• 한국초지조사료학회지
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• 제27권3호
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• pp.167-172
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• 2007

분뇨이용에 대한 관심이 높아지면서 질소고정을 통해 동반하는 작물에 질소를 고정하고 이동하는 두과와 화본과의 혼파가 주목을 받고 있다. 본 연구는 각기 다른 혼파조합이 춘계논토양에서 두과작물의 질소고정과 이의 이동을 규명하고자 실시하였다. 시험처리는 난괴법 3처리, 3반복이었으면 세 개의 다른 혼파처리는 호밀+벳치, 이탈리안라이그래스+크림손클로버 그리고 연맥+완두였다. 충남 서천의 논토양을 포트에 채워 시험을 하였다. 호밀과 헤어리벳치구는 수원의 진흥청 포장에서 이식하였고 나머지 두 처리는 3월 초에 각기 다른 화본과 두과의 비율로(이탈리안라이그래스:크림손클로버=7:3, 연맥:완두=6:4)포트에 파종하였다. 99.8%의 질소동위원소{$(^{15}NH_4)_2SO_4$ solution at. $99.8\;atom%^{15}N$}는 ha당 2kg의 수준으로 각 포트에 시용하였는데 호밀과 벳치는 4월 6일 그리고 나머지 두 처리는 4월 16일에 처리하였다. 각 포트에서 출수기에 수확하여 화본과와 두과로 분리한 다음 총질소와 $^{15}N$값은 서울대학교부설 나이샘(NICEM)의 매스 스팩트로메트리로 분석하였다. 호밀+헤어리벳치, 이탈리안라이그래스+크림손클로버 그리고 연맥+완두 처리의 건물함량은 각각 6,607kg, 3,212kg 그리고 4,312kg 였다. 공중질소에서 기인한 질소의 비는 0.73(호밀+벳치), 0.42(이탈리안라이그래스+크림손클로버) 그리고 0.93(연맥+완두)였다. 두과에서 화본과로의 질소이동비율은 차이법에서 61%에서 4% 사이였고, 동위원소법에서는 12%에서 -32% 범위였다.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제21권4호
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• pp.277-286
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• 1989

PWR 핵연료의 연소도측정은 삼중스파이크(U-233. Pu-242, Nd-150)를 사용한 동위원소 희석 질량분석법으로 U, PU, Nd-148 및 Nd-(145+146)을 정량하여 수행하였다. 이 방법은 먼저 두개의 연속적 이온교환수지 분리과정을 거친다. Pu는 첫번째 음이온 교환수지 분리관(Dowex AG 1 X 8)으로부터 12 M HCl-0.1 M HI 혼합용액으로 분리하고 이어서 0.1 M HCl로 U을 분리하였다. Nd은 질산-메탄올 용리액으로 두번째 음이온 교환수지분리관(Dowex AG 1 X 4) 상에서 분리하였다. 각 부분을 열이온화질량분석법으로 각각의 동위원소비를 측정하였다. Nd-148과 Nd-(145+146) 방법 사이의 차이는 평균 2.07%로 나타났다. 이 결과를 U과 Pu동위원소를 이용한 무거운 원소방법 및 Cs-137의 파괴 감마분광측정법과 비교하였다. 연소도에 대한 U과 Pu의 동위원소 조성의존도와 동위원소사이의 상관관계를 그래프로서 설명하였다.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.417-426
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• 2002

반응셀이 장치된 유도결합플라스마 사중극자 질량분석기를 이용하여 자연적으로 존재하는 6개의 칼슘 동위원소의 검출특성에 관한 연구를 수행하였다. 동적반응셀 (dynamic reaction cell, DRC)장치를 이용한 실험에서 최적의 신호 대 잡음비를 얻기 위한 실험조건을 조사하였다. 본 실험을 통해서 반응기체로서 0.7 mL/min의 $NH_3$를 사용하고 rejection parameter (RPq)값을 0.6으로 사용함으로써, Ca의 질량위치인 m/z 40, 42, 43, 44, 46 그리고 m/z 48의 위치에서 잠재적인 간섭이온인 $Ar^+$, ${CO_2}^+$, ${NO_2}^+$, $CNO^+$ 등이 효과적으로 제거됨을 확인하였다. 검출한계는 동위원소 $^{40}Ca$, $^{42}Ca$, $^{43}Ca$, $^{44}Ca$, 및 $^{48}Ca$에 대해서 각각 1, 29, 169, 34, and 15 pg/g으로 얻을 수 있었다. 이러한 실험조건 하에서 국제비교분석을 위해서 영국의 LGC (Laboratory of the Government Chemistry, Queens Road, Teddington, England)로부터 공급된 합성식품분해물질 중의 Ca을 동위원소희석법을 적용하여 분석하였다. 동위원소희석법에 의한 측정의 불확도는 ISO/GUM과 EURACHEM지침서에 따라 평가하였다. 측정된 시료중의 Ca의 농도와 불확도는 ($66.4{\pm}1.2$) mg/kg이었다. 또한 본 실험방법의 유효성을 확인하기 위해 농도가 인증된 표준시료 NRCC (National Research Council of Canada)의 SLRS-3 (riverine water CRM)과 NIST (National Institute of Science and Technology)의 SRM1643d (trace element in water)를 분석하였다.

