• 분석과학
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• 제25권6호
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• pp.339-344
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• 2012

In this research, hydride generation in HPLC-ICPMS for the selenium speciation was investigated. Chemical and photochemical vapor generation techniques were compared for the effective generation of selenium vapour. $HBr/KBrO_3$ was used for the chemical reduction and a UV lamp was used for the photochemical reduction. It was found out that the photochemical reduction was more effective than the chemical reduction in all of selenium species studied. The optimum conditions for the generation of vapour are 0.4% KI, 2.5% $NaBH_4$, and 1.0 M HCl. The enhancement factor using a photochemical hydride generation was from 6.3 to 16.7 times for inorganic and organic selenium species.

• 분석과학
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• 제14권1호
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• pp.34-43
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• 2001

수소화물생성법-유도결합플라스마-원자방출분광법으로 게르마늄을 분석할 때 보조산으로 phosphoric acid의 사용은 nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, perchloric acid, boric acid, tartaric acid, malic acid, oxalic acid, acetic acid, tannic acid, citric acid의 사용보다 높은 수소화물 생성효율을 보였고, 같은 pH영역이라도 phosphate ion이 존재하는 buffer의 사용이 더 높은 생성효율을 보였다. 또한, 2.5M phosphoric acid를 이용한 결과, 시료용액 내에 잔류하는 산이나 공존원소의 영향이 감소하였다. 환원제와 안정제의 농도가 증가할수록 수소화물 생성효율은 증가되었으며, 최대방출세기를 나타내는 산의 세기는 높은 쪽으로 이동했고 농도영역은 넓어졌다. 인산 존재 하에서의 게르마늄의 검출한계는 $0.03{\mu}g/L$이었다.

• 분석과학
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• 제8권4호
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• pp.419-425
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• 1995

A method has been investigated for the determination of selenium and tellurium in Ginseng, Ganoderma and Garlic using hydride generation atomic absorption spectrometry(HG-AAS). The concentration effects of hydrochloric acid and sodium tetrahydroborate on the hydride generation for the determination of selenium and tellurium were investigated. The method of sample decomposition was also investigated using various mineral acids, such as nitric, perchloric and sulfuric acid in the closed system, and foreign ion effects containing in the samples were studied. The calibration curves of selenium and tellurium were obtained in the range of 0~40 ppb. The detection limits(S/N=2) of selenium and tellurium are 0.1 and 0.2 ppb. Analytical data of selenium and tellurium in Garlic, Ganoderma and Ginseng are 289, 296 and 198 ng/g for selenium and 146, 127 and 110 ng/g for tellurium, respectively.

• 대한화학회지
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• 제38권12호
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• pp.891-897
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• 1994

수소화물생성-원자흡수분광법(HG-AAS)을 이용하여 인삼, 마늘, 영지버섯에서 셀렌을 정량하는 방법에 대해 연구하였다. 수소화 셀렌을 생성시켜 셀렌을 분석하는데 미치는 무기산과 NaBH_4$의 농도, 그리고 그들의 유속의 영향을 조사하였다. 닫힌계에서 여러가지 무기산을 이용한 시료분해 방법과 여러가지 양이온과 음이온들의 간섭영향을 연구하였다. 최적조건에서 셀렌의 검량선은 0-40 ppb 사이에서 얻어졌고 마늘, 영지버섯, 인삼에서 분석된 셀렌의 양은 각각 289, 296 및 198 ppb였다.

• 분석과학
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• 제16권5호
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• pp.399-406
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• 2003

본 연구는 수소화물 발생장치가 부착된 원자흡광 광도계 (HG-AAS)를 이용하여 비교적 고농도의 Se을 함유하고 있는 석유정제 폐수의 Se 분석을 위하여 적합한 분석조건을 선정하고자 수행되었다. Se(VI)의 Se(IV)로의 환원 실험에서 폐수량 10 mL, 염산 주입량 10 mL, 가열시간 30분이 최적 환원조건으로 결정되었다. 폐수의 조성성분과 유기물의 농도가 높은 경우에는 Se 회수율이 감소하였다. 따라서 3가지 산분해법 ($HNO_3/HClO_4$ 분해, $KMnO_4$ 분해 및 초단파 산분해)에 의한 유기물, 석유화합물 분해 및 유기성 Se(org.), Se(IV) 산화에 따른 Se 회수율을 검토하였다. 실험결과 산분해전 약 50~80%이었던 Se 회수율은 모든 산분해에서 90%이상이었으며 특히, 초단파 산분해에 의한 Se 회수율이 가장 높은 것으로 나타났다. 그러므로 HG-AAS를 이용한 석유정제 폐수의 Se 분석시에는 초단파 산분해후 염산 처리를 하는 전처리 과정이 가장 적합한 것으로 나타났다.

• 한국환경보건학회지
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• 제35권5호
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• pp.402-410
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• 2009

This study was carried out to examine the optimal analytical method for determination of urinary toxic arsenic (inorganic arsenic and its metabolites) by HG-AAS (hydride generation-atomic absorption spectrometry). In the analysis of SRMs (standard reference materials), method E (addition of 0.4% L-cysteine to pre-reductant and use 0.04M HCl as carrier acid) showed the most accurate results compared with the reference values. In the analysis of 30 urinary samples, analytical results were significantly different depend on the component of pre-reductant and the concentration of carrier acid. When the concentration of carrier acid was higher, the analytical result was lower. The recovery rates of MMA (monomethylarsonic acid) and DMA (dimethylarsenic acid) were varied by the concentration of pre-treatment acid and carrier acid and hydride generation reagents. When the concentration of carrier acid was 1.62 M (5% HCl), the recovery rates of DMA was 1%. The recovery rates of MMA and DMA in method E (=V) were 102% and 100%, respectively. The results of this study suggest that the component and concentration of pre-reductant and carrier acid must be carefully adjusted in the analysis of urinary arsenic, and method E is recommendable as the most precise analytical method for determination of urinary toxic arsenic.

