High pressure X-ray diffraction study was carried out on a graphite to investigate its compressibility as well as any possible phase transition to the hexagonal diamond structure at room temperature. Energy dispersive X-ray diffraction method was introduced using a Mao-Bell type diamond anvil cell with Synchrotron Radiation. Polycrystalline sodium chloride was compressed together with graphite for the high pressure determinations. Because of the poor resolution of the X-ray diffraction pattern of graphite, its compressibility was estimated to be almost same as that of NaCl by graphite (002) X-ray diffraction peak only. An observation of any new peak from a possible hexagonal diamond phase seems very unplausible for its definite identification based on the present data. Alternative approaches such as an Wiggler Radiation source as well as a Large Volume high pressure apparatus will be necessary for the detailed studies on a graphite in future.
High pressure X-ray diffraction study was carried out on a natural FeO(OH)-goethite to investigate its compressibility at room temperature. Energy dispersive X-ray diffraction method was employed using Mao-Bell type diamond anvil cell with Synchrotron Radiation. MgO powder was compressed together with goethite for the high pressure determinations. Bulk modullus was determined to be 147.9 GPa by the Birch-Murnaghan equation of state under assumption of K0' of 4. This value was subjected to compare with its structural analogs and related materials.
High pressure X-ray diffraction study was carried out on a polycrystalline graphite to investigate the phase transition(s) at room temperature. Energy dispersive X-ray diffraction method was employed using a Mao-Bell type diamond anvil cell with an Wiggler synchrotron Radiation at the National Synchrotron Light Source. Sodium chloride power was used as the internal pressure sensor for the high pressure determinations as well as the pressure medium for quasihydrostatic pressure environment. Graphite transforms into a hexagonal didose not agree with the previously reported observations and this phase persists when pressure is released down to 0.1 MPa. This result dose not agree with the previously reported observations and this discrepancy would be due to the kinetics in phase transition as well as the uniaxially oriented pressure field in the diamond anvil cell.
Talc (Mg3Si4O10(OH)2), one of the sheet silicate minerals, which is the hydrothermal alteration product of serpentinite at Cheongarm mine was prepared for the high pressure compressibility studies. Energy dispersive X-ray diffraction experiment was carried out using the Synchrotron Radiation with the Mao-Bell type diamond anvil cell at room temperature. Polycrystalline talc was mixed with MgO powder for pressure sensor as well as pressure medium in the sample chamber. High pressure runs were performed at pressures up to 35.2 GPa. Talc shows no phase transition within the present high pressure region. Bulk modulus of this talc was determined by the Birch-Murnaghan equation of state to be 78 GPa assuming its first pressure derivative Ko' of 4.
Pressure-dependent structural and morphological changes of two amphibole minerals, tremolite and actinolite, were investigated up to 7.0 GPa using synchrotron X-ray powder diffraction underthree different pressure transmission media (PTM): water (W), $CO_2$ and silicone oil (SI). The elastic response of tremolite and actinolite are found to be dependent on the PTM used. When using water (W) as PTM, tremolite and actinolite show normal volume contractions with bulk moduli of 74(1) and 78(1) GPa, respectively. When using $CO_2$ as PTM, we observe the formation of calcite from tremolite above 3.8(1) GPa, whereas actinolite did not show any carbonation reaction. Under silicone oil PTM, we observe modulated volume contraction behaviors in both samples, compared to water and $CO_2$ PTM, with bulk moduli in the order of 90(1) and 94(4) GPa for tremolite and actinolite, respectively.
The production of tin oxide ($SnO_2$) microrods on iridium (Ir)-coated substrates was achieved through the thermal evaporation of Sn powders in which a sufficiently high $O_2$ partial pressure was employed. Scanning electron microscopy revealed that the product consisted of microrods with diameters that ranged from 0.9 to $40\;{\mu}m$. X-ray diffraction, high-resolution transmission electron microscopy, and selected area electron diffraction indicated that the microrods were $SnO_2$ with a rutile structure. As the microrod tips were free of metal particles, it was determined that the growth of $SnO_2$ microrods via the present route was dominated by a vapor-solid mechanism. The thickening of rod-like structures was related to the utilization of sufficiently high $O_2$ partial pressure during the synthesis process, whereas low $O_2$ partial pressure facilitated the production of thin rods.
