Diameter controlled carbon nanotubes (CNTs) were grown using surface modified iron nano-particle catalysts with aminpropyltriethoxysilane (APS). Iron nano-particles were synthesized by thermal decomposition of iron pentacarbonyl-oleic acid complex. Subsequently, APS modification was done using the iron nano-particles synthesized. Agglomeration of the iron nano-particles during the CNT growth process was effectively prevented by the surface modification of nano-particles with the APS. APS plays as a linker material between Fe nano-particles and $SiO_2$ substrate resulting in blocking the migration of nano-particles. APS also formed siliceous material covering the iron nano-particles that prevented the agglomeration of iron nano-particles at the early stages of the CNT growth. Therefore we could obtain the diameter controlled CNTs by blocking agglomeration of the iron nano-particles.
Song, Ho-Cheol;Carraway, Elizabeth R.;Kim, Young-Hun
Environmental Engineering Research
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제10권4호
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pp.165-173
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2005
Nano-sized iron particles were synthesized by reduction of $Fe^{3+}$ in aqueous solution under two reaction conditions, aerobic and anaerobic, and the reactivity of iron was tested by reaction with trichloroethene (TCE) using a batch system. Results showed that iron produced under anoxic condition for both synthesis and drying steps gave rise to iron with higher reduction reactivity, indicating the presence of oxygen is not favorable for production of nano-sized iron deemed to accomplish reactivity enhancement from particle sized reduction. Nano-sized iron sample obtained from the anoxic synthesis condition was further characterized using various instrumental measurements to identity particle morphology, composition, surface area, and particle size distribution. The scanning electron microscopic (SEM) image showed that synthesized particles were uniform, spherical particles (< 100 nm), and aggregated into various chain structures. The effects of other synthesis conditions such as solution pH, initial $Fe^{3+}$ concentration, and reductant injection rate on the reactivity of nano-sized iron, along with standardization of the synthesis protocol, are presented in the companion paper.
To investigate the effect of the parameters of the plasma arc discharge process on the particle formation and particle characteristics of the iron nano powder, the chamber pressure, input current and the hydrogen volume fraction in the powder synthesis atmosphere were changed. The particle size and phase structure of the synthesized iron powder were studied using the FE-SEM, FE-TEM and XRD. The synthesized iron powder particle had a core-shell structure composed of the crystalline $\alpha$-Fe in the core and the crystalline $Fe_3O_4$ in the shell. The powder generation rate and particle size mainly depended on the hydrogen volume fraction in the powder synthesis atmosphere. The particle size increased simultaneously with increasing the hydrogen volume fraction from 10% to 50%, and it ranged from about 45nm to 130 nm.
Almost monodisperse iron oxide nanoparticles with an average particle size ranging from 5 to 43 nm were fabricated using an environmentally friendly starting material, ferrous acetate. The smallest particles were formed in the presence of a reductant, 1,2-dodecanediol, while the particle size increased with increasing concentration of dispersing agents. The dispersants consisted of various combinations of oleic acid, oleylamine, trioctylphosphine, and polyvinylpyrrolidone. The threshold temperature to form crystalline particles was found to be $240^{\circ}C$. The 43 nm nanoparticles exhibited a room temperature saturation magnetization and coercivity of 57 emu/g and 47 Oe, respectively.
네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하는 연구와 함께 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말을 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4P_2O_7$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 seed로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, SEM을 이용하여 분말의 형상 및 크기를 분석하였다. Fe와 $NaBH_4$의 몰 비를 1 : 5로 조절하여 철 분말을 제조하였으며, 이 때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 ~ 100 nm 였다. 분산제 $Na_4P_2O_7$의 경우 100 mg/L에서 철 이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가졌고, $FeCl_3$ 과 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 : 0.001에서 분산이 양호하고, 입도가 100 nm 인 철 나노분말을 합성하였다. 같은 반응 조건에서 폐 Nd 침출액의 Fe 이온을 pH를 조절하여 슬러리화한 후 실험을 진행한 결과, pH 9에서 구형의 철 분말을 합성할 수 있었으며, 20 L 이상의 Scale-up 공정에서는 분산제 없이 환원제로 175 nm 크기의 철 분말을 합성할 수 있었다.
