin 4ml 첨가한 석탄과 PP 또는 LDPE의 공동액화는 석탄 또는 플라스틱의 단독액화에 비해 각각 17%, 15%의 상승효과를 나타냈으며 석탄과 PP의 공동액화가 석탄과 LDPE의 공동액화에 비해 액화율이나 상승효과 측면에서 더 높은 결과를 나타냈다. 또한 공동액화시 석탄의 경우 석탄과 tetralin에 의한 2차식, PP의 경우 0차식의 반응속도모델을 개발하여 실험결과를 모사하였으며 상관계수 0.99 이상으로 부합도가 매우 높았다. 반응온도가 $410^{\circ}C$에서 $470^{\circ}C$로 상승함에 따라 석탄 단위질량 변환에 필요한 tetralin 소요량이 0.4에서 1.0으로 증가하며 이는 tetralin이 액화유의 저분자화에 기여하는 것으로 GPC 분석결과 확인되었다. Tetralin은 PP 단독액화시 PP의 액화를 저해하지만, 석탄과 PP의 공동액화시 석탄에 우선적으로 수소공여용매 역할을 하므로 PP의 액화를 저해하지 못한다. 따라서 PP의 액화율은 증가하며 공동액화시 액화상승효과는 PP가 주도하는 것으로 나타났다.
입상활성탄에 대한 metanil yellow의 흡착은 흡착제의 양, pH, 초기농도, 접촉시간과 흡착온도를 조작변수로 선택하여 회분식 실험으로 연구되었다. 흡착평형자료는 Langmuir와 Freundlich 흡착등온식에 대한 적합성을 평가하였다. 흡착평형은 Freundlich 흡착등온식이 더 잘 맞았으며, 계산된 분리계수 값으로부터 입상활성탄이 metanil yellow를 효과적으로 처리할 수 있다는 것을 알 수 있었다. 동력학적 실험으로부터, 흡착공정은 유사이차반응속도식에 잘 맞으며, 속도상수($k^2$) 값은 초기농도가 증가할수록 감소하였다. 활성화 에너지, 엔탈피, 엔트로피 및 Gibbs 자유에너지 변화와 같은 열역학 파라미터들은 흡착공정의 특성을 평가하기 위하여 298~318 K의 온도 범위에서 조사하였다. 활성화 에너지의 계산 값은 23.90 kJ/mol로 입상활성탄에 대한 metanil yellow의 흡착이 물리적 공정임을 나타냈다. Gibbs 자유에너지 변화의 음수값(${\Delta}G=-2.16{\sim}-6.55kJ/mol$)과 엔탈피 변화의 양수값(${\Delta}H=+23.29kJ/mol$)은 각각 흡착공정이 자발적 공정 및 흡열과정임을 나타냈다.
메탄 개질반응($CH_4$ reforming)은 온실가스($CH_4$와 $CO_2$)를 합성가스(CO, $H_2$)로 전환시켜 온실가스를 자원화 한다는 점에서 활발하게 연구가 진행되고 있다. 그러나 촉매 비활성화와 고온 반응으로 인해 아직 상업화된 공정이 없는 상황이다. 본 연구에서는 Co, Ru, Zr 금속과 담지체로 $SiO_2$를 이용해 Co-Ru-Zr-Si (CRZS)촉매를 제조하고 이를 성형하여 메탄개질반응 특성을 연구하고, 공정 개발을 위한 기초 자료를 얻고자 하였다. 성형촉매의 특성을 알아보기 위해 XRD, BET 그리고 EDS로 분석하였고, 메탄 및 이산화탄소 전환율은 GC (TCD detector)로 분석하였다. 또한 반응속도론적 연구로 부터 반응속도상수를 구하였으며 반응물의 물질전달영향을 받지 않는 촉매크기를 선정하였다. 선정된 성형촉매는 $850^{\circ}C$, 720 h에서도 활성을 유지하였다.
소화약제의 국소방출방식 개념이 적용될 수 있는 대향류 확산화염을 대상으로 $CO_2$ 소화약제의 소화기구를 재조명하기 위한 연구가 시도되었다. 이를 위해 연료 또는 공기류에 $CO_2$가 첨가된 낮은 총괄신장율의 $CH_4$/air 대향류 확산화염이 상세반응을 이용한 수치해석을 통해 검토되었다. 첨가된 $CO_2$를 포함한 복사 참여 화학종의 복사 열손실을 고려하기 위하여 optically thin model(OTM)이 적용되었다. 주요 결과로서, 공기류에 첨가된 $CO_2$의 소화농도 예측결과는 문헌에 보고된 실험결과를 적절하게 예측하고 있으나, 연료류에 첨가된 경우 다소 과소 예측된 결과를 확인하였다. 소화효과에 대한 정량적 분석을 위하여 가상의 소화약제의 개념이 도입되었다. $CO_2$ 소화효과의 분석을 통해 총괄신장율($a_g$)에 따른 순수 희석효과, 복사 열손실 및 열용량에 의한 열적효과 그리고 $CO_2$의 연쇄반응 억제를 통한 화학적 효과의 정량적 기여도를 구체적으로 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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