• 분석과학
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• 제26권3호
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• pp.174-181
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• 2013

Pyrifluquinazon은 quinazoline 계통의 살충제로 진딧물, 흰파리 등 해충에 대해 음식섭취를 조절하는 신경계 또는 내분비계에 작용하여 섭식행동을 제어하고 또한 식물조직에 추가적 손상을 방지, 식물체 바이러스 확산을 막는 역할을 한다. 국내에는 2012년 사과와 배에 신규 사용등록되어 식품의약품안전처에서 잔류허용기준을 설정하였다. 본 농약은 분자량이 464.3으로 큰 편이며, 증기압이 낮아 분석을 위한 기기로 HPLC-UVD를 선택하여 잔류허용기준 준수여부 확인을 위한 시헙법을 확립하였다. 추출용매는 간섭물질의 추출이 비교적 적은 acetonitrile을 사용하였으며, pyrifluquinazon의 Log $P_{ow}$값이 3.12로 극성에 가까운 물리화학적 특성을 감안하여 액-액 분배를 위한 용매로 dichloromethane을 사용하였다. 간섭물질 제거를 위한 clean-up과정에서는 silica 카트리지를 사용하였고, acetone으로 용출하여 최적의 정제조건을 확립하였다. 분석 결과 회수율은 70~120%로 나타났으며, 분석오차는 10% 미만, 실험실간 편차 ($RSD_R$(%)) > 0.01 mg/kg, ${\leq}$0.1 mg/kg 범위에서 3.40~15.4%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합함을 확인 하였다. 또한 본 시험법의 재현성 및 선택성을 추가로 확보할 수 있도록 LC-MS를 통한 정성시험법을 추가로 확립하였다. 본 시험법은 신규 등록된 pyrifluquinazon 분석을 위한 신속 정확한 공정 시험법으로 식품공전에 등재되어 활용되고 있다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제27권4호
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• pp.332-338
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• 2012

농산물 중에 있는 Picoxystrobin 잔류량을 검사하기 위해 가스크로마토그래프-전자포획검출기와 가스크로마토그래프-질량분석기를 이용한 간단하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Picoxystrobin 잔류물은 acetonitrile 추출, 포화식염수를 이용한 액-액 분배, florisil 카트리지 정제 과정을 거쳐 기기분석을 수행하였다. 개발된 방법으로 Picoxystrobin 잔류허용기준이 설정된 식품인 고추와 사과 외 대표 농산물 시료 현미, 대두, 버섯, 감귤을 대상으로 농약을 0.02, 0.05, 0.5 mg/kg 농도로 처리하여 회수율을 시험한 결과는 64.0~98.3%이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 검량선 작성을 위해 0.1~5 mg/L 범위로 표준품을 만들어 실험한 결과 상관계수($r^2$)는 0.999로 높은 직선성을 보였으며, 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.005와 0.02 mg/kg이었다. 또한 확인시험을 위하여 질량분석기를 사용하였으며, 145와 335를 특성이온으로 선정하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제42권1호
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• pp.71-81
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• 2023

An accurate and easy-to-use analytical method for determining isocycloseram and its metabolites (SYN549431 and SYN548569) residue is necessary in various food matrixes. Additionally, this method should satisfy domestic and international guidelines (Ministry of Food and Drug Safety and Codex Alimentarius Commission CAC/GL 40). Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) was used to determine the isocycloseram and its metabolites residue in foods. To determine the residue and its metabolites, a sample was extracted with 20 mL of 0.1% formic acid in acetonitrile, 4 g magnesium sulfate anhydrous and 1 g sodium chloride and centrifuged (4,700 G, 10 min, 4℃). To remove the interferences and moisture, d-SPE cartridge was performed before LC-MS/MS analysis with C₁₈ column. To verify the method, a total of five agricultural commodities (hulled rice, potato, soybean, mandarin, and red pepper) were used as a representative group. The matrix-matched calibration curves were confirmed with coefficients of determination (R²) ≥ 0.99 at a calibration range of 0.001-0.05 mg/kg. The limits of detection and quantification were 0.003 and 0.01 mg/kg, respectively. Mean average recoveries were 71.5-109.8% and precision was less than 10% for all five samples. In addition, inter-laboratory validation testing revealed that average recovery was 75.4-107.0% and the coefficient of variation (CV) was below 19.4%. The method is suitable for MFDS, CODEX, and EU guideline for residue analysis. Thus, this method can be useful for determining the residue in various food matrixes in routine analysis.