${\alpha}$-크리스토발라이트 구조의 $GaPO_4$에 대한 고압 x-선 회절 실험을 상온에서 8.9 GPa까지 시행하였다. 정방정계에 속하는 출발결정구조는 1 GPa 이하의 압력에서 회절피크가 분리되는 변화를 보이는데, 아마도 망상구조를 이루고 있는 사면체의 방향성이 압력에 의해 흐트러지면서 상-I'로 상변이가 유도된 것 같다. 압력을 증가시키면, 상-I'는 2 GPa와 3 GPa 사이에서 정방정계에 속하는 고압상(상-III)으로 상변이를 하고 있다. 이 결과는 최근 동일한 시료를 이용하여 얻은 고압실험결과(Ming et al., 2007)와 일치하지 않는다. 최고압력에 도달한 다음, 압력을 대기압으로 내리면 상-III이 그대로 유지되는 것으로 나타났다.
Polycrystalline ZrH2 in tetragonal crystal system has been compressed in a modified Bassett-type diamond anvil cell up to 36.0 GPa at room temperature. X-ray diffraction data did not indicate any phase transitions at the present pressure range. The pressure dependence of the a-axis, c-axis, c/a and molar volume of ZrH2 was determined at pressures up to 36.0 GPa. Assuming the pressure derivative of the bulk modulus (K0') to be 4.11 from an ultrasonic value on Zr, bulk modulus (K0) was determined to be 160Gpa by fitting the pressure-volume data to the Birch-Murnaghan equation of state. Same sample was heated at $500^{\circ}C$ at the pressure of 9.8 GPa in a modified Sung-type diamond anvil cell. Unloaded and quenched sample revealed that the original tetragonal structure transforms into a hexagonal structured phase with a zero-pressure molar volume change of ~115.5%.
Chae, Sejung R.;Moon, Juhyuk;Yoon, Seyoon;Bae, Sungchul;Levitz, Pierre;Winarski, Robert;Monteiro, Paulo J.M.
International Journal of Concrete Structures and Materials
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제7권2호
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pp.95-110
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2013
We report various synchrotron radiation laboratory based techniques used to characterize cement based materials in nanometer scale. High resolution X-ray transmission imaging combined with a rotational axis allows for rendering of samples in three dimensions revealing volumetric details. Scanning transmission X-ray microscope combines high spatial resolution imaging with high spectral resolution of the incident beam to reveal X-ray absorption near edge structure variations in the material nanostructure. Microdiffraction scans the surface of a sample to map its high order reflection or crystallographic variations with a micron-sized incident beam. High pressure X-ray diffraction measures compressibility of pure phase materials. Unique results of studies using the above tools are discussed-a study of pores, connectivity, and morphology of a 2,000 year old concrete using nanotomography; detection of localized and varying silicate chain depolymerization in Al-substituted tobermorite, and quantification of monosulfate distribution in tricalcium aluminate hydration using scanning transmission X-ray microscopy; detection and mapping of hydration products in high volume fly ash paste using microdiffraction; and determination of mechanical properties of various AFm phases using high pressure X-ray diffraction.
In the fossil power plant, the reliability of the components which consist of the many welded parts depends on the quality of welding. The residual stress is occurred by the heat flux of high temperature during weld process. This decreases the mechanical properties as the strength of fatigue and fracture or causes the stress corrosion cracking and fatigue fracture. Especially, the accidents due to the residual stress occurred at the weld parts of high-temperature and high-pressure pipes and steam headers. Also, the residual stress of the welded part in the recently constructed power plants has been brought into relief as the cause of various accidents. The aim of this study is the measurement of the residual stress using the x-ray diffraction method. The merits of this are more accurate and applicable than other methods. The materials used for the study is P92 steel for the use of high temperature pipe on super critical condition. The variables of tests are the post-weld heat treatment, the surface roughness and the depth from the original surface. The test results were analyzed by the distributed characteristics of the full width at half maximum intensity (FWHM) in x-ray diffraction intensity curve and by the relation of hardness with FWHM.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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