Elastic and plastic deformation behaviors of the high purity aluminum and the silica glass were studied using nanoindentation and finite element analysis(FEA) techniques. Berkovich- and cone-type indenters were used for the nanoindentation test. Deformation behaviors and nanoindent profiles of elastic, elastic-plastic or plastic materials were clearly visualized by FEA simulation. Effects of the penetration depth and strain hardening on the deformation behavior were examined. Pile-up and sink-in behaviors were studied by using FEA technique. Degree of pile-up or sink-in was found to be a function of the ratio of elastic modulus to yield strength of materials. FEA was found to be an effective method to study deformation behaviors of materials under nanoindentation, especially in the case when pile-up or sink-in phenomena occurred.
The particle size of synthesized SiC powders was decreased with increasing carbon content when the mixture of carbon and silica was carbonized at 1, 45$0^{\circ}C$ after hydrolysis of the mixture with the ranges of 3.1 to 3.5 in the mole ratio of Carbon/Alkoxide. The reacted fraction of $\beta$-SiC nearly had nothing to do with the mole ratio of Carbon/Alkoxide. When the reaction was made by adding 0.5wt% additives in the composition of 3.1 in the mole ratio of carbon/alkoxide, the additives decreased the yield of $\beta$-SiC and its sequence was Ba2O3>B>Fe>Al>Al2O3>Si. The effect of additives promoted the transformation of $\beta$-SiC to $\alpha$-SiC form and shwoed the increasing tendency of lattice constant. The two colors of $\beta$-SiC powder came out : one was the black grey with addition of Al, Al2O3 and B the other the light grey with addition of Fe, B2O3 and Si.
Silicon is commercially prepared by the reaction of high-purity silica with wood, charcoal, and coal, in an electric arc furnace using carbon electrodes, so called the metallurgical refining process, which produces ~98% pure Si (MG-Si). This can be further purified to solar grade silicon (SoG-Si) by various techniques. The most problematic impurity elements are B and P because of their high segregation coefficients. In this study, we explored the possibility of the using Cat-CVD for Si purification. The existing hot-wire CVD was modified to accommodate the catalyzer and the heating source. Mo boat (1.5 cm ${\times}$ 1 cm ${\times}$ 0.2 cm) was used as a heating source. Commercially available Si was purchased from Nilaco corporation (~99% pure). This powder was kept in the Mo-boat and heated to the purification temperature. In addition to the purification by cat-CVD technique, other methods such as thermal CVD, plasma enhanced CVD, vacuum annealing was also tried. It is found that the impurities are reduced to a great extent when treated with cat-CVD method.
The n-3 family fatty acids containing ${\alpha}$-linolenic acid(18:3, ALA) have been known as physiological activation materials such as inhibitory effects on the incidence of hyper-tension, coronary heart disease and cancers as well as the control of senilc dementia. Although a lot of ALA(about $63\%$) are contained in perilla oil, it has not been commercialized yet because the purification technique of the ALA has not been well established. The procedure of purification of ALA from perilla oil was saponified with 1 N-KOH /ethanol and then saturated and low level unsaturated fatty acids were removed by low-temperature crystallization method. The concentrated unsaturated fatty acids (containing about $75\%$ ALA) went down through the silver nitrate-impregnated silica column chromatography for separation of high purity of ALA. The results obtained we Fraction B, C and D contained ALA more than $85.5\%$(recovery, >$88.9\%,\;95.4\%$(recovery, >$54.4\%$) and $99.9\%$(recovery, >$31.5\%$) in purity, respectively. Seed oil content of the tested varieties were ranged from 34.8 to $54.1\%$ with $45.3\%$ of varietal means. The major omega fatty acids contained in the oil were oleic acid(n-9) $15.2\%$, linoleic acid(n-6) $13.9\%$ and linolenic acid(n-3) $63.1\%$ in the mean value. Varietal variation of n-9, 6 and 3 fatty acids ranged of $9.5\~21.4\%,\;9.1\~20.4\%$ and $50.6\~70.5\%$ respectively. Unsaturated fatty acid were averaged $92.2\%$ of seed oil in fatty acid composition. The ratios of n-6 to n-3 ranged of $0.13\~0.34\%$($0.22\%$ in mean value). The highest n-3 fatty acid variety was Yecheonjong being $70.5\%$. The lowest variety in ratios of n-6 to n-3 was Goseongjong being $0.13\%$. Oil content showed positive correlation with stearic acid and linolenic acid, while the negative correlation with oil content and linoleic acid. On the other hand, A significant negative correlation were showed between linolnic acid and the ratios n-6/n-3 fatty acid, saturated fatty acid. Saturated fatty acid was highly correlated with unsaturated fatty acid negatively being $r= -0.723^{**}$.
