• 대한화학회지
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• 제30권5호
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• pp.423-432
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• 1986

폐수 중의 6가크롬을 음이온 교환체인 aliquat-336(tri-caprylmethyl ammonium chloride)으로 이온쌍을 형성시켜 유기용매인 p-xylene으로 추출하여 원자흡수분광도법으로 정량하는 방법에 대하여 조사 검토하였다. Toluene을 용매로 사용하여 유기물을 제거한 폐수 100ml를 취하여 염산으로 pH 0.5 되게 산성화시킨 다음 aliquat-336을 0.01M되게 녹인 p-xylene 20ml로 6가크롬을 추출하였다. 표준물첨가법에 의해 air-acetylene 불꽃에서 용매중에 추출된 6가크롬을 정량하였다. Al(III), Fe(III), Cr(III)이온들은 6가크롬의 추출 및 흡광도 측정에 방해 하지 않았으며, Fe(III)이온이 6가크롬을 3가크롬으로 환원시키기 때문이다. 또한 유기물이 존재하면 6가크롬의 흡광도를 감소시키므로 이런 방해유기물을 toluene으로 추출 제거하였다. 최적 조건으로 분석한 결과는 96%이상의 회수율을 보여 주었고 이는 미량 분석에서 정확한 방법이라 할 수 있고, 상대평균편차가 3.95%로서 재현성도 비교적 좋았다.

• 한국산업보건학회지
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• 제1권2호
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• pp.214-220
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• 1991

As chromium in urine remains as oxychromic acid ions, chromium was extracted by using ion pair formed by anion exchanger trioctylamine. then after it is noted whether this TOA-MIBK method is effective or not for the chromium analysis by using flame method of Atomic absorption Spectrophotometric Analysis. The result is as following. 1. Effects of various acids on the extraction of Cr with MIBK including TOA are good in order $NHO_3$, $H_2SO_4$, HCl in distilled water sample and its proper concentration of HCl is 0.2 N. 2. For the analysis of urine sample, the best result can be achieved by following condition. After finished pretreatment adjusted to pH 6.5-7.5 by NaOH and again controlled pH 0.5-0.6 by HCl. 3. Though TOA concentration slightly affects the analytic value, best result is noted in 1-3% concentration. 4. Recovery rates of urine samples made by $0.3mg/l{\cdot}urine$, $0.6mg/l{\cdot}urine$, $0.9mg/l{\cdot}urine$ are shown from 96.7% to 104.8%. 5. Recovery rates of urine samples made by $0.01mg/l{\cdot}urine$, $10.03mg/{\cdot}urine$, $0.05mg/l{\cdot}urine$ are shown from 89.3% to 98.6%.

• 분석과학
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• 제7권3호
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• pp.261-269
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• 1994

요오드산 이온의 황이온의 산화에 의해 화학양론적으로 형성되는 요오드이온과 methylene green과의 이온쌍을 1,2-dichloroethane으로 추출하여 656nm에서 분광광도법에 의해 황이온의 정량법을 확립하였다. 시료기질로부터 분리되어지는 황화수소는 pH 3.5 초산 완충용액과 요오드산 이온이 포함된 용액에 도입되어 완전히 전환되었다. 황이온의 정량범위는 $3{\times}10^{-7}{\sim}1.2{\times}10^{-5}M$ ($0.0096{\sim}0.384{\mu}g/ml$) 였으며, 검출한계는 $0.0032{\mu}g/ml$였고, 몰흡광계수는 $6.7{\times}10^4L\;mole^{-1}\;cm^{-1}$였다. 본 정량법을 하천수 중에 응용하였을 때 $5{\times}10^{-6}M$ 농도에서 상대표준편차는 1.59%로 미량에서 공존이온의 영향을 거의 받지 않고 재현성 있는 결과를 나타내므로 실시료 중에 효과적으로 응용할 수 있으리라 생각된다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권3호
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• pp.365-372
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• 2004

Two simple, rapid and sensitive spectrophotometric methods for the determination of three fluoroquinolones, namely levofloxacin, norfloxacin and ciprofloxacin have been performed either in pure form or in their tablets. In the first method, levofloxacin and norfloxacin are directly treated with bromocresol green (BCG) in dichloromethane while ciprofloxacin is allowed to react with the same dye in aqueous acidic buffer. Highly yellow colored complex species were formed instantaneously in case of levofloxacin and norfloxacin or after extraction into dichloromethane for ciprofloxacin. The formed complexes are quantified spectrophotometrically at their absorption maxima at 411 nm for levofloxacin and 412 nm for norfloxacin and ciprofloxacin. The second method involves the reaction of levofloxacin with ${\rho}$-chloranilic acid ( ${\rho}$-CA) and norfloxacin with tetracyanoethylene (TCNE) in acetonitrile to give complexes with maximum absorbance at 521 and 333 nm for the two drugs, respectively. Adopting the first procedure, calibration graphs were linear over the range 1- 20 ${\mu}g\;mL^{-1}$ with mean percentage recoveries of 100.41 ${\pm}$ 0.72, 99.99 ${\pm}$ 0.54 and 100.23 ${\pm}$ 0.91 for the theree drugs, respectively. For the second procedure, the concentration ranges were 15-250 ${\mu}g\;mL^{-1}$ for levofloxacin using ${\rho}$-CA and 0.8-16 ${\mu}g\;mL^{-1}$ for norfloxacin using TCNE with mean percentage recoveries of 99.88 ${\pm}$ 0.45 and 100.26 ${\pm}$ 0.68 for the two drugs, respectively. The proposed methods were successfully applied to determine these drugs in their tablet formulations and the results compared favorably to that of reference methods. The proposed methods are recommended for quality control and routine analysis.

• 한국식품영양과학회지
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• 제33권2호
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• pp.381-385
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• 2004

기존의 미생물학적 분석법의 많은 단점을 보완하고자 식품중 판토텐산의 HPLC 분석법을 시도하였다. 추출용매는 20 mM potassium phosphate를 사용하였고, PDA spectrum 결과 최대 흡광도를 200 nm에서 분석하였다. HPLC 방법에 의한 판토텐산의 평균 회수율은 83.5∼109.5%이었으며 검출한계는 0.5 ppm이었다. 또한 HPLC 분석법의 신뢰성을 검증하고자 미생물학적 분석법도 병행했는데 그 결과 회수율은 87.0∼118.3%이었고 검출한계는 0.000375 ppm으로서 미생물학적 분석법이 검출한계는 훨씬 낮았다 HPLC법이나 미생물학적 분석법(MBA)에서 대상식품중 판토텐산의 측정값은 13건의 시료에서 모두 표시값보다 높았다. 미생물학적 분석법 (MBA)에 대한 HPLC 분석 회수율은 91.9∼117.6%이었고, paired t-test 및 회귀분석결과, 두 상법 사이에는 유의적인 차이(p<0.01)가 없었으며, 상관관계(r=0.9842, y=1.1428x-0.2269)가 양호하였다. 본 연구에 의해 개발된 HPLC 분석법은 기존의 미생물학적 분석법에 비하여 간단하면서 정화하여 분석의 효율성을 증대시킬 수 있으리라 기대된다.