세 개의 isocyanate작용기를 가지는 IP-$75^{(R)}$와 하나의 hydroxyl작용기를 가지는 여러 가지 amino alcohol을 ionomer로 이용하여 수분산에 필요한 ionic center가 측쇄에 위치하는 양이온성 수분산 polyurethane (PU)을 합성하였다. NCO/OH몰 비, ionomer의 종류 및 중화제의 종류에 따라 수분산 PU의 입도, 점도, 분산안정성, 접촉각, 표면에너지, $T_g$, 그리고 접착강도의 변화를 알아보았다. 제조된 수분산 PU는 주쇄에 ionic center를 가지는 양이온 수분산 PU보다 더 작은 입도를 가지며 분산안정성도 우수함을 확인하였다.
The effect of diisocyanate type on the decomposition temperature of polyurethane (PU) hydrolysis was investigated in a subcritical water medium up to 250℃. PU samples were prepared using different types of diisocyanate: two aromatic diisocyanates (4,4'-methylene diphenyl diisocyanate (MDI) and methyl phenylene diisocyanate (TDI)), one unbranched aliphatic diisocyanate (hexamethylene diisocyanate (HDI)), and two cyclic aliphatic diisocyanates (4,4'-methylene dicyclohexyl diisocyanate (H12MDI) and isophorone diisocyanate (IPDI)). The pressure had no effect on hydrolysis in the range of 70-250 bar. The decomposition temperature of the PU samples increased in the following order: TDI-PU (199℃) < H12MDI ≈ IPDI ≈ HDI (218-220℃) < MDI-PU (237℃). This order of increase in temperature is related to the electron-donating ability of the group to connected to the nitrogen of the urethane unit. When the temperature of the (PU + water) mixture reached the specific decomposition temperature, the PU samples hydrolyzed completely within 5 min into primary amine and 1,4-butanediol. The hydrolysis products from MDI-PU and H12MDI-PU were separated into a liquid phase rich in (BD + water) and a solid low phase rich in amine, whereas the products from TDI-, IPDI-, and HDI-PU existed in a single aqueous phase.
모바일 IT기기 등의 전자부품 분야에서 다기능, 고용량 메모리를 가능하게 하는 패키지의 중요성이 점차 증대되고 있다. 이러한 목적으로 여러개의 칩을 하나의 패키지에 실장하여 다기능, 고용량을 구현하는 Multi Chip Package(MCP)가 활용되고 있다. 이러한 MCP에서 칩과 칩간 접합 혹은 칩과 지지부재(substrate)간 접합을 구현하기위해 에폭시계 필름형 접착제가 사용되고 있다. 에폭시, 아민, 머캡탄, 아이소시아네이트 등의 유기 반응기를 가진 실란커플링제를 적용하여 에폭시계 필름형 접착제에 대한 점착성과 신뢰성을 확인하였다. 결과로부터 에폭시계 반응기를 가진 실란커플링제를 적용한 시료의 점착성과 필특성이 가장 뛰어났으며, 내습 테스트에서 계면파괴가 억제되어 가장 좋은 신뢰성을 나타내었다.
In order to synthesize high-solid coatings, acrylic resins (HSAs) containing 90% solid content were first synthesized, then the synthesized HSAs were cured with a curing agent, isocyanate, at room temperature to obtain high-solid coatings. In the HSAs synthesis, conversion was in a range of $82{\sim}87%$, and viscosities and number-averaged molecular weight ($M_n$) of the HSAs were in a range of $4380{\sim}8010$ cP and $1540{\sim}1660$, respectively. From the correlation between $T_g$ value, viscosity and $M_n$, it was found that, with increasing $T_g$ value, viscosity increases rapidly and molecular weight increases slowly. From the visco-elasity measured by the pendulum method, it was found that the curing time decreased with increasing $T_g$ values. From the tests of physical properties of the coatings' film, $60^{\circ}$ specular gloss, impact resistance and heat resistance were proved to be good and pencil hardness, drying time and pot-life were proved to be poor.
