• 제목/요약/키워드: ion-pair

검색결과 206건 처리시간 0.026초

이온쌍 역상 HPLC를 이용한 인체 말초혈액단핵구에서 이노신 5'-일인산 탈수소효소 활성의 정량적 측정 (Quantitative determination of inosine 5'-monophosphate dehydrogenase activity in human peripheral blood mononuclear cells by ion-pair reversed-phase high-performance liquid chromatography)

  • 신혜진;권순호;박지명;권순효;이경률;김영진;이상후
    • 분석과학
    • /
    • 제23권6호
    • /
    • pp.531-536
    • /
    • 2010
  • 본 연구에서는 이온쌍 역상 HPLC/UV를 이용하여 건강한 한국인에서 분리된 말초혈액단핵구(PBMCs)에서 이노신 5'-일인산 탈수소효소(IMPDH)의 활성을 측정하였다. IMPDH는 이노신 5'-일인산(IMP)을 잔토신 5'-일인산(XMP)로 전환시키는 베타-니코틴아마이드 아데닌 디뉴클로티드 수화물(${\beta}-NAD^+$) 의존성 탈수소효소이며, 이것의 활성은 기질인 IMP와 조효소인 $NAD^+$의 존재 하에서 분해한 PBMCs로 부터 생성된 XMP에 해당하는 HPLC 크로마토그램을 정량적으로 분석함으로써 측정하였다. 생성된 XMP는 260 nm에서 검출하였다. 이동상으로는 7 mM tetra-n-butylammonium hydrogen sulfate가 포함된 37 mM potassium dihydrogen phosphate (pH 5.5)와 methanol의 혼합용액(85:15, v/v)을 사용하였으며, 유속은1 mL/min이었다. 정량 범위는 $0.2-50.0\;{\mu}M$이었으며, 이 때 정량 한계(LOQ)는 $0.2\;{\mu}M$이었다. 또한, 본 연구에서 확립된 시험법은 일내 정밀성(0.88-1.47%), 정확성(98.74-99.99%)과 일간 정밀성(0.85-5.24%), 정확성(99.95-101.65%)을 측정하여 검증하였다. 11명의 건강한 한국인에 대한 IMPDH 활성 측정 결과, 18.29-36.60 nmol/h/mg protein(평균값 $27.70{\pm}6.28\;nmol/h/mg$ protein)이었다.

식품 중 타르색소의 동시분석 및 계통분석을 위한 HPLC 분석조건 및 정제과정 확립 (Optimization of HPLC Method and Clean-up Process for Simultaneous and Systematic Analysis of Synthetic Color Additives in Foods)

  • 박성관;홍연;정용현;이창희;윤혜정;김소희;이종옥
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제33권1호
    • /
    • pp.33-39
    • /
    • 2001
  • 이온쌍고속액체크로마토그래피를 이용하여 현재 우리나라에서 식품에 사용이 허용된 타르색소 8종과 일본등 외국에서는 허용되어 있으나 우리나라에서 허용되어 있지 않은 11종 등 총 19종의 동시 및 계통분석법을 확립하였다. HPLC에 사용한 컬럼은 Symmetry $C_18$, 이동상은 0.01 M TBA-Br이 함유된 0.025 M 초산암모늄용액-아세토니트릴-메탄올(65 : 25 : 10)과 0.01 M TBA-Br이 함유된 0.025 M 초산암모늄용액-아세토니트릴-메탄올(40 : 50 : 10)를 구배용매조성법(gradient mode)으로 사용하였다. 자외선 검출기의 파장은 동시분석의 경우 254 nm, 계통분석은 황색계통 420 nm, 적색계통 520 nm 그리고 청색 및 녹색계통은 620 nm로 설정하였다. 이때 색소들의 검출한계는 적색계통이 $0.05\;{\mu}g/g$, 황색계통은 $0.03\;{\mu}g/g$, 청색 및 녹색계통은 $0.01\;{\mu}g/g$이었다. Sep-pak $C_18$을 이용한 색소의 정제 방법은 혼합색소표준용액의 pH를 $5{\sim}6$으로 조정하고 0.1% TBA-Br을 가하여 색소를 보유시킨 다음 0.1% 염산-메탄올로 색소를 용출하여 HPLC로 분석하였다. 19종의 타르색소를 동시분석하는데 35분이, 계통분석시에는 18분 정도가 소요되었고 두 경우 모두 양호한 분리를 보였다.

