In this work, according to temperature and time of hydrothermal synthesis, the electrochemical properties of $TiO_2$ particle using TTIP based on changing temperature and time in the hydrothermal synthesis were analyzed and optimized temperature and time were derived. When hydrothermal synthesis temperature and time were $200^{\circ}C$ and 1 h, respectively. The fabricated DSSC delivered the best electrochemical properties. In that case, $TiO_2$ particle size was 13.08 nm, electron transport time was $2.34{\times}10^{-3}s$ and recombination time was $4.01{\times}10^{-2}s$. The lowest impedance of $13.52{\Omega}$ and Voc, Jsc, FF is 0.70 V, $1.50mAcm^{-2}$, 65.62%, respectively and corresponding efficiency of 5.34% was considered as the optimal.
A kind of nanosized sulfated zirconia was prepared by a hydrothermal method, and full characterized by XRD, TEM, BET, TGA, and FTIR. Its catalytic activity was evaluated in the esterification reactions, including the testing of the catalytic reusability and the optimization of reaction conditions. The obtained catalyst was revealed to be highly efficient solid catalyst for the esterification of acetic acid with n-butanol, presenting the advantages of high conversion and selectivity, easy recovery, and steady reusability.
본 연구에서는 Titanium(IV) sulfate($Ti(SO_4)_2$)와 암모니아수로부터 수열합성법을 이용하여 비교적 낮은 합성온도($80{\sim}100^{\circ}C$)와 상압에서 소성과정을 거치지 않고 $TiO_2$ 분말을 제조하였고, $TiO_2$ 제조 시 반응온도, 반응물의 초기농도, 혼합용액의 pH와 같은 반응조건에 따른 $TiO_2$ 입자의 결정구조와 입자분포, 형상 등과 같은 물리적 특성을 고찰하였다. 제조한 시료는 UV 조사 하에 Brilliant Blue FCF(BB-FCF)의 광분해 실험을 실시하여 광분해 성능과 DRS 분석을 통해 광촉매 활성을 비교하였다. 제조한 시료의 물성은 XRD, SEM, PL, 입도분포 측정을 통하여 확인하였다. Titanium(IV) sulfate($Ti(SO_4)_2$)의 초기농도가 증가할수록 $TiO_2$의 평균 입자크기와 결정화도는 증가하였고 광촉매 활성은 감소하였다. 혼합용액의 pH가 높을수록 평균 입자크기는 감소하였고 광촉매 활성은 증가하였다. 반응온도가 높을수록 결정화도와 광촉매 활성은 증가하였다. 이상의 결과들로부터 $Ti(SO_4)_2$와 암모니아수를 이용한 비교적 낮은 합성온도와 상압에서의 수열합성법으로도 순수한 anatase 결정구조의 $TiO_2$가 제조됨을 확인할 수 있었다.
Vicas, Charles Sundar;Keerthiraj, Namratha;Byrappa, Nayan;Byrappa, Kullaiah
Environmental Engineering Research
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제24권4호
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pp.566-571
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2019
One-pot hydrothermal route was adopted to synthesize Al:BiVO4, at 4 h and 8 h reaction durations, by adding 1% aluminiumoxide powder (w/v) to the precursors. The products were investigated using several characterization techniques that conform a significant morphological change and a decrease in bandgap energy of the materials upon Al modification of scheelite monoclinic bismuth vanadate matrix at both hydrothermal durations. Antibacterial experiments were performed against methicillin-resistant Staphylococcus aureus in visible light condition to harness the photoxidation property of Al-doped BiVO4 and compare to that of unaltered BiVO4. Minimum inhibitory concentration of the synthesized materials was identified. The results indicate that Al-doping on BiVO4 has a significant effect on its photocatalytic antibacterial performance. Al:BiVO4 synthesized at 8 h hydrothermal treatment parades excellent sunlight-driven photocatalysis compared to the one synthesized at 4 h.
Pure zirconia and $x$ mol% calcia partially stabilized zirconia ($x$ = 1.5, 3, and 8) nanopowders were synthesized by hydrothermal method with various reaction temperatures for 24 hrs. The precipitated precursor of pure zirconia and $x$ mol% calcia doped zirconia was prepared by adding $NH_4OH$ to starting solutions; resulting sample was then put into an autoclave reactor. The optimal experimental conditions, such as reaction temperatures and times and amounts of stabilizer CaO, were carefully studied. The synthesized $ZrO_2$ and $x$ mol% CaO-$ZrO_2$ ($x$ = 1.5, 3, and 8) powders were characterized by XRD, SEM, TG-DTA, and Raman spectroscopy. When the hydrothermal temperature was as low as $160^{\circ}C$, pure $ZrO_2$ and $x$ mol% CaO-$ZrO_2$ ($x$ = 1.5 and 3) powders were identified as a mixture of monoclinic and tetragonal phases. However, a stable tetragonal phase of zirconia was observed in the 8 mol% calcia doped zirconia nanopowder at hydrothermal temperature above $160^{\circ}C$. To observe the phase transition, the 3 mol% CaO-$ZrO_2$ and 8 mol% CaO-$ZrO_2$ nanopowders were heat treated from 600 to $1000^{\circ}C$ for 2h. The 3 mol% CaO-$ZrO_2$ heat treated at above $1000^{\circ}C$ was found to undergo a complete phase transition from mixture phase to monoclinic phase. However, the 8 mol% calcia doped zirconia appeared in the stable tetragonal phase after heat treatment. The result of this study therefore should be considered as the preparation of 8 mol% CaO-$ZrO_2$ nanopowders via the hydrothermal method.