• 분석과학
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• 제13권2호
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• pp.189-193
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• 2000

수소화물 발생-유도 결합 플라스마 원자 방출법(HG-lCP-AES)을 이용하여 폐광산 광미 시료중의 As(III)와 As(V)를 동시 정량하였다. 폐기물 공정 시험법에 준하여 용출한 폐광간 광미 시료 중에서 전체 비소는 1M KI를 사용하여 As(V)를 As(III)로 예비 환원 후 2% $NaBH_4$와 6M HCl로 분석하였고, As(III)는 pH 5-6의 citrate/citric acid 완충 용액을 사용하여 선택적으로 정량한 후 전체 비소의 양에서 As(III)의 양을 보정하여 As(V)를 정량하였다. 그 결과 폐광간 광미 시료에서 용출된 전제 비소 중에서 As(V)의 함량이 90% 이상이었다.

• 한국환경보건학회지
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• 제41권5호
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• pp.289-298
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• 2015

Objectives: The method of analyzing urinary arsenic by flow injection hydride generation atomic absorption spectrometry (FI-HG-AAS) is generally used because it shows relatively greater sensitivity, low detection limits, low blocking action, and is simple to operate. In this study, the results of analysis according to three pre-reductants commonly used in the FI-HG-AAS method were compared with each other. Methods: To analyze urinary arsenic, nineteen urine samples were collected from adults aged 43-79 years old without occupational arsenic exposure. Analysis equipment was FI-HG-AAS (AAnalyst 800/FIAS 400, Perkin- Elmer Inc., USA). The three pre-reductants were potassium iodide (KI/AA), C3H7NO2S (L-cysteine), and a mixture of KI/AA and L-cysteine (KI/AA&L-cysteine). Results: In the results of the analysis, the recovery rate of the method using KI/AA was 82.3%, 95.7% for Lcysteine, and 123.5% for KI/AA and L-cysteine combined. When compared with the results by use of high performance liquid chromatography inductively-coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS), the method using L-cysteine was the closest to those using HPLC-ICP-MS ($98.57{\mu}g/L$ for HPLC-ICP-MS; $74.96{\mu}g/L$ for L-cysteine; $69.23{\mu}g/L$ for KI/AA and L-cysteine; $13.06{\mu}g/L$ for KI/AA) and were significantly correlated (R2=0.882). In addition, they showed the lowest coefficient of variation in the results between two laboratories that applied the same method. Conclusion: The efficiency of hydride generation is considered highly important to the analysis of urinary arsenic via FI-HG-AAS. This study suggests that using L-cysteine as a pre-reductant may be suitable and the most rational among the FI-Hg-AAS methods using pre-reductants.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.439-444
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• 2002

이 연구는 E-O-V ICP-AES를 이용하여 As, Se, Ge에 대한 분석적 특성을 PN과 USN, 그리고 HG를 이용하여 비교 조사하였다. 특히 세 가지 원소들의 수소화물 형성을 위한 최적의 조건을 찾기 위하여 $NaBH_4$와 HCl의 농도 변화에 대한 신호세기의 영향을 면밀히 조사하여 보았다. 수소화물 발생화 장치를 이용하였을 때가 PN과 USN 이용시 보다 세 가지 원소 모두 훨씬 좋은 감도를 얻을 수 있었고, 그 검출한계는 PN 보다는 약 100배, USN 보다는 약 10배 향상시킬 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제48권6호
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• pp.583-589
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• 2004

본 연구에서는 연속흐름 주입법에 의한 공침농축과 수소화물발생을 결합하여 유도결합 플라즈마 원자방출분광법에서 비소 이온을 고감도로 분석할 수 있는 방법을 개발하고 산화수에 따라 $As^{3+}와\;As^{5+}$를 분리하여 분석하였다. 미량의 비소시료는 In 공침제와 함께 공침되고 필터에 걸러진 후, 강산을 침전용해제로 사용하여 용리시켰다. 용리된 비소는 수소화물 발생장치에 들어가고 환원제와 혼합된 후 수소화물이 되어 ICP로 주입된다. 현재의 연속적 공침 농축-수소화물 발생법은 ICP를 단독으로 사용했을 때 보다 약 70배 정도의 감도를 높일 수 있었고, 이것은 공침농축이나 수소화물 발생법을 단독으로 사용한 것보다 각기 7배 및 10배 정도 높았다. 이것은 부피 0.3 mL의 1.0 ppm 용액에 대한 결과이며 만일 시료부피를 증가시킨다면 감도는 더욱 개선될 것이다. 시료의 측정횟수는 10 회/hr 이며 검출한계는 0.020 ${\mu}g\;L^{-1}(3{\sigma})$이고 정밀도는 7-10%이다. 또한, 시트르산을 이용하여 비소의 화학종간의 수소화물 발생의 차이를 만들어 시료내의 $As^{3+}\;와\;As^{5+}$ 이온을 분리정량해 낼 수 있었다.