• 분석과학
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• 제8권4호
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• pp.419-425
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• 1995

A method has been investigated for the determination of selenium and tellurium in Ginseng, Ganoderma and Garlic using hydride generation atomic absorption spectrometry(HG-AAS). The concentration effects of hydrochloric acid and sodium tetrahydroborate on the hydride generation for the determination of selenium and tellurium were investigated. The method of sample decomposition was also investigated using various mineral acids, such as nitric, perchloric and sulfuric acid in the closed system, and foreign ion effects containing in the samples were studied. The calibration curves of selenium and tellurium were obtained in the range of 0~40 ppb. The detection limits(S/N=2) of selenium and tellurium are 0.1 and 0.2 ppb. Analytical data of selenium and tellurium in Garlic, Ganoderma and Ginseng are 289, 296 and 198 ng/g for selenium and 146, 127 and 110 ng/g for tellurium, respectively.

• 한국환경보건학회지
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• 제35권5호
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• pp.402-410
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• 2009

This study was carried out to examine the optimal analytical method for determination of urinary toxic arsenic (inorganic arsenic and its metabolites) by HG-AAS (hydride generation-atomic absorption spectrometry). In the analysis of SRMs (standard reference materials), method E (addition of 0.4% L-cysteine to pre-reductant and use 0.04M HCl as carrier acid) showed the most accurate results compared with the reference values. In the analysis of 30 urinary samples, analytical results were significantly different depend on the component of pre-reductant and the concentration of carrier acid. When the concentration of carrier acid was higher, the analytical result was lower. The recovery rates of MMA (monomethylarsonic acid) and DMA (dimethylarsenic acid) were varied by the concentration of pre-treatment acid and carrier acid and hydride generation reagents. When the concentration of carrier acid was 1.62 M (5% HCl), the recovery rates of DMA was 1%. The recovery rates of MMA and DMA in method E (=V) were 102% and 100%, respectively. The results of this study suggest that the component and concentration of pre-reductant and carrier acid must be carefully adjusted in the analysis of urinary arsenic, and method E is recommendable as the most precise analytical method for determination of urinary toxic arsenic.

• 대한화학회지
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• 제38권12호
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• pp.891-897
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• 1994

수소화물생성-원자흡수분광법(HG-AAS)을 이용하여 인삼, 마늘, 영지버섯에서 셀렌을 정량하는 방법에 대해 연구하였다. 수소화 셀렌을 생성시켜 셀렌을 분석하는데 미치는 무기산과 NaBH_4$의 농도, 그리고 그들의 유속의 영향을 조사하였다. 닫힌계에서 여러가지 무기산을 이용한 시료분해 방법과 여러가지 양이온과 음이온들의 간섭영향을 연구하였다. 최적조건에서 셀렌의 검량선은 0-40 ppb 사이에서 얻어졌고 마늘, 영지버섯, 인삼에서 분석된 셀렌의 양은 각각 289, 296 및 198 ppb였다.

• 분석과학
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• 제13권2호
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• pp.151-157
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• 2000

수소화물 발생법-원자흡수 분광계를 이용한 비소의 분석에서 금속이온의 은폐제로 사용되는 L-cysteine, thiourea, KI/ascorbic acid 등의 예비 환원제와 염산, 질산, 황산 및 이들의 1:1 혼산의 종류 및 농도가 비소의 분석에 미치는 영향을 비교 연구하였다. 대부분의 예비 환원제의 경우 3-5M 이상의 고농도 산 용액에서 비소에 대한 높은 흡괌도를 나타냈으나, 0.1M 이하의 낮은 산 용액에서는 L-cysteine을 제외하고는 극히 저조한 흡광도를 나타내었다. 질산 산성용액에서는 흡광도 신호의 불안정성이 심하였다. 방해물질로서 $Cr^{6+}$, $Br^{5+}$ 이온의 방해영향이 크게 관찰되었지만, 이때 예비 환원제는 수소화물 생성을 크게 증가시켰다.

• 분석과학
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• 제16권5호
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• pp.399-406
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• 2003

본 연구는 수소화물 발생장치가 부착된 원자흡광 광도계 (HG-AAS)를 이용하여 비교적 고농도의 Se을 함유하고 있는 석유정제 폐수의 Se 분석을 위하여 적합한 분석조건을 선정하고자 수행되었다. Se(VI)의 Se(IV)로의 환원 실험에서 폐수량 10 mL, 염산 주입량 10 mL, 가열시간 30분이 최적 환원조건으로 결정되었다. 폐수의 조성성분과 유기물의 농도가 높은 경우에는 Se 회수율이 감소하였다. 따라서 3가지 산분해법 ($HNO_3/HClO_4$ 분해, $KMnO_4$ 분해 및 초단파 산분해)에 의한 유기물, 석유화합물 분해 및 유기성 Se(org.), Se(IV) 산화에 따른 Se 회수율을 검토하였다. 실험결과 산분해전 약 50~80%이었던 Se 회수율은 모든 산분해에서 90%이상이었으며 특히, 초단파 산분해에 의한 Se 회수율이 가장 높은 것으로 나타났다. 그러므로 HG-AAS를 이용한 석유정제 폐수의 Se 분석시에는 초단파 산분해후 염산 처리를 하는 전처리 과정이 가장 적합한 것으로 나타났다.