  • PDF

한국형 중이온 가속기 RAON의 의생물 연구시설 탄소 빔 노즐에 대한 Monte Carlo 시뮬레이션 (Monte Carlo Simulation of the Carbon Beam Nozzle for the Biomedical Research Facility in RAON)

  • 배재범;조병철;곽정원;박우윤;임영경;정현태
    • 한국의학물리학회지:의학물리
    • /
    • 제26권1호
    • /
    • pp.12-17
    • /
    • 2015
  • 본 연구에서 한국형 중이온 가속기 RAON에서의 의생물 실험을 위하여 요구되는 빔 조건을 만족할 수 있도록 Monte Carlo 전산모사를 통한 노즐 설계를 최적화하고자 하였다. 의생명 실험을 위한 빔 조건으로 최대 조사면 크기, 선량균일도 그리고 빔 오염도의 특정 조건을 만족하는 $C^{12}$ 빔 생산이 요구되었다. 이때 최적화된 빔 노즐 설계를 위하여 Monte Carlo 시뮬레이션인 GEANT4 toolkit이 사용되었다. $15{\times}15cm^2$ 이상의 빔 조사면 크기와 3% 이내의 선량 균일도 그리고 전체 선량의 5% 보다 낮은 빔 오염도를 기본적인 조건으로 설정 되었다. 조사면 크기는 쌍극자 자석에 의해서 빔의 각도를 기울여 원형으로 회전하면서 쌍극자 자석의 아래쪽에 위치한 산란판의 두께를 조정하여 최적화 하였다. 빔 스캐닝 각도와 산란판의 두께는 Monte Carlo 시뮬레이션 분석에 의해서 각각 $0.5^{\circ}$와 0.05 cm로 최적의 값을 나타내었다. 선량 균일도와 최대 조사면 크기를 만족하기 위하여 static과 scanning beam을 복합하는 기술을 이용한 새로운 빔 전달 방법을 소개하였다. 중앙 고정용 빔과 빔 축으로부터 $0.5^{\circ}$ 경사각을 가지고 회전하는 빔과 경사각이 없이 바로 들어오는 빔을 조합하여 선량균일도가 1.1%와 빔 조사면의 최대크기가 $15{\times}15cm^2$가 되는 것을 확인하였다. 빔 오염도는 $C^{12}$ 이온과 다른 입자들에 의해서 전달된 흡수선량의 비율로 나타내었다. 물등가 깊이(water equivalent depth) 5 cm에서 17 cm 사이에서의 빔 오염도는 전체 선량에서의 2.5% 미만임을 확인하였으며 이와 같은 결과를 바탕으로, 본 연구에서는 의생명 실험을 위하여 요구되는 빔 조건을 만족하는 노즐 구조를 설정할 수 있었다.

시판 영양강화식품중 판토텐산의 분석 (Determination of Pantothenic acid in Fortified Foods by HPLC)

  • 최윤주;장재희;박혜경;박건상;구용의;황인경;김대병
    • 한국식품영양과학회지
    • /
    • 제33권2호
    • /
    • pp.381-385
    • /
    • 2004
  • 기존의 미생물학적 분석법의 많은 단점을 보완하고자 식품중 판토텐산의 HPLC 분석법을 시도하였다. 추출용매는 20 mM potassium phosphate를 사용하였고, PDA spectrum 결과 최대 흡광도를 200 nm에서 분석하였다. HPLC 방법에 의한 판토텐산의 평균 회수율은 83.5∼109.5%이었으며 검출한계는 0.5 ppm이었다. 또한 HPLC 분석법의 신뢰성을 검증하고자 미생물학적 분석법도 병행했는데 그 결과 회수율은 87.0∼118.3%이었고 검출한계는 0.000375 ppm으로서 미생물학적 분석법이 검출한계는 훨씬 낮았다 HPLC법이나 미생물학적 분석법(MBA)에서 대상식품중 판토텐산의 측정값은 13건의 시료에서 모두 표시값보다 높았다. 미생물학적 분석법 (MBA)에 대한 HPLC 분석 회수율은 91.9∼117.6%이었고, paired t-test 및 회귀분석결과, 두 상법 사이에는 유의적인 차이(p<0.01)가 없었으며, 상관관계(r=0.9842, y=1.1428x-0.2269)가 양호하였다. 본 연구에 의해 개발된 HPLC 분석법은 기존의 미생물학적 분석법에 비하여 간단하면서 정화하여 분석의 효율성을 증대시킬 수 있으리라 기대된다.

