유리소재 중의 미량의 납 및 카드뮴을 Na-DDTC를 가하여 Pb- 및 Cd-DDTC 착물을 형성시켜 유리 matrix 원소들로 부터 분리한 다음 MIBK로 추출하여 ICP-AES로 분석하였다. 유리 기질성분인 Na, Si, Mg 그리고 Ca 화합물 등은 미량의 납 및 카드뮴 정량에 방해작용을 하므로 직접 분석할 수 없으므로 용매추출법에 의해 Pb 및 Cd를 효율적으로 분리할 수 있었다. Pb 및 Cd 화합물이 첨가된 시험기준 시료와 NIST SRM 1412에 대한 용매추출실험에서 matrix의 영향을 받지 않고 정량하였다.
본 논문은 공간보간을 이용한 공간평활을 수행하는 수정된 구조의 Duvall 빔형성기를 제안한다. 제안한 빔형성기는 이웃한 어레이 소자 사이의 신호를 보간하여 가상의 어레이 소자 신호를 생성하고 이를 이용하여 공간평활을 수행한다. 제안한 빔형성기는 보간된 신호를 이용하여 부어레이를 형성함으로써 기존 공간평활 기법의 자유도 손실 문제를 해결한다. 수학적 분석을 통하여 제안한 빔형성기는 입력 공분산 행렬의 감소된 랭크를 회복할 수 있음을 확인하였다. 또한 모의실헐 결과에서도 제안한 빔형성기는 기존의 빔형성기가 제거할 수 없는 코히어런트 간섭신호를 제거함을 보였다.
이 연구는 먼저 침전물 속에 major 원소 (Al, Ca, K, Fe, Mg)를 측정하기위해 ICP-MS를 이용하여 분석방법을 개발하였다. Cool ICP-MS로 major원소를 분석한 결과 Normal ICP-MS보다 더 좋은 분석 결과를 얻었다. 또한 그 결과를 NAA의한 분석 결과와 비교해 보았다. NAA는 고체시료의 비파괴 미량분석법이며 침전물 속에 major원소들에 대한 측정 결과는 ICP-MS보다 더 좋은 결과를 얻었다. 또한 침전물 속에 minor 원소 (Cr, Ce, U, Co, Pb, As, Se)를 측정하기 위해 ICP-MS를 이용하여 분석방법을 개발하였다. 표준 검정곡선으로 분석한 결과 모체방해효과 때문에 정확도가 좋지 않았다. 그래서 ICP-MS를 이용하여 내부표준물법으로 minor 원소들을 분석했을 때 결과값이 향상됨을 알 수 있었다. 그 결과를 NAA분석법과 비교해도 ICP-MS를 이용한 방법이 더 좋은 결과였음을 알 수 있었다. 두 가지의 분석방법은 침전물 속에 존재하는 minor 원소를 충분히 측정할 수 있다. 그러므로 NAA 분석법이 모체가 복잡한 환경시료를 분석하는데 중요한 역할을 하며, ICP-MS 또한 NAA 분석법으로는 분석 할 수 없는 납을 검출할 수 있기 때문에 환경시료를 분석하는데 두 분석법은 상호 보완할 수 있는 중요한 분석법이다.
아연광 중 미량으로 존재하는 갈륨 및 인듐을 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석할 때 간섭하는 아연 및 다른 이온들과 특히 Fe(III) 이온으로부터 이들을 분리하는 방법에 대해 연구하였다. 갈륨과 인듐을 tributyl phosphate(TBP)로 용매추출하였는데 이때 영향을 주는 산농도, 다른 이온들의 간섭, 수용액상/유기상의 비율, TBP의 농도 및 탈거율 등에 대하여 조사하였다. 갈륨과 인듐이 함유되어 있는 아연광을 녹인 5N 염산용액에서 100% TBP로 추출하여 아연 및 기타 간섭이온들로부터 분리하였으며, 이때 철(III)이온은 hydroxylamine hydrochloride를 사용하여 Fe(II)로 환원시켜 coetraction되는 것을 방지하였다. 유기상으로부터 갈륨과 인듐의 탈거는 0.02N 염산용액으로 역추출하여 이루어졌으며 이 용액을 ICP-AES로 측정하여 이들을 정량하였다. 전체적으로 추출률이 95% 이상으로 정량적이었다.