• 한국환경보건학회지
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• 제41권5호
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• pp.289-298
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• 2015

Objectives: The method of analyzing urinary arsenic by flow injection hydride generation atomic absorption spectrometry (FI-HG-AAS) is generally used because it shows relatively greater sensitivity, low detection limits, low blocking action, and is simple to operate. In this study, the results of analysis according to three pre-reductants commonly used in the FI-HG-AAS method were compared with each other. Methods: To analyze urinary arsenic, nineteen urine samples were collected from adults aged 43-79 years old without occupational arsenic exposure. Analysis equipment was FI-HG-AAS (AAnalyst 800/FIAS 400, Perkin- Elmer Inc., USA). The three pre-reductants were potassium iodide (KI/AA), C3H7NO2S (L-cysteine), and a mixture of KI/AA and L-cysteine (KI/AA&L-cysteine). Results: In the results of the analysis, the recovery rate of the method using KI/AA was 82.3%, 95.7% for Lcysteine, and 123.5% for KI/AA and L-cysteine combined. When compared with the results by use of high performance liquid chromatography inductively-coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS), the method using L-cysteine was the closest to those using HPLC-ICP-MS ($98.57{\mu}g/L$ for HPLC-ICP-MS; $74.96{\mu}g/L$ for L-cysteine; $69.23{\mu}g/L$ for KI/AA and L-cysteine; $13.06{\mu}g/L$ for KI/AA) and were significantly correlated (R2=0.882). In addition, they showed the lowest coefficient of variation in the results between two laboratories that applied the same method. Conclusion: The efficiency of hydride generation is considered highly important to the analysis of urinary arsenic via FI-HG-AAS. This study suggests that using L-cysteine as a pre-reductant may be suitable and the most rational among the FI-Hg-AAS methods using pre-reductants.

• 분석과학
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• 제18권5호
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• pp.396-402
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• 2005

수소화물 발생법-원자흡수 분광계를 이용한 무기비소의 분석 시 예비환원제로써 L-Cysteine, KI, $FeSO_4$의 최적 조건을 찾고자 하였으며, 이들이 분석에 미치는 영향을 서로 비교 연구하였다. 이와 더불어 $H_2SO_4$-trap에 의하여 시료 중 공존 가능성이 있는 유기비소인 MMA(monomethylarsonate)와 DMA(dimethylarsinate)를 제거하여 무기비소만을 분리 분석하였다. 1.8 M 염산과 0.08 M 질산의 혼합산에서 비소 표준용액 20 ppb는 산을 넣지 않았을 때보다도, 높은 흡광도를 나타내었다. L-Cysteine의 경우 0.5 g 정도를 취하고 약 0.07 M의 질산이나 염산의 약 산성 조건에서 30 분 이상을 반응시켰을 경우에 완전히 As(V)는 As(III)로 환원되었다. KI의 경우, 3 g 정도를 취하고 약 0.8 M의 질산 조건에서 1시간 이상 반응시켰을 경우에 완전히 As(V)는 As(III)로 환원되었다. $FeSO_4$의 경우에는, 다른 예비환원제와 비교하여 NaBH4와 $Fe^{2+}$의 반응으로 인한 침전물의 생성으로 튜브내부가 막히게 되어, As(V)가 As(III)로 환원되는 효율의 재현성이 없었다. 분석결과의 정확도를 확인하기 위하여, NIST SRM 1643C Trace Elements in Water ($82.1{\pm}1.2ng/mL$)를 사용하였으며 그 결과는 KI를 예비환원제로 사용하였을 경우에는 97.5%의 회수율이고 L-Cysteine를 예비환원제로 사용하였을 경우에는 101.9%의 회수율로서 두 경우 모두 만족할 만한 수준이였다.

