• Title/Summary/Keyword: homogeneous precipitation

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균일용액침전법으로 제조한 MgO 함량에 따른 고활성 Ni-MgO-$Al_2O_3$ 촉매에 대한 연구 (The effect of MgO content on highly active Ni-MgO-$Al_2O_3$ catalysts prepared by homogeneous precipitation method)

  • 정유식;이영우;구기영;정운호;윤왕래;서용석
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2011년도 춘계학술대회 초록집
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    • pp.155-155
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    • 2011
  • 용융탄산염 연료전지(MCFC)는 $650^{\circ}C$에서 작동하는 고온형 연료전지 시스템이다. 이 시스템은 천연가스 등을 개질하여 생산된 수소를 바로 전기로 생산할 수 있는 시스템으로 열효율이 높으며, 현재 대체 발전시스템으로 각광을 받고 있다. MCFC는 개질방식에 따라 내부개질 방식과 외부개질 방식이 있다. 내부개질 방식은 수소를 생산하는 개질기가 스택내부에 장착된 형식으로 천연가스를 스택내부에서 개질하여 바로 전기를 생산하는 방식이다. 이 내부개질반응에 사용되는 촉매로는 알루미나에 고함량 (약 50 wt.%)으로 담지된 니켈(Ni) 계열촉매이 주로 쓰이고 있다. 이 고함량으로 담지된 촉매는 대부분 높은 활성을 보인다. 비교적 낮은 온도 운전조건 (약 $580{\sim}620^{\circ}C$)을 가지는 MCFC 내부개질에 적용하기 위해서는 활성점인 니켈을 최대한 담지체에 고르게 분산 시켜야한다. 이를 위해서 MgO를 이용하여 촉매의 활성점을 높게 분산시키는 연구를 진행 하였다. 촉매를 제조하는 방법으로 요소(urea)를 이용한 균일용액침전법을 이용하였다. 니켈함량은 50 wt.%로 고정을 한 다음, MgO 양과 $Al_2O_3$ 양을 각각 0 ~ 45 wt.%와 5 ~ 50 wt.%로 조절하면서 촉매를 제조하여 그 특성들을 분석하였다. 물성을 비교하기 위해서, X-선 회절분석 (XRD) 및 TPR, 물리화학흡착 실험을 하였다. 촉매의 활성을 살펴보기 위해서, fresh 상태 및 피독 상태에서 메탄수증기 개질활성 실험을 실시하였다. MgO 함량이 없거나 적은 촉매에서는 높은 BET surface area와 작은 NiO, metallic Ni 결정 크기가 나타났다. 반면 MgO 함량이 높은 촉매에서 낮은 BET surface area와 비교적 큰 NiO, metallic Ni 결정 크기가 나타났다. 또한 XRD 분석에서 MgO 함량이 증가할 수 록 MgO 결정 피크가 명확히 나타났으며, $MgAl_2O_4$ 피크는 나타나지 않았다. TPR 분석에서 촉매들의 환원 피크를 측정한 결과, 저함량의 MgO를 포함한 촉매는 $700^{\circ}C$ 부근에 환원 피크가 관찰되었고 MgO가 고함량인 촉매는 환원 피크가 $400^{\circ}C$ 부근에서 관찰되었다. 촉매의 초기 fresh 상태에서의 활성은 고함량 MgO를 포함한 Ni-90M10A 샘플을 제외하고 모든 촉매가 거의 비슷하게 나타났다. 그러나 $K_2CO_3$ 피독 상태에서는 MgO 함량이 증가할 수 록 활성이 좋지 않았음을 알 수 있었다. 따라서 MgO가 소량 포함된 촉매의 경우 fresh 상태에서는 우수한 물성과 활성을 보이지만, 피독상태에서는 MgO가 포함되지 않은 Ni-$Al_2O_3$ 촉매가 우수한 활성을 보였다.

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Preparation of silica-coated gadolinium compound particle colloid solution and its application in imaging