• 한국토양비료학회지
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• 제10권1호
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• pp.61-67
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• 1977

수도(水稻)에 대(對)한 Zeolite 첨가(添加) Ball Complex 비료(肥料)의 심층(深層) 추비(追肥) 방법(方法)과 현행(現行) 표층(表層) 추비법(追肥法)과의 비효(肥効)를 비교(比較)했다. 대조구(對照區)와 Ball Complex 구(區)의 기비(基肥) 질소(窒素)를 동량(同量)으로 시비(施肥)하고 질소(窒素) 추비(追肥)는 대조구(對照區) 3회(回) 표층(表層) 시비(施肥)를 했고, Ball Complex 구(區)는 출수(出穗) 전(前) 35일(日)에 12~13cm 깊이로 4주간(株間)에 한개(個)씩 심층(深層) 추비(追肥)를 1회(回)했을 때 얻어진 결과(結果)를 요약(要約) 하면 다음과 같다. 1. Ball Complex 구(區) 수도체(水稻體)는 질소(窒素), 가리(加里)를 수확기(收穫期)까지 지속적(持續的)으로 흡수(吸收)하는데 비(比)해서 대조구(對照區) 수도체(水稻體)는 출수(出穗) 후(後) 부터 이들 양분(養分)의 흡수(吸收)는 급격(急激)히 감소(減少) 경향(傾向)을 보인다. 등숙기(登熟期)에 있어서 수도체(水稻體)의 질소(窒素), 가리(加里) 일당(日當) 흡수량(吸收量)은 대조구(對照區)가 주당(株當) 각각(各各) 0.45mg, 0.68mg에 불과(不過)하나 Ball Complex 구(區)는 각각(各各) 4.8mg 7.0mg 이다. 2. 물질(物質) 생산 속도(速度)는 각(各) 처리구(處理區) 수도(水稻)의 양분(養分) 흡수(吸收) 양상(樣相)이 잘 반영(反映)되어 대조구(對照區)는 출수(出穗) 직후(直後) 최고(最高) 값을 나타 내였다가 등숙기(登熟期)에는 떨어지지만 Ball Complex 구(區)는 오히려 등숙기(登熟期)에 크다. 3. Bali Complex 심층(深層) 추비구(追肥區)는 무효(無効) 분얼(分蘖)이 적어 유효(有効) 경율(莖率)이 높기 때문에 주당(株當) 수수(穗數)는 대조구(對照區) 수도(水稻) 보다 많다. 4. Ball Complex 심층(深層) 추비(追肥)는 수당(穗當) 완전입수(完全粒數), 등숙율(登熟率), 천입중(千粒重) 모두 다 크다. 5. 수량(收量)은 10a당 대조구(對照區)가 423kg이고 Ball Complex 구(區)는 528kg로서 25%가 많았다. 6. 심층(深層) 추비(追肥) 수도체(水稻體)의 형태적(形態的) 특징(特徵)은 지엽(止葉), 제(第)2엽(葉)의 엽신장(葉身長), 엽(葉) 면적(面積)이 표층(表層) 추비(追肥) 수도체(水稻體) 보다 크다. 7. Ball Complex 비료(肥料)의 심층(深層) 추비(追肥)는 등숙기간중(登熟期間中) 질소(窒素), 가리(加里)의 흡수(吸收)가 많아서 엽신중(葉身中)의 질소(窒素) 농도(濃度)를 높이 유지(維持)하기 때문에 수도체(水稻體)의 지엽(止葉), 제(第)2엽(葉)의 엽신(葉身) 신장(伸長)을 촉진(促進)하여 엽(葉) 면적(面積)이 넓어지고 엽신중(葉身重)이 무겁고 단위(單位) 동화능(同化能)을 높여 광합성(光合成) 능력(能力)을 향상(向上) 시킨다. 또한 표층(表層) 추비(追肥) 수도체(水稻體) 보다 하엽(下葉) 고사(枯死)가 적고 생엽수(生葉數)가 많아 수도체(水稻體) 군(群)의 엽면적(葉面積) 지수(指數)의 감소(減少)를 적게 하므로 본시험(本試驗)에서는 현행(現行) 표층(表層) 추비법(追肥法) 보다 더 증수(增收)가 가능(可能)하였다. 8. 이상(以上)과 같은 결과(結果)로 보아서 Ball Complex 비료(肥料)는 현존(現存) 비료(肥料)의 시비(施肥)보다 추비효과(追肥効果)가 컸으며, 추비(追肥) 방법(方法)은 심층(深層) 추비(追肥)가 현행(現行) 표층(表層) 추비법(追肥法) 보다 훨씬 좋았다.