• 한국환경보건학회지
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• 제47권5호
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• pp.496-503
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• 2021

Background: Considering the expenses of and difficulties in arsenic speciation by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry (HPLC-ICP-MS), alternative measurement methods should be useful, especially for large-scale research and projects. Objectives: A measurement method was developed for arsenic speciation using HPLC-atomic fluorescence spectrometry (HPLC-AFS) as an alternative to HPLC-ICP-MS. Methods: Total arsenic and toxic arsenic species in some seafoods were determined by atomic absorption spectrometry coupled with hydride vapor generation (AAS-HVG) and HPLC-AFS, respectively. Recovery rate of arsenic species in seafood was evaluated by ultra sonication, microwave and enzyme (pepsin) for the optimal extraction method. Results: Limits of detection of HPLC-AFS for As³⁺, dimethylarsinate (DMA), monomethylarsonate (MMA) and As⁵⁺ were 0.39, 0.53, 0.60 and 0.64 ㎍/L, respectively. The average accuracy ranged from 97.5 to 108.7%, and the coefficient of variation was in the range of 1.2~16.7%. As³⁺, DMA, MMA and As⁵⁺ were detected in kelp, the sum of toxic arsenic in kelp was 40.4 mg/kg. As³⁺, DMA, MMA and As⁵⁺ were not detected in shrimp and squid, but total arsenic (iAS and oAS) content in shrimp and squid analyzed by AAS-HVG were 18.1 and 24.7 mg/kg, respectively. Conclusions: HPLC-AFS was recommendable for the quantitative analysis method of arsenic species. As toxic arsenic species are detected in seaweeds, further researches are needed for the contribution degree of seafood in arsenic exposure.

• 분석과학
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• 제12권6호
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• pp.484-489
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• 1999

화산암중의 미량의 Se을 정량하기 위하여 수소화물발생법에 의한 원자 흡수 분광광도법을 이용하여 Se을 정량하였다. 암석시료를 가압형 시료분해 용기에서 $HNO_3$, $HClO_4$, HF로 분해한 후 테프론 증발접시에 옮겨 가열 농축하였다. 그 후에 KBr과 HCl용액을 가하여 가열해서 시료중의 미량 Se을 4가로 환원시킨후 강환원제인 3% $NaBH_4$용액을 첨가하여 생성된 $H_2Se$를 일정류량의 질소로 gas 추출하여 $KMnO_4$용액중에 2회 반복 흡수시키고 이것을 환원기와 원자 흡수 분광광도법에 의하여 정량하였다. 그 결과 2회 gas 추출함으로써 종래에 측정이 곤란하였던 암석중의 극미량의 Se을 정확하게 정량분석할 수 있었다. 예로 화산암중 류문암석을 선택하여 Se을 6회 정량한 결과 확률수준 95%에 있어서 $19.5{\pm}1.3ng/g$의 정도로 정량되었다.

• 분석과학
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• 제28권6호
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• pp.409-416
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• 2015

ICP-AES는 넓은 검량범위 및 다성분 동시분석이라는 장점이 있어 많은 연구소에서 사용되지만 비소의 경우 토양 중에 존재하는 성분들이 함께 방출되어 스펙트럼 간섭이 일어나 농도가 과대/과소평가 될 수 있다. 본 연구에서는 표준 인증 물질(CRMs)과 현장 토양시료를 국내 토양오염 공정시험기준에 의거하여 HG-AAS 및 ICP-AES로 분석하여 발생하는 문제점을 살펴보았다. HG-AAS 분석결과는 모든 CRM에 대해 90.8~106.3%의 정확도를 보인 반면, ICP-AES는 비소의 농도가 낮으며 철 및 알루미늄의 농도가 높은 CRM에서 정확도를 만족하지 못했으며 CRM030의 경우 193.696 nm에서 정확도가 39% 미만으로 나타났다. 비소의 측정파장에서 발생하는 간섭영향을 살펴본 결과, 193.696 nm 부근에서 50 mg/L 철 및 알루미늄에 의해 각각 유의한 수준의 partial overlap, sloping background가 발생하였으나 188.980 nm에서는 간섭이 미미하거나 없는 것으로 확인되었다. 현장시료를 ICP-AES로 측정한 결과 각각 188.980 nm, 193.696 nm에서 저농도/고농도 비소가 HG-AAS로 측정한 결과와 가장 유사한 것으로 나타났다. 따라서, ICP-AES를 분석장비로 사용할 경우 시료 매질, 분석 조건 등에 따라 간섭영향이 달라질 수 있으므로 분석자는 비소의 농도에 따라 적절한 파장을 선택하는 것이 중요하다. 또한 ICP-AES 분석에서 간섭 영향이 확인되는 경우에는 HG-AAS와 교차분석 등의 방법을 고려해야 한다. ICP-AES 분석의 대안으로 검토한 HG-ICP-AES는 HG로 간섭을 줄여 검출한계가 향상되었으며 HG-AAS에 비해 넓은 검량범위를 나타내 적절한 분석방법으로 평가되었다.