  • Kobayashi, Yoshio;Morimoto, Hikaru;Nakagawa, Tomohiko;Gonda, Kohsuke;Ohuchi, Noriaki
    • Advances in nano research
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    • 제1권3호
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    • pp.159-169
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    • 2013
  • A preparation method for gadolinium compound (GdC) nanoparticles coated with silica ($GdC/SiO_2$) is proposed. GdC nanoparticles were prepared with a homogeneous precipitation method at $80^{\circ}C$ using $1.0{\times}10^{-3}$ M $Gd(NO_3)_3$, 0.5 M urea and $0-3.0{\times}10^{-4}$ M ethylenediarinnetetraacetic acid disodium salt dihydrate (ETDA) in water. As a result of preparation at various EDTA concentrations, GdC nanoparticles with a size as small as $40.5{\pm}6.2$ nm, which were colloidally stable, were prepared at an EDTA concentration of $2.0{\times}10^{-4}$ M. Silica-coating of the GdC nanoparticles was performed by a St$\ddot{o}$ber method at $35^{\circ}C$ using $1.0-10.0{\times}10^{-3}$ M tetraethylorthosilicate (TEOS), 11 M $H_2O$ and $1.5{\times}10^{-3}$ M NaOH in ethanol in the presence of $1.0{\times}10^{-3}$ M GdC nanoparticles. Performance of preparation at various TEOS concentrations resulted in production of $GdC/SiO_2$ particles with an average size of $106.1{\pm}11.2$ nm at a TEOS concentration of $5.0{\times}10^{-3}$ M. The gadolinium (Gd) concentration of $1.0{\times}10^{-3}$ M in the as-prepared $GdC/SiO_2$ particle colloid solution was increased up to a Gd concentration of 0.2 M by concentrating with centrifugation. The core-shell structure of $GdC/SiO_2$ particles was undamaged, and the colloid solution was still colloidally stable, even after the concentrating process. The concentrated $GdC/SiO_2$ colloid solution showed images of X-ray and magnetic resonance with contrast as high as commercial Gd complex contrast agents.

GM-NHMM 기반 토양함수 모의결과를 이용한 합성가뭄지수 개발 (A development of multivariate drought index using the simulated soil moisture from a GM-NHMM model)

  • 박종현;이주헌;김태웅;권현한
    • 한국수자원학회논문집
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    • 제52권8호
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    • pp.545-554
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    • 2019
  • 가뭄평가 시 단일 수문인자를 활용하여 가뭄지수를 산정하고 가뭄의 출현, 심도 및 지속기간 등을 평가하는 것이 일반적이다. 하지만 가뭄은 여러 요인이 복합적인 연관성을 가지며 나타나는 현상이므로 단일인자로 가뭄을 평가하는 경우 불확실성 및 한계가 존재한다. 이에 따라 다양한 수문기상 특성을 고려할 수 있는 가뭄지수의 개발이 지속적으로 요구되고 있다. 본 연구에서는 강우량 및 토양수분을 이용하여 가뭄을 평가하고자 은닉 마코프 모형(Hidden Markov chain Model)기반의 토양수분 모의기법을 통해 과거(1973-2014년) 토양의 수분함량을 모의하였으며, Copula 함수를 활용하여 강우량과 토양수분을 동시에 고려한 합성가뭄지수를 산정하였다. 본 연구에서 제안된 토양수분산정 모델은 다중 회귀 모형의 모의결과와 비교를 통해 모델의 적합성을 검증하였으며, 가뭄의 지속기간과 심도를 고려하여 이변량 빈도해석을 수행하였다. 이변량 빈도해석결과 2015년 전라북도 지역에 발생하였던 가뭄은 약 20년의 재현기간을 갖는 것으로 분석되었다.

에탄올 용액에서 Dimethyl Oxalate에 의한 티탄산바륨의 균일한 제조 (Homogeneous Preparation of Barium Titanate by Dimethyl Oxalate in Ethanol Solution)

  • 류경열;임명희;허우영;이철
    • 분석과학
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    • 제12권5호
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    • pp.382-386
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    • 1999
  • 구형의 BTO(barium titanyl oxalate) 입자들을 물과 에탄올의 염산성 혼합용액에서 DMO(dimethyl oxalate)의 열분해에 의해 침전시켰다. 혼합 용매의 조성, 염산의 농도 및 반응 온도와 같은 실험적인 변수가 120 min의 숙성 시간동안 용기 바닥에 쌓인 BTO 입자의 크기 및 조성에 큰 영향을 주었다. 비교적 적은 알코올의 함량, 비교적 높은 농도의 염산 및 비교적 높은 반응 온도 등의 실험조건에서 화학량론적인 BTO 분말이 합성되었다. 그와 반대의 실험 조건에서는 단일 크기이고 그 크기가 $1{\mu}m$ 이하이나 티탄이 여분으로 함유되는 분말이 얻어졌다.