Kim, Il-Woung;Sun, Won Suk;Yun, Bong-Sik;Kim, Na-Ri;Min, Dongsun;Kim, Si-Kwan
Journal of Ginseng Research
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제37권1호
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pp.124-134
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2013
The authentication of the physico-chemical properties of ginsenosides reference materials as well as qualitative and quantitative batch analytical data based on validated analytical procedures is a prerequisite for certifying good manufacturing practice (GMP). Ginsenoside Rb1 and Rg1, representing protopanaxadiol and protopanaxatriol ginsenosides, respectively, are accepted as marker substances in quality control standards worldwide. However, the current analytical methods for these two compounds recommended by Korean, Chinese, European, and Japanese pharmacopoeia do not apply to red ginseng preparations, particularly the extract, because of the relatively low content of the two agents in red ginseng compared to white ginseng. In manufacturing fresh ginseng into red ginseng products, ginseng roots are exposed to a high temperature for many hours, and the naturally occurring ginsenoside Rb1 and Rg1 are converted to artifact ginsenosides such as Rg3, Rg5, Rh1, and Rh2 during the heating process. The analysis of ginsenosides in commercially available ginseng products in Korea led us to propose the inclusion of the (20S)- and (20R)-ginsenoside Rg3, including ginsenoside Rb1 and Rg1, as additional reference materials for ginseng preparations. (20S)- and (20R)-ginsenoside Rg3 were isolated by Diaion HP-20 adsorption chromatography, silica gel flash chromatography, recrystallization, and preparative HPLC. HPLC fractions corresponding to those two ginsenosides were recrystallized in appropriate solvents for the analysis of physico-chemical properties. Documentation of those isolated ginsenosides was achieved according to the method proposed by Gaedcke and Steinhoff. The ginsenosides were subjected to analyses of their general characteristics, identification, purity, content quantification, and mass balance tests. The isolated ginsenosides showed 100% purity when determined by the three HPLC systems. Also, the water content was found to be 0.534% for (20S)-Rg3 and 0.920% for (20R)-Rg3, meaning that the net mass balances for (20S)-Rg3 and (20R)-Rg3 were 99.466% and 99.080%, respectively. From these results, we could assess and propose a full spectrum of physico-chemical properties of (20S)- and (20R)-ginsenoside Rg3 as standard reference materials for GMP-based quality control.
흡착 분리 방법을 이용하여 고순도 삼염화실란(TCS) 중의 미량 붕소 농도를 분광광도법적으로 측정하는 방법을 제안하였다. TCS중의 붕소 화합물과 복합체를 잘 형성하고 황산-quinalizarin계 발색 시약에 잘 녹으며 측정시 간섭 효과를 나타내지 않는 Lewis 염기성 물질로 NaCl이 선택되었다. 이러한 흡착 분리 방법을 통해 TCS분석 도중에 실리카겔 및 기포가 생성되는 문제를 방지할 수 있었는데, 반도체급 TCS중의 붕소 농도는 ${\pm}$20%의 표준편차 범위내에서 6.1 ${\mu}$g/l로 측정되었다. 반면 NaCl로 붕소화합물을 제거시킨 정제된 TCS 중의 붕소 농도는 0.2 ${\mu}$g/l이어서 NaCl의 우수한 흡착 성능을 확인할 수 있었다. 또한 NaCl이 TCS 정제 중 붕소 제거에 효과적임을 다른 잘 알려진 흡착제들과 비교 분석하였다.
Crystallization behavior of platinum minerals within Pt-Sb-Bi bearing ore magmas and mineralogical properties of the existing minerals were investigated at 1,00$0^{\circ}C$ by synthetic experiment. High purity reagents were used as starting materials and silica tubings as containers. Reaction products were analysed by reflecting microscopy, X-ray diffraction, electron probe microanalysis, and micro-hardness test. Stable minerals at 1,00$0^{\circ}C$ are platinum, electron probe microanalysis, and micro-hardness test. Stable minerals at $1,000^{\circ}C$ are platinum, stump-flite (PtSb) and geversite (PtSb2). They are in equilibrium with liquid (ore magma). Platinum contains considerable amount of Sb of 7.5 at.%, whereas Bi only up to 0.9 at.%. Pure stumpflite is hexagonal with space group P63/mmc, and unit cell parameters are a=4.1318(6), c=5.483(1)$\AA$. VHN50=417(2)$\AA$. Geversite has cubic structure with space group Pa3. Cell parameters are a=6.4373(2)$\AA$ and Vicker hardness values VHN50=663.5 (566~766). Both stumpflite and geversite show solid solution and their end-members are Pt48.8Sb40.7-Bi10.5, and Pt33.7-Sb59.8Bi6.5, respectively. Although stumpflite (m.p. $1,043^{\circ}C$) and unnamed PtBi (m.p. 7$65^{\circ}C$) do not form a complete solid solution at $1,000^{\circ}C$, they are known, at $600^{\circ}C$, to form a continuous solid solution. Geversit (m.p. $1,226^{\circ}C$) also forms complete solid solution with insizwaite (m.p. $660^{\circ}C$). Unit cell dimensions of the minerals above increases with the amount of Bi substituting for Sb.