• 한국동물학회지
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• 제3권1호
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• pp.24-30
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• 1960

본실험의 목적은 탄산기에 방사성동위원소 C14를 표식한 sodium acetate ($CH_3$C14 OONA)를 사용하여 염소의 위내에 존재하는 acetate 의 위벽으로부터의 흡수율과 위의 acetate의 평균함량을 측정하는데 있다. C14 로 표식된 sodium acetate(specific activity 1.35$\times$108 cpm./g.)를 급사 3 시간후의 염소의 위내에 주입하고 주입 2분후부터 약 2분간격으로 위 내용물을 추울하여 column chromatograpy를 이용하여 acetate를 분리정량한 후 그의 specific activity를 측정하였다. 주입후 3 분경까지는 위내에 존재하는 acetate에 의한 표식 acetate의 희석으로 말미암아 specific activity 는 급격히 감소되어 갔고 3 분후부터는 감소도가 비교적 완만하였으나 역시 계속적으로 감소되어갔다. 희석완료후의 이 specific activity 감소는 위벽을 통한 acetate를 흡수와 위 내용물로부터의 acetate 생성으로 인한 것으로서, 이 감소율로부터 acetate의 위벽흡수속도를 추정할 수 있다. 상기 specific activity의 감소 graph 로부터 추정된 위내 acetate의 량은 본실험의 제조건하에서 약 30 g이었으며 위내 acetate 의 specific activity가 1/2 로 감소되는데 요하는 평균 시간은 약 4 분이었다. 이는 위내에 존재하는 acetate량의 약 절반은 4 분동안에 위벽을 통과함을 의미한다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제11권4호
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• pp.108-112
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• 2020

A certified reference material (CRM) for the analysis of nutrient elements in an edible mushroom (Ganoderma lyceum) powder has been developed (KRISS CRM 108-10-011). The mass fractions of calcium (Ca), iron (Fe), and zinc (Zn) were measured by isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry (ID ICP/MS). To dissolve the fungi cell wall of mushroom consisted of chitin fibers, sample preparation method by single reaction chamber type microwave-assisted acid digestion with acid mixtures was optimized. The mean measurement results obtained from 12 sample bottles were used to assign as the certified values for the CRM and the between-bottle homogeneities were evaluated from the relative standard deviations. The certified values were metrologically traceable to the definition of the kilogram in the International System of Units (SI). This CRM is expected to be used for validation of analytical methods or quality control of measurement results in analytical laboratories when they determine the mass fractions of elements in mushroom or other similar samples.

• Toxicological Research
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• 제31권3호
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• pp.255-264
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• 2015

Heterocyclic amines (HCAs) and acrylamide are unintended hazardous substances generated by heating or processing of foods and are known as carcinogenic and mutagenic agents by the animal experiments. A simple method was established for a rapid and accurate determination of 12 types of HCAs (IQ, MeIQ, Glu-P-1, Glu-P-2, MeIQx, Trp-P-1, Trp-P-2, PhIP, $A{\alpha}C$, $MeA{\alpha}C$, Harman and Norharman) and acrylamide in three food matrices (non-fat liquid, non-fat solid and fat solid) by isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). In every sample, a mixture of internal standards including $IQ-d_3$, $MeIQx-d_3$, $PhIP-d_3$, $Trp-P-2-^{13}C_2-^{15}N$ and $MeA{\alpha}C-d_3$ was spiked for quantification of HCAs and $^{13}C_3$-acrylamide was also spiked for the analysis of acrylamide. HCAs and acrylamide in sample were extracted with acetonitrile and water, respectively, and then two solid-phase extraction cartridges, ChemElut: HLB for HCAs and Accucat: HLB for acrylamide, were used for efficiently removing interferences such as pigment, lipid, polar, nonpolar and ionic compounds. Established method was validated in terms of recovery, accuracy, precision, limit of detection, limit of quantitation, and linearity. This method showed good precision (RSD < 20%), accuracy (71.8~119.1%) and recovery (66.0~118.9%). The detection limits were < 3.1 ng/g for all analytes. The correlation coefficients for all the HCAs and acrylamide were > 0.995, showing excellent linearity. These methods for the detection of HCAs and acrylamide by LC-MS/MS were applied to real samples and were successfully used for quantitative monitoring in the total diet study and this can be applied to risk assessment in various food matrices.