압축강도 50 MPa이상의 압출성형 시멘트 패널은 고온고압 증기양생으로 생산된다. 고온고압 증기양생에서 요구 강도를 얻기 위해서는 시멘트에 포함되어 있는 CaO와의 반응에 필요한 적정량의 $SiO_2$를 공급하는 것이 관건이다. $SiO_2$의 공급원으로 가장 널리 사용되는 원료는 규석분인데, 이는 환경파괴를 전제로 하기 때문에 친환경적인 제품 생산을 위하여 본 연구에서는 규석분을 대신하여 폐석분을 활용한 시멘트 2차 제품을 생산하고 이에 대한 압출성과 물리적인 특성비교를 실시하였다. 이를 위하여 화성 석산에서 채취한 폐석분을 건조 파쇄한 후 이를 규석분 사용량의 최대 50%까지 치환하여 압출성 및 물리적 특성 실험을 수행하였다. 실험결과 평균 입경은 폐석분과 규석분의 크기가 유사하였으나 물리적 특성은 규석분을 폐석분으로 단순 치환하였을 경우, 대부분 낮게 발현되었다. 따라서 폐석분을 활용할 경우 수화활성을 위한 첨가제 등의 활용이 필요할 것으로 판단된다.
비정질알루미나에 기공형성제를 첨가하여 성형하고 수열반응, 열처리 및 수세를 통해 pellet 형태의 다공성 세라믹 담체를 제조하였다. 기공형성제는 64, 222, 405 $\mu\textrm{m}$의 평균 입경을 가지는 활성탄, 폴리머와 무기염의 변화를 두었으며, 20$0^{\circ}C$에서 24시간동안 수열반응 한 다음 $650^{\circ}C$에서 5시간동안 열처리 및 8$0^{\circ}C$에서 48시간 동안 수세하고, 결정의 생성 및 변화, 기공률, 기공의 분포 및 압축 강도를 측정하였다. 수열반응 이후 활성탄이 첨가된 시편은 boehmite로의 상전이가 이루어졌으나, 기공형성제로 폴리머 및 무기염이 첨가된 시편은 수열 반응 시 비정질알루미나의 aquohydroxy complex gel의 형성을 방해하여 boehmite 결정성장 억제를 가져왔다 활성탄을 기공형성제로 첨가하여 제조한 시편의 경우, 70% 이상의 기공률과 40kgf/$\textrm{cm}^2$ 이상의 강도를 갖는 ${\gamma}$-알루미나의 담체를 제조할 수 있었다.
본 연구에서는 수용액 상에서 침전법과 수열합성법을 이용하여 나노크기의 ZnO 분말을 합성하였다. 두 합성방법 모두 출발원료로는 Zn-nitrate hexahydrate($Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$)와 NaOH 수용액을 사용하였고, 이들의 혼합용액에 합성조건 즉 반응 pH, 온도 및 Zn precursor의 몰 농도를 달리하여 ZnO 분말을 얻을 수 있었다. 두 합성법 모두에서 단일 상 ZnO는 낮은 Zn 농도 높은 pH 및 높은 온도 조건에서 합성되기 쉬웠다. 합성된 분말의 형상은 flake(plate), multipod 및 rod 형태로 합성 조건에 따라 그 형태의 조절이 가능하였다. 침전법에 비해 수열합성법은 $100^{\circ}C$ 이하인 비교적 낮은 합성온도에서도, 본 연구의 Zn 농도 전 구간(0.1~1 M)과 넓은 pH 범위에서 결정성이 우수한 ZnO 단일 상을 합성할 수 있는 장점을 보여주었다.
The industrial manufacturing of YSZ products can be summarized as a three step process: a) hydrolysis of zirconyl chloride and mixing of other solutions, b) precipitation, and c) calcination. The addition of ammonia or OH- is essential in the precipitation process. However, a strong agglomeration was observed in the results of an ammonia or OH- addition. Thus, it is necessary to disperse the powders smoothly in order to improve the mechanical strength of YSZ. In this study, YSZ was synthesized using the urea stabilizer and hydrothermal method. YSZ powders were synthesized using a hydrothermal method with Teflon Vessels at $180^{\circ}C$ for 24 h. The mole ratio of urea to Zr was 0, 0.5, 1, and 2. The crystal phase, particle size, and morphologies were analyzed. Rectangular specimens ($33\;mm{\times}8\;mm{\times}1{\pm}0.5\;mm$) for three-point bend tests were used in the mechanical properties evaluation. The crystalline of YSZ powders observed a tetragonal phase in the sample with a ratio of Zr:urea = 1:2 addition and a hydrothermal reaction time of 24 h. The average primary particle size of YSZ was measured to be 9 nm to 11 nm. The agglomerated particle size was measured from 15 nm to 30 nm. The three-point bending strength of the YSZ samples was 142.47 MPa, which is the highest value obtained for the Zr:urea = 1:2 ratio addition YSZ sample.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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