소수성 고분자 표면을 화학적 처리를 통해 활성화시키고 화학반응을 통해 발색단을 도입하는 연구를 진행하였다. 2-Triphenylstannylthioethyl acrylate를 자외선 조사시켜 고분자 필름을 만들었다. 필름 표면에 노출된 주석치환체를 불소이온으로 처리하여 SH를 형성함으로써 필름표면에 많은 SH를 생성시켰고 적외석 흡수스펙트럼으로 이를 확인하였다. 아크릴 유도체로 만든 발색단 물질을 노출된 SH와 반응시켜 필름 표면에 여러 발색단을 도입할 수 있었고 이를 자외선-가시광선 흡수스펙트럼으로 관찰할 수 있었다. 2-Triphenylstannylthioethyl acrylate와 tris(hydroxymethyl) ethane에서 유도된 triacrylate를 혼합하여 얻은 광경화 필름에서 단분자 함량 변화에 따른 SH의 표면 노출량을 변화시킬 수 있음을 흡수스펙트럼을 통해 관찰하였다. 유사하게, 2-tributylstannylthioethyl acrylate를 이용한 광경화 필름을 만들어 표면반응 연구를 진행하였다. 이 경우, 불소이온 처리를 통한 표면 활성화는 약 5분 이내로 빠르게 진행되었다. 이소시안 작용기를 갖는 발색단을 합성하여 필름과 반응시켜 표면에 발색단 도입하는 비교연구를 진행하였다. 아크릴 유도체가 표면 SH와 반응이 24시간 이상을 요구하는 반면 이소시안 유도체는 10분 이내에 결합반응이 완료되었다.
Staphylococal infection still remains to be one of the most serious infections, having various complications in the clinical use of indwelling polymeric medical devices. However, there are a few promising systems showing a high antibacterial effect without causing any demage of polymer backbone under biological environments such as blood or body fluid. In order to resolve this problem, we have designed a new antibiotic releasing system via a hydrolysis mechanism. The surface of biomedical polyurethane (PU) was modified by using 1,6-diisocyanatohexane (HMDI) to immobilize the rifampicon. Also, the immobilized rifampicin was designed to be released by a selective cleavage of the unstable carbamate linkage that exists on the rifampicin-immobilized polyurethane (PHR). The immobilization of rifampicin on the surface of polyurethane was confirmed by the disappearance of the characteristics IR absorbance peak of the isocyanate (-NCO) group at $2,267\;cm^{-1}$. The PHR showed a continuous rifampicin release profile under an aqueous environment of 10 mM of PBS (phosphate-buffered saline) for ove 6 days. The rifampicin molecules, which are released from PHR under an optimal bacterial infection environment, had a higher antibacterial activity against both S. aureus and S. epidermidis than rifampicin-incorporated polyurethane (RIP). In addition, the PHR maintained a stable antibacterial effect under a blood-mimic aqueous environment such as bovine calf serum.
물과의 발포반응에 의해 유츌유를 겔화할 수 있는 폴리우레탄 NCO prepolymer를 제조하기 위하여 폴리올(PTMG 및 GP)과 이소시아네이트(TDI)를 사용하여 NCO prepolymer를 합성하였다. 폴리올 각각의 분자량에 따라 합성한 NCO prepolymer를 이용하여 초기 유출유와 에멀젼된 유출유 그리고 유출유의 종류에 따라 유겔화율을 측정하였다. Bunker B 초기 유출유에 대하여 3관능성 폴리오인 GP1000의 경우 440%의 유겔화율은 나타내었으며, 유출유와 해수가 에멀젼(emulsion)된 상태에서는 2배 정도가 증가한 958%의 유겔화율을 나타내었다. 또한 Bunker B에 비해 점도가 높은 Bunker C의 에멀젼된 상태에서는 1098%의 유겔화율을 나타내었다. 사슬연장제가 투입된 2관능성 폴리올인 PTMG1000의 경우에는 에멀젼된 Bunker B에 대하여 910%의 유겔화율을 나타내었으며, 에멀젼된 Bunker C에 대하여 923%의 유겔화율을 나타내었다. 3관능성 폴리올을 사용하여 제조된 NCO prepolymer의 경우, 형성된 폴리우레탄 겔은 부드럽고 강한 특성을 가져 회수에 용이한 상태를 나타내었다.
