과염소산이온의 분석을 위해 전기전도도 검출기(CD; conductivity detector)를 연결한 이온크로마토그래피(IC; ion chromatography) 방법이 지금까지 가장 널리 사용되어 왔다. 그러나 이 방법은 시료의 조성에 영향을 받을 수 있고, 정량한계를 낮추는데 한계가 있다. 따라서, 본 연구에서는 미량의 과염소산이온 분석을 위해 이온크로마토그래피 질량분석법(IC-MS/MS; ion chromatography mass spectrometry)을 제시하였다. IC-MS/MS를 이용한 과염소산이온의 분석방법을 적용한 결과 평균회수율 104.4 ${\pm}$ 5.7%, 상대표준편차 1.9 ${\pm}$ 1.3%를 얻었으며, 검출한계(MDL; method detection limit)는 0.0207 ${\pm}$ 0.0099 ${\mu}g/L$를 얻을 수 있었다. IC-MS/MS를 한강수계 지류천과 본류에 적용시킨 결과, 최소 <0.1 ${\mu}g/L$에서 최고 18.30 ${\mu}g/L$ 범위로 나타났다. 서울시 6개 아리수정수센터의 취수원수와 정수에서는 과염소산이온이 0.18~0.34 ${\mu}g/L$의 농도로 존재하는 것으로 나타났다.
간단한 후세척의 이온 크로마토그래피를 이용하여 형석 광화대 지역의 광산 폐수에서 플루오라이드 이온을 빠르고 정확하게 정량하는 방법을 확립하였다. 시료중의 높은 농도의 황산 이온은 전치 컬럼(pre-column)에 머물러있고 머무름 시간이 적은 플루오라이드 이온은 제시된 이온 크로마토그래프 시스템과 스위칭 기술을 이용하여 분리 시스템에 주입되었다. 사전 농축(pre-concentration) 컬럼은 다량의 황산 이온을 보유할 수 있는 이온 교환 용량이 큰 분석용 컬럼(AS 9 HC)을 사용하였다. 분리용 컬럼은 플루오라이드 이온의 감도를 증가시키기 위하여 틈새 부피(void volumn)와 시스템 압력을 감소시킬 수 있도록 보호 컬럼(AG 14)을 사용하였다. 첫 번째 전기전도도 검출기로는 플루오라이드 이온의 회수율을, 두 번째 전기전도도 검출기로는 제거되는 황산 이온 피크를 관찰함으로써 결정된 최적의 10-포트주입기의 스위칭 시간은 4.3 분 이었다. 시료 주입량이 $25{\mu}L$ 일때, $500mg\;L^{-1}$ 의 높은 황산 이온이 포함된 용액에서 플루오라이드 이온의 검출한계(S/N = 3)는 $2.4{\mu}g/L$였다.
Tanaka, S.;Kitamura, Y.;Uchida, Y.;Hatsukade, Y.;Ohtani, T.;Suzuki, S.
Progress in Superconductivity
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제14권2호
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pp.82-86
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2012
A sensitive eight-channel high-Tc Superconducting Interference Device (SQUID) detection system for magnetic contaminant in a lithium ion battery anode was developed. Finding ultra-small metallic foreign matter is an important issue for a manufacturer because metallic contaminants carry the risk of an internal short. When contamination occurs, the manufacturer of the product suffers a great loss from recalling the tainted product. Metallic particles with outer dimensions smaller than 100 microns cannot be detected using a conventional X-ray imaging system. Therefore, a highly sensitive detection system for small foreign matter is required. We have already developed a detection system based on a single-channel SQUID gradiometer and horizontal magnetization. For practical use, the detection width of the system should be increased to at least 65 mm by employing multiple sensors. In this paper, we present an 8-ch high-Tc SQUID roll-to-roll system for inspecting a lithium-ion battery anode with a width of 65 mm. A special microscopic type of a cryostat was developed upon which eight SQUID gradiometers were mounted. As a result, small iron particles of 35 microns on a real lithium-ion battery anode with a width of 70 mm were successfully detected. This system is practical for the detection of contaminants in a lithium ion battery anode sheet.
A potentiometric biosensor employing a CO3-2 ion-selective electrode(ISE) and malic enzyme immobilization in al flow injection analysis (FIA) system was constructed. Analytical parameters were optimized for L-malate determination . The CO3-2 -ISE-FIA system was composed of a pump, an injector, a malic enzyme (EC1.1.1.40) reactor, a CO3-2 ion-selective electrode, a pH/mV meter and a recorder. Cofactor NADP was also injected with substrate for theenzyme reaction into the system. Optimized analytical parameters for L-malate determination in the CO3-2 ISE-FIA system were as follows ; flow rate, 14.5ml/hr ; sample injection volume, 100ul; enzyme loading in the reactor, 20 units ; length of the enzyme reactor , 7 cm ; tubing length form the enzyme reactor to the detector as a geometric factor in FIA, 15 cm . The response time for measuring the entire L-malate concentration range (10-2 ~10-5 mol/L ; 4 injections )was <15minutes . In this CO3-2 -ISE-FIA system, the potential differences due to th eformation of CO3-2 by the reaction of malic enzyme on L-malate were correlated to L-malate concentration in the range of 10-2 ~10-5mol/L ; the detection limit was 10-5 mol/L. This potentionmetric CO3-2 ISE--FIA system was found to be useful for L-malate measurement.