• 한국동물학회지
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• 제14권2호
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• pp.57-74
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• 1971

들쥐의 被害를 막기위한 基礎로 들쥐의 生態學的 硏究를 서울大 農大農場에서 한바 들쥐의 大部分이 등줄쥐 이어서 結果的으로 등줄쥐의 硏究가 되고 말았으나 要約하면 다음과 같다. (1) 들쥐무리 4屬(Apodemus, Cricetulus, Rattus, Micromys) 155마리를 採集했으며 그중 등줄쥐(A. agrarius coreae)가 95%(148마리)를 차지했다. (2) 등줄쥐의 옥수수밭에 있어서의 棲息密度는 활동 범위를 감안하여 1970年8月6日 $\\sim$ 8日까지 55/ha는 日本 菅平地方의 900/ha에 비교하면 대단히 낮았다. (3) 體重에 의한 年齡構造는 成體에 대한 幼鼠 및 亞鼠의 합계가 13%에 이르렀고 性比는 ♂ : ♀ = 1.8 : 1 이었다. (4) 쥐굴(쥐집)이 構造는 한 개의 쥐굴에 구멍(出入口)이 3個以上, 貯藏庫 1個以上, 둥지(寢所) 1個에 한 마리가 살고 있으며 저장식량은 가을의 農作物인데 特히 벼가 主가 되고 벼보다는 玄米로 저장해 둔다. (5) 活動時刻은 日沒後 1 $\\sim$ 2時間, 子正前後, 및 日出前 1時間 內外가 왕성하나 낮에라도 주위가 조용하여 安全하고 먹이가 필요하거나 求愛行動이 필요하면 활동 한다. (6) 옥수수의 被害相은 高株에서 30 $\\sim$ 40%, 低株 에서 80 $\\sim$ 90%의 被害率이었다. 벼에 있어서는 논(1,200坪)에서 벼로 11,400g가 被害되었으니 全國的으로 349.695kg, 그리고 이것을 白米로 推算하면 8,268입 가 등줄쥐에 提供되었다. (7) 등줄쥐의 分娩仔數는 平均體重 30g 의 암컷이 5마리를 낳고 3週후에 離乳했으며 멧밭쥐(16g)도 5마리를 낳았다. (8) 天敵은 食肉目(족제비, 고양이, 살쾡이, 여우, 너구리, 수달, 개) 猛禽目(독수리, 부엉이, 말똥가리, 소리개, 매) 및 뱀이며 시궁쥐와 비단털쥐도 등줄쥐의 天敵이다. (9) 등줄쥐의 食性(嗜好性)은 옥수수, 콩, 밀, 고구마, 밤, 들깨등을 좋아하며 보리, 조, 수수, 팥, 녹두등은 그렇게 좋아하지 아니한다. 그리고 하루에 한 마리의 成鼠의 攝食量은 벼라면 5.5g, 밀 인 경우 4.9g, 여기에 물 5ml 가량을 먹는 경우이다. (10) 물만 提供하고 다른 먹이를 주지 아니한 饑餓實驗에 의하면 營養좋게 飼育된 등줄쥐는 71 $\\sim$ 79時間後에, 그렇지 못한 쥐는 32 $\\sim$ 39時間後에 죽었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제29권3호
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• pp.234-240
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• 2014