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Hydroxyapatite/Gelatin복합체의 제조 및 압축강도 (Preparation and Compressive Strength of Hydroxyapatite/Gelatin Composite)

  • 신효순;구광모;이석기
    • 한국세라믹학회지
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    • 제41권9호
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    • pp.715-721
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    • 2004
  • 합성 수산화아파타이트(HAp)와 바인더로서 젤라틴(GEL)을 사용하여 공침법으로 조성비가 서로 다른 HAp/GEL 균질복 합체 4종을 제조하였고, 이 균질복합체를 냉간정수압법으로 성형한 후 공기중에서 여러조건으로 소결하였다. HAp/GEL composite의 소결체는 XRD 및 FT-IR로 결정성 및 구조를 조사하였고, 또한 소결시편은 만능재료시험기(UTM)로 압축강도를 측정하였으며, 파단된 소결시편의 표면은 SEM으로 관찰하였다 HAp/GEL composite는 120$0^{\circ}C$에서 3시간 소결하였을 경우 부분적인 $\alpha$, $\beta$-tricalcium phosphate로 상전이가 일어났다. 소결체의 기공률은 1.2-30.2% 범위였고, 소결시편의 압축강도는 16.2-60.1㎫ 범위의 값을 나타냄으로써 기공율에 비해 높은 강도를 나타내었다.

L 및 LH-모멘트법과 지역빈도분석에 의한 가뭄우량의 추정(I) - L-모멘트법을 중심으로 - (Estimation of Drought Rainfall by Regional Frequency Analysis using L and LH-Moments(I) - On the Method of L-Moments -)

  • 이순혁;윤성수;맹승진;류경식;주호길
    • 한국농공학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.97-109
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    • 2003
  • This study is mainly conducted to derive the design drought rainfall by the consecutive duration using probability weighted moments with rainfall in the regional drought frequency analysis. It is anticipated to suggest optimal design drought rainfall of hydraulic structures for the water requirement and drought frequency of occurrence for the safety of water utilization through this study. Preferentially, this study was conducted to derive the optimal regionalization of the precipitation data that can be classified by the climatologically and geographically homogeneous regions all over the regions except Cheju and Ulreung islands in Korea. Five homogeneous regions in view of topographical and climatological aspects were accomplished by K-means clustering method. Using the L-moment ratio diagram and Kolmogorov-Smirnov test, generalized extreme value distribution was confirmed as the best fitting one among applied distributions. At-site and regional parameters of the generalized extreme value distribution were estimated by the method of L-moments. Design drought rainfalls using L-moments following the consecutive duration were derived by the at-site and regional analysis using the observed and simulated data resulted from Monte Carlo techniques. Relative root-mean-square error (RRMSE), relative bias (RBIAS) and relative reduction (RR) in RRMSE for the design drought rainfall derived by at-site and regional analysis in the observed an simulated data were computed and compared. In has shown that the regional frequency analysis procedure can substantially more reduce the RRMSE. RBIAS and RR in RRMSE than those of at-site analysis in the prediction of design drought rainfall. Consequently, optimal design drought rainfalls following the regions and consecutive durations were derived by the regional frequency analysis.

첨가제가 Coating된 BaTiO3의 합성 및 특성에 관한 연구 (A Study on the Synthesis and Properties of Additives Coated BaTiO3)

  • 박재성;김영태;허강헌;한영호
    • 한국세라믹학회지
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    • 제46권2호
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    • pp.189-199
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    • 2009
  • The Powder characteristics and sintering behavior of $SiO_2$ coated $BaTiO_3$ were studied. $BaTiO_3$ powders were synthesized by the liquid mix method developed by Pechini, and silica coating was prepared by alkoxide hydrolysis method with TEOS and ethanol. The particle size of the $BaTiO_3$ powders was 35 nm and the thickness of the $SiO_2$ coating layer was 5 nm. As the $SiO_2$ content increased, the $SiO_2$ layers improved the powder dispersion by increasing electrostatic repulsion between the $BaTiO_3$ particles. Effects of MgO coating on microstructure and dielectric properties of $BaTiO_3$ have been studied compared with mechanically MgO mixed $BaTiO_3$. MgO coated $BaTiO_3$ particles were prepared by a homogeneous precipitation method using $MgCl_2\cdot 6H_2O$ and urea. MgO coated $BaTiO_3$ exhibited homogeneous microstructure compared with mixed samples. XRD analysis revealed that Mg substitution for the Ti site in the MgO mixed sample was much greater than in the coated one. Electrical properties of MgO mixed and coated $BaTiO_3$ were affected by the diffusion behavior of Mg in $BaTiO_3$ lattice.