Analysis of residual pesticides in herbal drugs was performed by GC-ECD and GC-MS. Especially, selected ion monitoring(SIM) technique was applied to increase the GC/MS sensitivity. Analysis of residual pesticides was determined sensitivity and selectively without any internal standard by setting the SIM technique to their characteristic fragments for quantitation ion and confirmation ion. The combination of two detector, GC-ECD and MS-SIM technique, is abailable for determining a multiclass residual pesticides in herbal drugs. The average recoveries through the method were $65.9%{\sim}99.7%$ in herbal drugs. The data of gas chromatographic analysis was compared with the limits of residual pesticides in herbal drugs and agricultural foods. 4. 4-DDT was detected above the limits to the residual pesticides in herbal drugs. Diazinon and EPN were detected, but the limits of residual pesticides were less than that of agricultural foods.
Kim, Mi-Yeong;Nam, Sin-U;Park, Na-Hui;Park, Il-Hong;Bok, Jeong-Beom;Yang, Jong-Man;Lee, Jae-Geum;Han, Ji-Hye;Hyeon, Hyo-Jeong
한국우주과학회:학술대회논문집(한국우주과학회보)
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한국우주과학회 2004년도 한국우주과학회보 제13권1호
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pp.100-100
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2004
Silicon Charge Detector is to measure the charge of incident cosmic-ray nuclei with a resolution of 0.2 charge unit for atomic number, Z=1-30 with energy range from 1 to 1000 TeV. It is one of detectors for CREAM (Cosmic Ray Energetics And Mass) experiment to test current models of source and acceleration mechanisms of ultra high energy cosmic rays. It's first flight will be with a NASA zero pressure balloon planned to be launched from McMurdo Station, Antarctica in December 2004. (omitted)
중 에너지 이온 산란 분석법(Medium Energy Ion Scattering Spectrometer, MEIS)은 50~500 keV로 이온을 가속 후 시료에 입사시켜 시료의 원자와 핵간 충돌로 산란되는 일차이온의 에너지를 측정하여 시료를 분석하는 기법으로, 원자층의 깊이 분해능으로 초박막의 표면 계면의 조성과 구조를 분석 할수 있는 유용한 미세 분석기술이다. 본 실험에서 에너지 70~100 keV의 He+ 이온을 사용하여 Pulse Width 1 ns의 Pulsed ion beam을 만들어 Start 신호로 사용하고 Delay-line-detector에 검출된 신호를 End 신호를 이용한 TOF-MEIS System을 개발하였다. 활용 가능한 분석시편으로 Ultra thin film 시편으로 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 4 nm의 HfO2, 1.8, 4nm의 SiO2 시편을 분석 하였으며 Ultra Shallow Junction 시편으로 As Doped Si, Cs Doped Si 시편 및 Composition, Core/shell 구조의 Q-dot 시편으로 CdSe, CdSe/ZnS등 다양한 분석 실험을 진행 하였다. Composition, Core/shell 구조의 Q-dot 시편은 Diamond Like Carbon(DLC)의 Substrate에 Mono-layer로 형성하여 분석하였다.
Uniformly-doped silicon thin films were fabricated by ion beam sputter deposition. The thin films had four levels of copper dopant concentration ranging between 1 ${\times}$1019 and 1 ${\times}$ 1021 atoms/cm3 . Concentrations of Copper dopants were determined by the isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) to provide certified reference data for the quantitative surface analysis by secondary ion mass spectrometry (SIMS). The copper-doped thin films were dissolved in a mixture of 1 M HF and 3 M HNO3 spiked with appropriate amounts of 65 Cu. For an accurate isotope ratio determination, both the detector dead time and the mass discrimination were appropriately corrected and isobaric interference from SiAr molecular ions was avoided by a careful sample pretreatment. An analyte recovery efficiency was obtained for the Cu spiked samples to evaluate accuracy of the method. Uncertainty of the determined copper concentrations, estimated following the EURACHEM Guide, was less than 4%, and detection limit of this method was 5.58 ${\times}$ 1016 atoms/cm3.
A method for determining nitrate in post treatment chromium plating solutions with PVC-based nitrate-selective electrodes is described. PVC-based nitrate-selective membranes which contain TDMANO3 ion-exchanger in PVC/NPOE, PVC/DOA or PVC/DBP matrices, and a commercially available Corning electrode (No. 476134) have been compared in respect of their detection limits, response slopes, selectivities at various pHs, and dynamic response to the hydrochromate ion in basic condition. The PVC/DBP/TDMANO3 membrane electrode was chosen as the ISE detector for the determination of nitrate in the presence of hydrochromate interference. The amount of nitrate in real post treatment chromium plating solution could be determined successfully with this electrode in both static and flow-injection measurements when the sample was properly diluted with an alkaline buffer.
본 연구에서는 레이저 애블레이션 이온 트랩 질량분석법을 이용하여 금속 및 세라믹 시료들에 대한 원소분석을 수행하였고, 이때 이온화 장치로는 XeCI 엑시머 레이저를 사용하였고 검출장치로서 이온트랩 질량 분석기를 사용하였다. 시료는 트랩의 바깥에 장착하여 시료의 교환이 매우 쉽도록 하였고 고체시료의 분석에 있어서 매우 효과적임을 밝혔다. 헬륨기체의 압력이나 이온저장시간, 초기질량제한 RF 전압 등에 대한 기초 실험을 통하여 실험의 최적 조건을 구하였고 (헬륨 기체압력 $1{\times}10^{-4}$ Torr 이온 저장시간 100 ms 초기 질량 제한전압 $1150V_{p-p}$), 이 결과를 토대로 금속시료(구리, 몰리브데늄)와 세라믹 시료(알루미나 세라믹, 지르코니아 세라믹) 들에 대한 원소분석을 수행하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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