플룩사피록사드는 카복사마이드계 살균제로 효소 작용을 억제하여 식물체 내 존재하는 균사의 성장을 막는 역할을 한다. 2012년 미국에서 최초로 사용 등록 되었으며 국내에서는 국외의 기준 요청 및 수입식품의 안전관리를 위해 사과, 배에 잔류허용기준이 고시되었다. 플룩사피록사드는 증기압이 낮아 GC로의 분석이 어렵고, 아마이드기를 가지고 있는 구조적 특징을 이용해 UV 영역 특정파장에서 흡광도를 나타낼 것으로 판단되어 분석을 위한 기기로 HPLC-UVD를 선택하였다. 추출용매로는 추출효율을 비교하고, 각 용매의 장단점을 비교하여 아세토니트릴로 하였고, 2단계의 정제 과정을 통해 간섭물질을 효과적으로 제거하였다. 정제 1단계는 액-액 분배로 증류수, 디클로로메탄, 포화식염수를 이용한 층분리를 통해 극성의 간섭물질을 제거하였고, 정제 2단계는 실리카 카트리지를 이용하여 에틸아세테이트/디클로로메탄 혼합액의 정제효율을 비교하여 디클로로메탄 10 mL와 에틸아세테이트/디클로로메탄(5/95, v/v) 2 mL로 씻어내고 에틸아세테이트/디클로로메탄 혼합액(5/95, v/v) 15 mL로 용출하는 것을 선택하였다. 이 때 본 분석법에 의한 플룩사피록사드의 정량한계는 0.05 mg/kg, 검출한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 개발한 분석법의 선택성과 정확성을 검증하기 위해 0.05 mg/kg, 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과, 평균 회수율이 80.64~113.96%, 분석오차는 10% 미만으로 나타나 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)에 적합하였다. 또한 본 연구에서 개발한 분석법이 공정분석법으로의 신뢰성을 갖기 위해 LC-MS를 이용하여 재확인 시험을 수행하였으며, 그 결과 382 m/z가 최적화됨을 확인하였다. 따라서 플룩사피록사드의 안전관리를 위해 선택적이고 신뢰성 있는 분석법으로 적극 활용될 것이다.

• 농약과학회지
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• 제18권2호
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• pp.79-87
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• 2014

피리오페논은 아릴페닐케톤계 농약으로, 식물 병원성 곰팡이의 부착 및 침투를 억제하여 방제 효과를 나타내는 살균제이다. 미국에서는 2012년에 피리오페논을 사용등록 하였으며, 우리나라에서는 2013년에 참외와 고추에 대해 잔류허용기준 설정을 추진하고 있다. 이에 따라, 본 연구에서는 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 피리오페논은 분자량(365.8)이 크고 증기압이 $1.9{\times}10^{-6}Pa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮은 편으로, 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중결합이 UVD에 높은 감도를 보여 HPLC-UVD를 분석기기로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도와 추출효율을 고려하여 acetonitrile로 선정하였으며, 피리오페논이 옥탄올/물 분배계수(logPow, $25^{\circ}C$)가 3.2인 비극성 물질이므로 증류수, 포화식염수와 dichloromethane을 사용하여 극성 불순물을 제거하도록 액-액 분배하였다. 분배 추출액을 silica 카트리지를 이용하여 정제하는데, hexane으로 세척한 후 hexane/acetone(90/10, v/v)로 용출하면 간섭 물질로부터 피리오페논을 효과적으로 정제할 수 있었다. 본 연구에서 확립한 시험법을 통한 대표작물에 대한 회수율은 72.8~99.5%이었고 분석오차는 10% 미만으로 코덱스 가이드라인((CAC/GL 40)에 적합하였다. LC-MS로 재확인 시험을 하여 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보하였다. 본 연구에서 개발한 시험법은 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법으로 활용될 것이다.

• International Journal of Industrial Entomology and Biomaterials
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• 제20권1호
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• pp.29-35
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• 2010

To compare the quality of manufactured goods distributed in the domestic markets, 6 isolates of Dongchongxiacao products, namely, 4 Paecilomyces tenuipes specimens (J2P, 901A, 901B, and 901C), 1 Cordyceps militaris specimen (901D), and 1 Cordyceps sinensis specimen (CI-1), were analyzed for their physicochemical properties and sequence-structure relationships. P. tenuipes (J2P), a kind of Dongchongxiacao, was successfully inoculated on silkworms by percutaneous infection of Rural Development AdminstraionNam et al., 1999); fruiting bodies were then formed on the complete surface of the pupa. Since P. tenuipes (J2P) from silkworm larva was also proved to have remarkable pharmacological activities, it has been produced in bulk and has been successfully sold to buyers in the Korean market. Additionally, imitation products such as 901A, 901B, 901C, 901D, and CI-1 were sold simultaneously, resulting in deterioration of product quality. This research focuses on establishing quality standards to discriminate between the original and imitation products circulating in the market. The products obtained for the experiments included J2P, 901A, 901B, 901C, 901D, and CI-1; proximate analysis was performed for these products. The hosts and methods of conidia inoculation for proliferation of mycelia differed among the products. P. tenuipes (J2P) was proliferated in live silkworm larvae, and dead silkworm pupae were used to produce 901A, 901B, and 901C. On the other hand, 901D was produced on hulled rice medium. Quality analysis of C. sinensis revealed that CI-1, which was imported from China, smelled bad and proved to be a counterfeit with the fruiting body glued to the insect by twigs. The results of the proximate analysis of 901A, 901B, 901C, and 901D were similar to those of J2P with respect to the moisture content. Otherwise, J2P contained higher crude protein than 901A, 901B, 901C, and 901D, but contained very low fat. C. militaris (901D) and C. sinensis (CI-1) had low crude protein content-12.79% and 9.78% respectively-as compared to that of J2P, which was 62.38%. In contrast to the crude ash content of 6.4% in J2P, the crude ash content of CI-1 was 18.51% and this specimen was found to contain many impurities. phylogenetic analysis of P. tenuipes revealed that the sequence similarity of J2P, 901B, and 901C was in the range of 92.3~92.7%. Additionally, differences in the sequences were found at the positions 65 bp, 436 bp, 441 bp, 463 bp, etc.