본 논문은 적용적으로 빔패턴을 형성하는 방법을 제안한다. 제안 방법은 원하는 신호가 각 간섭신호에 비하여 파워가 현저히 크다는 조건하에서 - 정상적인 COMA 이동통신에서 이 조건은 칩상관기를 거친 후에 무조건 성립한다.- 신호대 잡음비(SNR)/신호대 간섭비(SIR)를 증가시키는 빔패턴을 제공하기때문에 통신채널의 용량의 증가 및 통신품질 향상을 꾀할 수 있다. 제안 방법의 주요 장점은 다음과 같이 나열할 수 있다. (1) 학습신호나 학습기간이 필요없다. (2) 신호간의 상관성으로 인하여 성능이 나빠지거나 절차가 복잡해지지 않는다, (3) 어레이를 구성하는 안테나의 수가 도달하는 신호들의 수보다 많지 않아도 된다. (4) 전체의 절차가 반복적이어서 신호원의 움직임으로 인하여 도달각이 변하는 경우에도 새로운 데이타로부터 새로운 빔패턴이 형성될 수 있다, (5) 전체 계산량이 기존 방법에 비하여 매우 작기 때문에, 매 스냅샷마다 실시간으로 빔패턴형성이 가능하다. 실제로, 새로운 웨이트를 구하는데 소요되는 계산량은 $N{\times}N$ 크기(N은 어레이를 구성하는 안테나의 수)의 자기상관행렬을 갱신하는 과정을 포함하여 $0(3N^2 + 12N)$이다. 자기 상관 행렬을 매 스냅샷 마디의 순시신호벡터로 근사화시키면 0(11N)으로 줄어들게 된다.
뇨시료 중 혼적량의 코발트, 구리, 니켈, 카드뮴, 납 및 아연을 흑연로 원자흡수분광 광도법으로 정량하기 위한 dithizone이 포함된 chloroform으로의 용매추출에 관하여 연구하였다. 실험조건인 시료의 전처리 과정, 추출용액의 pH, 킬레이트제인 dithizone의 농도, 역추출할 때 사용하는 산의 종류와 농도에 관하여 최적화하였다. 유기물의 방해를 제거하고자 뇨시료 100.0mL에 진한 질산 30mL를 가하고 30% 과산화수소 50mL를 5.0mL씩 단계적으로 가하면서 가열하여 유기물질을 분해하였다. 삭힌 뇨시료를 100mL로 만들어 분별 깔때기에 넣고 시판용 완충용액으로 pH가 8이 되게 조절한 다음 0.1% dithizone을 포함하는 chloroform 15.0mL를 가했다. 진탕기(shaker)를 이용하여 90분 동안 흔들어 준 후 상분리시켜 용매층을 분리하였다. 카드뮴, 납, 아연은 0.2M 질산용액 10.0mL로 역추출하여 직접 정량하였고, 이런 조건으로 역추출되지 않은 코발트, 구리, 니켈은 유기 용매를 증발 건고시킨 다음 잔류물을 $HNO_3$$H_2O_2$로 녹이고, 정확히 10.0mL가 되게 탈염수로 묽혀서 정량하였다. 최적의 추출조건을 찾기 위하여 인공 뇨시료를 제조하여 검토하였고, 얻은 최적조건으로 검정곡선을 작성하였다. 삭힌 각 시료에 일정량 첨가된 원소를 정량하여 얻은 회수율은 77 내지 109%였고, 검출한계는 Cd(II) 0.09, Pb(II) 0.59, Zn(II) 0.18, Co(II) 0.24, Cu(II) 1.3, Ni(II) 1.7ng/mL였다. 이로써 본 방법이 과량의 유기물과 알칼리 및 알칼리 토금속이 포함된 뇨시료에서 혼적량 원소들을 정량적으로 분리 분석할 수 있음 을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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