Hong, Dae-Wha;Kang, Kyung-Tae;Hong, Seok-Pyo;Shon, Hyun-Kyong;Lee, Tae-Geol;Choi, In-Sung S.
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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pp.208-209
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2011
In this work, we developed self-assembled monolayers (SAMs) of alkanethiols on gold that can release amine groups, when an electrical potential was applied to the gold. The strategy was based on the introduction of the electroactive carbamate group, which underwent the two-electron oxidation with simultaneous release of the amine molecules, to alkanethiols. The synthesis of the designed thiol compounds was achieved by coupling isocyanate-containing compound with hydroquinone. The electroactive thiols were mixed with hydroxyl-containing alkanethiol [$HS(CH_2)_{11}OH$] to form mixed monolayers, and cyclic votammetry was used for the characterization of the release. The mixed SAMs showed a first oxidation peak at +540 mV (versus Ag/AgCl reference electrode), demonstrating irreversible conversion from carbamate to hydroqinone with simultaneous release of the amine groups. The second and third cycles showed typical reversible redox reaction of hydroquinone and quione: the oxidation and reduction occurred at +290 mV and -110 mV, respectively. The measurement of ToF-SIMS further indicates that electrochemical-assisted chemical reaction successfully released amine groups. This new SAM-based electrochemistry would be applicable for direct release of biologically active molecules that contain amine groups.
유기화합물의 선택환원에 필요한 자료를 얻기 위하여 수소화붕소나트륨과 염화알루미늄의 3:1 혼합물의 테트라히드로푸란 용액에서의 환원성을 규명하였다. 49개의 대표적 유기화합물을 골라 이시약과 실온에서 작용하여 대략의 반응속도와 정량관계를 알아보았다. 테트라히드로푸란 용액에서 염화알루미늄 1몰에 수소화붕소나트륨 3몰을 가하면 현탁용액이 생기는데 수소화붕소나트륨 보다는 훨씬 환원성이 강하다. 알데히드와 케톤은 한시간 이내에 빨리 환원되고 아실유도체는 서서히 그러나 카르복시산은 매우 느리게 환원되었다. 에스테르, 락톤, 에폭시드는 수소화붕소나트륨이나 보란보다 훨씬 빨리 환원되었다. 삼차 아미드는 서서히 환원되었으나 일차 아미드는 수소는 발생하지만 환원은 거의 일어나지 않았다. 벤조니트릴은 30분에 환원이 완결되었으나 카프로니트릴은 느리게 환원되었다. 니트로화합물, 이황화물, 술폰등은 이 시약과 반응하지 않으나 아조, 아족시, 옥심기는 서서히 반응하고 이소시안산페닐은 도중단계까지만 환원되었다 올레핀은 쉽게 수소화붕소화 반응을 하였다.
수분산 폴리우레탄(waterborne polyurethane; WPU)의 물리화학적/전기적 특성을 개선하기 위하여 그래핀에 이소시아네이트기를 도입하고 in-situ 방법으로 폴리우레탄을 중합하여 그래핀/WPU 나노 복합체를 제조하였다. 본 연구의 접근 방법으로 그래핀을 2 wt%까지 그래핀/WPU 나노 복합체에 도입하면 기존 WPU에 비해 인장강도가 57%, 전기전도도는 약 $10^2$배 정도 향상되는 결과를 얻었다. 또한 단순 블렌드 방법으로 만든 그래핀/WPU 복합체와 비교하였을 때, in-situ 중합 방법으로 제조된 복합체가 상대적으로 우수한 기계적 물성과 전기 전도도를 가졌다. 이것은 전자현미경을 이용한 복합체 단면의 형태학적 분석으로부터 이소시아네이트기가 개질된 그래핀(iGO)이 in-situ 중합 방법에 기인한 WPU 매트릭스와의 공유결합과 수소결합을 통하여 균일하게 분산되었기 때문이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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