Dimethyl Oxalate에 의한 균일 침전법으로 생성된 Barium Titanyl Oxalate의 형태학적 연구 (Morphology of Barium Titanyl Oxalate Produced by Homogeneous Precipitation from Acidic Solution of Dimethyl Oxalate)

  • 민천규;이철
    • 분석과학
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    • 제10권3호
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    • pp.203-208
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    • 1997
  • 출발물질로 $BaCl_2$$TiCl_4$를 사용하고 침전제로 dimethyl oxalate(DMO)를 사용하여 균일침전법에 의해 barium titanyl oxalate(BTO)를 제조하였다. 반응조건을 변화시켜 가면서 실험을 수행한 결과 반응 온도가 높을수록, [DMO]/[$Ba^{2+}+Ti^{4+}$]의 비율이 증가할수록 핵 형성시간이 단축되었으며 BTO 입자가 unimodal에서 bimodal을 거쳐 넓은 범위의 unimodal로 전환하는 속도가 빨랐다. 균일침전법으로 얻은 BTO를 $900^{\circ}C$에서 하소하여 얻은 barium titanate(BT)의 입자 크기는 통상의 공침법으로 합성한 BT 입자보다 큰 형태를 나타냈으며, 결정상은 tetragonal이었다. 또한 교반이 BTO 및 BT 분말의 특성에 큰 영향을 줌을 발견하였다.

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Synthesis of $LiCoO_{2}$ powders from precursors prepared by precipitation process

  • Park, Cheong-Song;La, Jung-In;Kim, Do-Youn
    • 한국결정성장학회지
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    • 제12권2호
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    • pp.87-90
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    • 2002
  • $LiCoO_{2}$ powders were synthesized at various temperatures using lithium hydroxide and cobalt hydroxide as precursors prepared by precipitation process and freeze-drying. In this study, the$LiCoO_{2}$ samples were synthesized via a solid state reaction with various LiOH concentration between 10 % and 30 % excess. And $LiCoO_{2}$powders were calcined at 600~$800^{\circ}C$ in a short time. Measurements of XRD and SEM were performed to characterize the properties of the prepared materials. The effect of amount of Li ions on the structural change in powder has been examined using the XRD analysis. For the not added excess of LiOH, CoOOH phase presented in the XRD pattern of $LiCoO_{2}$ due to loss of Li ions during firing. The morphology and particle size of the powders were examined using SEM. The obtained powders are high temperature-$LiCoO_{2}$HT-LiCoO$_{2}$) and homogeneous with the range of grain size in the order of hundreds of nanometers. The effects of variation of LiOH concentration on the structural change in powder were investigated using the Rietveld analysis. As an analysis result, c/a is constant by 4.99 on all occasions. Finally, the structure of HT-$LiCoO_{2}$ was simulated by the commercial software $Creius^{2}$(Molecular Simulations, Inc.) from the results of Rietveld analysis.

사상균 Naringin 분해효소에 관한 연구 - 제 2 보 Aspergillus 속 Naringin 분해효소의 정제에 관하여 - (Studies on Naringinase of Mold - Part 2. Purification of Aspergillus Naringinase -)

  • 기우경;김종규;김명찬
    • 한국식품과학회지
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    • 제5권2호
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    • pp.78-83
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    • 1973
  • 선별된 Aspergillus 속의 한 균주인 S-1의 조(粗) naringin 분해효소의 정제에 관하여 검토한 결과 정제도의 관점에서 Sephadex G-200, starch gel electrophoresis, DEAE-Cellulose column chromatogram, 황산암모늄분획의 순위로 좋았으며 각 정제법에 따른 결과는 다음과 같다. 1) 조효소(粗酵素)를 starch gel electrophoresis 한 결과 단백 mg 당 naringinase 활성이 1,000 unit 로 정제되었다. 2. 단백 mg 당 0.37 unit, naringinase 활성인 조효소(粗酵素)를 황산암모늄분획한 결과 0.25포화 이하에서는 protein per mg 3 unit, 0.75포화 이하에서는 12 unit, 075포화 이상 완전포화 fraction 에서는 34 unit 로 정제되었으며 회수율로 볼때는 황산암모늄 0.75포화 이하에서 가장 좋았다. 3. Sephadex G-200에 의해 정제한 결과 protein per mg 1,337 unit 였으며 DEAE-Cellulose column chromatography 한 결과는 430 unit per protein mg 으로 정제되었다. 4. DEAE-Cellulose column chromatography 후 sephadex G-200에 의해 정제한 결과는 여지전기영동에 의해 단일 단백으로 나타났으며 이 단일 단백은 naringin 을 purunin 까지만 분해하였다.

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