• 식물병연구
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• 제17권1호
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• pp.19-24
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• 2011

밀의 잎의 황화와 줄기 고사 증상이 발생한 포장에서 분리한 균을 동정한 결과 배지 생육 반응, 형태학적 유전자적 특성과 병원성, 균의 DNA 검정 결과 밀 잎집눈무늬병을 일으키는 Rhizoctonia cerealis로 확인되었다. R. cerealis의 온도와 pH에 따른 배양적 특성을 조사한 결과 생육 최적 온도는 $20{\sim}25^{\circ}C$로 약간 저온성인 것으로 확인 되었다. pH에 따른 생육 반응 조사 결과는 pH 5~7에서 생육이 좋아 대체로 약산성에서 활발한 특징을 보였다. 밀 잎집눈무늬병에 대해 국내 육성 맥류 품종에 대한 저항성 검정을 수행하였다. 밀 품종 검정 결과 검정한 29품종에서 20% 이상의 발병률로 저항성이 확인되지 않았다. 안백밀 등 12품종이 발병률 20~30%의 중도저항성을 보였으나 '그루밀' 등 17품종은 40~80% 이상으로 감수성을 보였다. 사료용으로 이용되는 청보리, 귀리, 호밀, 트리티케일 검정 결과에서는 호밀 2품종에서만 50% 이상의 발병률을 모여 감수성으로 나타났으나, 청보리, 귀리, 트리티케일에서는 발병율 15% 이하로 저항성인 것으로 나타났다. 귀리나 트리티케일, 호밀의 발병과 저항성 평가는 국내에서 처음 이루어졌다. 한편 식용 및 맥주용 보리 검정 결과 겉보리 9품종 중 '탑골보리', '알보리', '서둔찰보리' 등 3품종이 발병률 10% 이하의 저항성을 보였으며 6개 겉보리와 5개 맥주보리 전체 검정 품종은 중도 저항성을 보인 반면 검정 쌀보리 품종들은 감수성인 것으로 나타났다.

• 한국식품과학회지
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• 제45권3호
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• pp.285-292
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• 2013

Ametoctradin은 triazolopyrimidine계에 속하는 살균제로 역병탄저병을 예방하는 약제이다. 증기압은 $2.1{\times}10^{-10}$ Pa ($20^{\circ}C$)으로 매우 낮아 분석을 위한 기기로 LC를 선택하였으며, HPLC-PDA기기를 사용하여 210 nm에서 400 nm까지 스캔한 결과, 최대흡광파장을 292 nm으로 확인하고 이를 분석파장으로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도를 고려하여 methanol로 선정하였으며, 액-액 분배 및 정제과정에서는 약제의 n-octanol/water 분배계수($logP_{ow}$, $25^{\circ}C$)가 4.40 (pH 7, $20^{\circ}C$)의 비극성의 물리화학적 특징을 가짐을 고려하여 액-액 분배 단계에서는 dichloromethane, 정제 단계에서는 acetone/hexane (30/70, v/v)을 분석을 위한 용매로 사용하였다. 특히, 컬럼 충진제로 유지, 색소의 비용출성이 우수하고 극성의 물질을 넓은 범위에서 흡착하는 특성을 가지는 florisil을 선택하여 약제에 대한 선택성을 높일 수 있었다. 본 분석법은 회수율 측정(71.9-112.6%)을 통해 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)인 회수율 70-120%, 분석오차 10 미만에 적합함을 보여주어 분석법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 또한 재현성을 위해 실험실간 검증을 실시하였으며 그 결과, RSDR(%)는 >0.01 mg/kg, ${\leq}0.1\;mg/kg$범위에서 3.02-14.63%, >0.1 mg/kg범위에서 1.27-7.67%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합한 것으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 ametoctradin을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.