• 분석과학
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• 제21권5호
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• pp.364-374
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• 2008

2000년도에 COMNAP/SCAR에 의해 극지지역의 환경모니터링에 관한 표준기술지침서인 'Antarctic Environmental Monitoring Handbook'이 발간되었다. 이 지침서에 따라 남극세종기지주변지역의 토양시료중의 중금속을 분석하였다. 시료분해방법은 고압산분해 방법을 사용하였고, 분석방법으로는 동위원소희석 유도결합플라스마질량분석법을 사용하여 토양중의 Pb, Cu, Zn 성분을 분석하였다. 분석방법의 정확성을 확인하기 위해 표준시료인 NIST 2702를 분석한 결과 인증값의 99.5~100.8% 범위내에서 일치하였다. Chelex 100 이온교환수지를 사용하여 간섭이온을 제거하기 위해 매질을 분리하였다. 측정결과 인위적오염이 예상되는 기지주변지역의 중금속의 평균농도는 각각 Pb 332.9 mg/kg, Cu 95.6 mg/kg, Zn 115.3 mg/kg로 나타났으며, 기지에서 멀리 떨어진 지역의 평균농도는 각각 Pb 28.1 mg/kg, Cu 101.8 mg/kg, Zn 115.6 mg/kg로 나타났다. Pb 농도는 기지주변지역과 멀리 떨어진 지점에서 현저한 차이를 보였다.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제25권2호
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• pp.259-264
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• 1993

조사후핵연료의 연소도측정에 1-octanesulfonate 를 양이온 교환체로 사용하고 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid를 용리액으로 사용하는 동적계의 이온크로마토그래피를 적용하였다 Pu, U 및 Nd의 최적 분리조건을 찾기위해 분리조건들을 변화하였다. 이들 원소들을 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid 용리액을 0.05 M과 0.40 M을 혼합시키는 기울기용리법으로 개별 분리한후 분취하여 동위원소희석 질량분석법으로 각각 정량하였다. 본 방법에 의래 구한 연소도 값을 기존의 음이온교환수지법에 의한 값과 비교한 결과 3.5 %차이 이내에서 두 값이 서로 일치하였다.

• 한국초지조사료학회지
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• 제25권1호
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• pp.1-6
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• 2005

With recent interest organic farming the use of legumes including vetch and clover to provide N to adjacent crops is increasing in Korea. In the present studies, we conducted a trial to investigate the effects of the application of N rate on nitrogen fixation and transfer from vetch to barley in mixed stands. The experiment was arranged in a randomized complete block design with three replications. Four different N rates(0, 75, 113 and 150/ha) was used and vetch+barley was broadcasted manually on 1.5 $\times$2 m plot in Oct. 2001. Half of urea and K$_{2}O, 200 Phosphate and 75 kg potash per ha were applied as basal dressing md half of N md 75 potash were used for topdressing to soil surface on MarctL 2002. The equivalent of 1kg ha$^{-1}$ at($^{15}$NH$_{4}$)$_{2}$SO$_{4}$ solution at 99.8 atom $\%$$^{15}$N excess was applied to the microplot in mid April. Forage was harvested from each plot at ground level and separated into barley and vetch. Total N content and It values of samples were determined using a continuous flow stable isotope ratio mass spectrometry(IsoPrime-EA. Micromass, UK.). The percentage of legume H fixed from atmospheric N2 were 95.0, 93.8, 94.4 and $84.8\%$ with increment of N levels. The percentage of N transfer from vetch to barley by N-difference method with increment of N fertilizer were from 58 to$49\%$ while 39 to $23\%$ in $^{15}$N-dilution method. The amount of transfer from vetch to barley were 87 to 68 kg/ ha with N level by N-difference moth여 and 58 to -56/ha with N application levels by $^{15}$N dilution method. The amount of nitrogen fixation per ha were from 150 kg / ha to 219 kg / ha by different method, but on the other side 49 to 105kg/ha by N$^{15}$-dilution.

• 한국진공학회지
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• 제11권4호
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• pp.218-224
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• 2002

반도체 박막의 분석에서 중요한 분석 대상의 하나인 미량 불순물의 정량분석을 위한 표준절차를 확립하고 그에 필요한 인증표준물질의 개발하였으며 이를 이용하여 국내공동분석을 실시하였다. 공동분석에 사용된 붕소가 균질하게 도핑된 박막 인증표준물질과 분석시편은 이온빔 스퍼터증착법에 의해 제작하였으며, 가장 정량적이고 감도가 높은 ICP-MS를 이용한 동위원소희석법으로 인증하였다. 이러한 인증표준물질과 SIMS에 의한 실리콘 내 의 붕소의 정량분석에 대해 이미 확립되어 있는 국제표준절차인 ISO/DIS-14237에 의거하여 국내 공동 분석을 시행하였는데, 이번의 공동분석에서 얻어진 붕소농도의 전체 평균값이 ICP-MS에 의한 인증치에 약 2% 정도의 오차를 보여주고 있어 분석의 정확성이 확인되었다.