• 약학회지
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• 제40권2호
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• pp.141-148
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• 1996

GC/MS analysis of 27 controlled pesticides in herbal drugs was studied. Selected ion monitoring(sim) technique was applied to increase the GC/MS sensitivity. Typical peaks in th e mass spectrum of each pesticides were selected as quantitation, comfirmation or alternate ion. Twenty seven pesticides were divided into five groups according to their retention time and the peaks for SIM were programmed accordingly. The combination of two ionization methods, electron impact(EI)-SIM-MS and negative ion chemical ionization(NCI)-SIM-MS, were well-fitted for the detection, confirmation and quantitation of multiclass residual pesticides in herbal drugs.

• 분석과학
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• 제17권4호
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• pp.322-336
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• 2004

항암치료제인 tamoxifen을 복용한 후 체내에서 분비되는 tamoxifen과 그 대사체를 trifluoroacetic anhydride (TFAA), pentafluoropropionic anhydride (PFPA), 및 heptafluorobutyric anhydride (HFBA) 유도체화 시약으로 이들이 함유하고 있는 히드록시기를 아실화반응시킴으로써 기체크로마토그래피와 질량분석기로 분석 가능하게 하고, 검출한계 등을 개선한 새로운 방법에 대해 연구하였다. 한편 질량 분석기로 검출하기 위한 이온화 방법의 하나인 전자 충격 이온화법과 화학 이온화법을 비교하여 보다 개선된 분석법을 연구하고, 이 방법을 실제 인체 뇨시료에 적용한 tamoxifen 대사체 검출을 위한 최적 조건을 연구하였다. Acylation 방법에 있어서의 최적 반응조건은 반응 온도 $50^{\circ}C$와 반응 시간 30 min 이었으며, 뇨시료에 있어서 tamoxifen 대사체 추출에 대한 최적 pH는 7.0, 추출 용매는 디에틸에테르가 적절함을 알 수 있었다. TFAA, PFPA, HFBA로 유도체 시킨 후 CI법과 EI법을 비교 분석한 결과, NCI법에서는 주로 $[M-HF]^-$ 또는 $[M-2HF]^-$이온이 주요 이온으로 나타났으며 NCI에서 감도가 뛰어난 할로겐원소가 함유된 유도체 시약을 사용하였기 때문에 생체시료 내에 미량 존재하는 약물을 보다 용이하게 검출 및 확인 할 수 있었다. 한편 GC/MS로 tamoxifen대사체를 분석한 결과 tamoxifen이 간에서 대사 될 때 주 대사체로 알려져 있는 4-hydroxytamoxifen은 검출 되지 않았고 hydroxymethoxytamoxifen이 주 대사체로 검출되었다. Acylation 유도체화 과정을 거친 hydroxymethoxytamoxifen은 NCI에서의 토막 이온을 조사한 결과 아미노 그룹의 ${\beta}$-cleavage가 일어난 m/z 491이온, acylation 유도체 한 분자가 쪼개진 m/z 344이온이 비교적 높게 검출되었다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제6권4호
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• pp.112-115
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• 2015

In this article, we examine the influences of Ne and He buffer gases under confined Ar⁺ ion cloud in a homemade Paul ion trap in various pressures and confinement times. The trap is of small size (r₀ = 1 cm) operating in a radio frequency (rf) voltage only mode, and has limited accuracy of 13 V. The electron impact and ionization process take place inside the trap and a Faraday cup has been used for the detection. Although the experimental results show that the Ar⁺ ion FWHM with Ne buffer gas is wider than the He buffer gas at the same pressure (1×10^-1 mbar) and confinement time is about 1000 μs, nevertheless, a faster cooling was found with He buffer gas with 500 μs. ultimetly, the obtanied results performed an average cloud tempertures reduced from 1777 K to 448.3 K for Ne (1000 μs) and from 1787.9 K to 469.4 K for He (500 μs)

• Toxicological Research
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• 제29권2호
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• pp.107-114
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• 2013

Mass spectrometry (MS) is a very powerful instrument that can be used to analyze a wide range of materials such as proteins, peptides, DNA, drugs, and polymers. The process typically involves either chemical or electron (impact) ionization of the analyte. The resulting charged species or fragment is subsequently identified by the detector. Usually, single mass uses source-induced dissociation (SID), whereas mass/mass uses collision-induced dissociation (CID) to analyze the chemical fragmentations Each technique has its own advantages and disadvantages. While CID is most effective for the analysis of pure substances, multiple-step MS is a powerful technique to get structural data. Analysis of veterinary drugs ampicillin, chloramphenicol, ciprofloxacin, and oxytetracycline serves to highlight the slight differences between SID and CID. For example, minor differences were observed between ciprofloxacin and oxytetracycline via SID or CID. However, distinct fragmentation patterns were observed for ampicllin depending on the analysis method. Both SID and CID showed similar fragmentation spectra but different signal intensities for chloramphenicol. There are several factors that can influence the fragmentation spectra, such as the collision energy, major precursor ion, electrospray mode (positive or negative), and sample homogeneity. Therefore, one must select a fragmentation method on an empirical and case-by-case basis.

• 대한환경공학회지
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• 제36권11호
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• pp.764-770
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• 2014

본 연구는 electron impact-gas chromatography/mass spectrometer (EI-GC/MS)를 이용하여 N-nitrosamines 분석하는 방법의 분리성, 정성 및 정량적 유효성을 평가하였다. 극미량의 검출을 위해 시료전처리는 자동고상추출과 질소농축과정을 거쳐 수행하였다. 표준시료를 전처리 없이 EI-GC/MS (SIM)와 EI-GC/MS/MS (MRM)를 이용하여 직접 분석한 결과, 두 방법 모두 유사한 감응도를 보였다. 반면, 전처리한 표준시료를 EI-GC/MS로 분석한 경우 불순물 피크에 의한 간섭영향에 의해 낮은 ng/L 수준의 정량은 어려운 것으로 나타났다. 8종의 N-nitrosamines에 대한 EI-GC/MS/MS 분석결과, 방법검출한계 및 정량한계는 각각 0.76~2.09 ng/L, 2.41~6.65 ng/L 수준으로 기존 분석방법에 비하여 낮게 나타났다. 첨가농도 10, 20, 100 ng/L에 대한 실험에서 정밀도(1.2~13.6%)와 정확도(80.4~121.8%) 모두 만족하였으며, 검량선의 직선성에 대한 결정계수($R^2$)도 0.999 이상이었다. 환경시료에 대한 대체표준물질(NDPA-$d_{14}$)의 회수율도 86.2~122.3%을 나타내어, 본 연구에서 평가된 방법으로 N-nitrosamines의 정밀분석이 가능함을 검증하였다.