Increased Sensitivity of Carbon Nanotube Sensors by Forming Rigid CNT/metal Electrode

  • 박대현;전동렬
    • 한국진공학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
    • /
    • pp.348-348
    • /
    • 2011
  • Carbon nanotube (CNT) field effect transistors and sensors use CNT as a current channel, of which the resistance varies with the gate voltage or upon molecule adsorption. Since the performance of CNT devices depends very much on the CNT/metal contact resistance, the CNT/electrode contact must be stable and the contact resistance must be small. Depending on the geometry of CNT/electrode contact, it can be categorized into the end-contact, embedded-contact (top-contact), and side-contact (bottom-contact). Because of difficulties in the sample preparation, the end-contact CNT device is seldom practiced. The embedded-contact in which CNT is embedded inside the electrode is desirable due to its rigidness and the low contact resistance. Fabrication of this structure is complicated, however, because each CNT has to be located under a high-resolution microscope and then the electrode is patterned by electron beam lithography. The side-contact is done by depositing CNT electrophoretically or by precipitating on the patterned electrode. Although this contact is fragile and the contact resistance is relatively high, the side-contact by far has been widely practiced because of its simple fabrication process. Here we introduce a simple method to embed CNT inside the electrode while taking advantage of the bottom-contact process. The idea is to utilize a eutectic material as an electrode, which melts at low temperature so that CNT is not damaged while annealing to melt the electrode to embed CNT. The lowering of CNT/Au contact resistance upon annealing at mild temperature has been reported, but the electrode in these studies did not melt and CNT laid on the surface of electrode even after annealing. In our experiment, we used a eutectic Au/Al film that melts at 250$^{\circ}C$. After depositing CNT on the electrode made of an Au/Al thin film, we annealed the sample at 250$^{\circ}C$ in air to induce eutectic melting. As a result, Au-Al alloy grains formed, under which the CNT was embedded to produce a rigid and low resistance contact. The embedded CNT contact was as strong as to tolerate the ultrasonic agitation for 90 s and the current-voltage measurement indicated that the contact resistance was lowered by a factor of 4. By performing standard fabrication process on this CNT-deposited substrate to add another pair of electrodes bridged by CNT in perpendicular direction, we could fabricate a CNT cross junction. Finally, we could conclude that the eutectic alloy electrode is valid for CNT sensors by examine the detection of Au ion which is spontaneously reduced to CNT surface. The device sustatined strong washing process and maintained its detection ability.

  • PDF

수용액에서 $[Co(en)_3]Cl_3$$[Co(NH_3)_6]Cl_3$착물의 이온 해리에 미치는 압력의 영향 (Pressure Effects on the Ionic Dissociation of $[Co(en)]_3Cl_3\;and\;[Co(NH_3)_6Cl_3$ in Aqueous Solutions)

  • 정종재;노병길
    • 대한화학회지
    • /
    • 제30권4호
    • /
    • pp.335-450
    • /
    • 1986
  • $25{\circ}$에서 $[Co(en)]_3Cl_3,\;[Co(NH_3)_6Cl_3$수용액의 열역학적 해리상수를 1~2000bar의 압력범위에서 전도도법으로 측정하였다. 착물이 해리할 때 하전을 띤 이온이 생성하여 부피가 감소하므로 압력이 증가함에 따라 해리상수($K^T$)는 커졌다. 즉 $[Co(en)]_3Cl_3$에 대한 $pK^T$값은 1bar에서 2.16, 500bar에서 2.08, 1000bar에서 2.08, 1500bar에서 2.05, 2000bar에서 2.03이었고, $[Co(NH_3)_6Cl_3$$P^K^T$는 1bar에서 2.02, 500bar에서 1.96, 1000bar에서 1.90, 1500bar에서 1.88, 2000bar에서는 1.87이었다. 각 압력에서 Stokes반경과 해리상수($K^T$)값을 비교 분석하여 착물의 이온쌍 형성에는 정전기적 인력 이외에 Internal Conjugate Base(ICB)효과도 영향을 미쳤으며 이효과는 압력이 증가할 수록 커졌다.

  • PDF