Magnetic nanoparticles have been investigated for use as biomedical purposes for several years. For biomedical applications the use of particles that present superparamagnetic behavior at room temperature is preferred [1-4]. To control the magnetic materials by magnetic field is essential locate particle to the suitable destination on feeding by injection. In order to use them properly, the particles should be nano size. However there are many difficulties in applications, because there is lack of identifications in nano magnetic properties. In our studies, structural and magnetic properties of iron oxide nanoparticles were investigated by XRD, VSM, TEM, and Mossbauer spectroscopy. At 13 K, hyperfine fields of ${\gamma}-Fe_2O_3$ were 516 kOe and 490 kOe, that of $Fe_3O_4$ were 517 kOe and 482 kOe. The saturation magnetizations were 21.42 emu/g and 39.42 emu/g. The particle size of powders is 5~19 nm.
Song, Ho-Cheol;Carraway, Elizabeth R.;Kim, Young-Hun
Environmental Engineering Research
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제10권4호
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pp.174-180
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2005
Nano-sized iron was synthesized using borohydride reduction of $Fe^{3+}$ in aqueous solution. A wide range of synthesis conditions including varying concentrations of reagents, reagent feeding rate, and solution pH was applied in an aqueous system under anaerobic condition. The reactivity of nano-sized iron from each synthesis was evaluated by reacting the iron with TCE in batch systems. Evidence obtained from this study suggest the reactivity of iron is strongly dependent on the synthesis solution pH. The iron reactivity increased as solution pH decreased. More rapid TCE reduction was observed for iron samples synthesized from higher initial $Fe^{3+}$ concentration, which resulted in lower solution pH during the synthesis reaction. Faster feeding of $BH_4^-$ solution to the $Fe^{3+}$ solution resulted in lower synthesis solution pH and the resultant iron samples gave higher TCE reduction rate. Lowering the pH of the solution after completion of the synthesis reaction significantly increased reactivity of iron. It is presumed that the increase in the reactivity of iron synthesized at lower pH is due to less precipitation of iron (hydr)oxides or less surface passivation of iron.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.482-483
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2006
Synthesis of iron nanopowder by room-temperature electrochemical reduction process of ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanopowder was investigated in terms of phase evolution and microstructure. As process variables, reduction time and applied voltage were changed in the range of $1{\sim}20$ h and $30{\sim}40$ V, respectively. From XRD analyses, it was found that volume of Fe phase increased with increasing reduction time and applied voltage, respectively. The crystallite size of Fe phase in all powder samples was less than 30 nm, implying that particle growth was inhibited by the reaction at room temperature. Based on the distinct equilibrium shape of crystalline particle, phase composition of nanoparticles was identified by TEM observation.
목적: 초상자성 nano 산화철 입자의 특성을 연구하기 위하여, 여러 다른 자기장 세기에서의 NMR 자기공이완시간(T1/T2)을 측정하고, 초상자성 nano-particle 조영제의 기전에 관한 모델로부터 얻어 진 계산식과 비교해보며, 다양한 온도에서의 EPR spectrum을 이용하여 이들의 전자적 성질을 비교해 보고자 하였다.
목적: 초상자성 nano-particle 조영제의 자기이완효과에 관한 out sphere 기전에 기초하여 각각의 자기장의 세기에서 T1/T2 자기이완율을 나타내는 NMRD profile을 수치적으로 simulation 하는 프로그램을 개발하고자 하였다. 대상 및 방법: 초상자성 nano-particle 조영제의 경우 초상자성 물질을 생체적합성 고분자로 표면 coating하기 때문에 상자성 조영제와는 달리 전적으로 "out sphere"기여도만을 고려하였고 또한 초상자성 물질의 경우 자기적 에너지의 크기가 매우 크기 때문에 상자성 조영제의 기전에서 사용되는 "low field"근사를 사용할 수 없으므로 Brillouin 함수로 표현되는 총자화에 대한 표현을 적용하였다. nano-particle내에 포함된 Fe 원자수에 따른 T1 및 T2 NMRD Profile과 온도에 따른 T1 및 T2 NMRD Profile 그리고 초상자성 nano-particle size에 따른 T1 및 T2 NMR Profile을 PC (CPU=800 Mhz, memory=128 MB) 환경하에서 symbolic computation tool 인 MathCad (MathCad, USA)를 사용하여 구현하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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