소목은 전통적으로 타박상, 염증 등의 질병치료를 위해 민간의학에서 오래 동안 사용되어 온 한약재야다. 소목의 섬재로부터 항균효과를 조사하기 위하여 MeOH 추출에 의한 hexane, $CHCl_3$, EtOAc, n-BuOH, MeOH 및 $H_2O$ 분획을 얻었다. 분획 시료 중 3.94%의 가장 높은 수율의 EtOAc 분획이 조사된 인채 병원성 세균에 대해 가장 강한 항균활성 나타냈다. 또한 EtOAc 분획의 항균활성은 Gram (-) 균주 보다 Gram (+) 균주에 더 효과적이며, Gram (-) 균주에 대해서는 세균에 따른 항균활성의 차이를 보였다. EtOAc 분획은 silica gel adsorption column chromatography 및 Sephadex LH-20을 이용하여 분리하였으며 수득한 주요 성분은 채결정을 통하여 얻어진 단일물질을 HPLC를 이용하여 순도를 측정하였다. 300g의 C. sappan으로부터 3.94%의 EtOAc 분획을 얻었으며 EtOAc분획물은 분석한 결과 10 mg에는 1.67 mg의 brazilin을 포함하였다. 분리된 활성울질은 짧은 황색 결정의 단일 화합물로 MS에 의해 분자량이 285로 나타났으며, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR에 의한 구조분석으로 brazilin($C_{16}H_{14}O_5$을 동정하였다. 이 같은 결과는 소목의 MeOH 추출에 의한 EtOAc 분획에 존재하는 brazilin이 S. aureus와 같은 인체 병원성 Gram (+) 균주에 대한 생약치료제로 활용이 가능할 것을 시사한다.
목적: 유전자 치료에서, 종양세포에 herpes simplex virus thymidine kinase 유전자를 발현시키고 이에 민감한 prodrug을 전신투여하여 발현된 종양세포에 특이적으로 집적되는 방법은 매우 효율적인 방법이다. 대표적인 prodrug인, IVDU, IVFRU는 herpes simplex virus type 1의 비침습적 영상화 방법에 응용되는 방사옥소 표지가능 화합물이다. 재료 및 방법: Trans-l-trimethylsilyl-2-tri-n-butylstannylethylene과 uridine 변형체상의 iodo-uracil을 Pd촉매하에서 반응시켜 표지전구체인 5-trimethylvinyl-deoxy-uridine과 5-trimethylsilylvinyl-deoxy-fluororibofuranosyl uracil을 합성하였다. 이것을 column chromatography의 방법으로 분리 정제하였다. 합성한 각 전구체를 ICI 담체를 이용하여 높은 수율로 표지하였고, HPLC를 사용하여 분리하였다. Radiohalogen exchange 방법은 비방사능을 낮게 할수록 표지에 효율적으로 알려져 있다. 이 방법으로 ICI 방법을 사용하여 담체를 포함하는 높은 방사능의 화합물을 얻을 수 있다. 결과: IVDU와 IVFRU 표지를 위한 전구체 합성수율은 각각 43, 72% 였다. ICl로 담체를 이용한 표지방법을 사용하여 IVDU와 IVFRU 표지수율은 98% 이상이었다. 결론: HSV1-tk를 이용한 유전자 영상용 기질의 전구체를 성공적으로 합성하였고. 95% 이상의 높은 표지수율의 유전자 영상용 방사성 추적자를 성공적으로 제조하였다.
원자력 발전소의 배관 부식 등의 방지를 위하여 초순수에 첨가되는 고순도 시약 중의 미량 음이온 성분올 모세관 전기영동법에 의하여 정량하는 분석법을 개발하였다. 전해질은 5mM 크롬산염(pH=8.0)을, 캐필러리는 내경이 50 또는 $75{\mu}m$인 석영 캐필러리 내부를 염화 삼메틸 실란으로 처리하여 사용하였다. 기타 기기 조건은 전압 20kV, 검출은 254nm에서 간접 자외흡수법을 사용하였고 주요 정량 성분은 $Cl^-$, $NO{_3}^-$, $SO{_4}^{2-}$, $N{_3}^-$, $PO{_4}^{3-}$등이며, 시료 주입은 시료 농도가 1ppm 이상일 때는 유체역학적 주입법으로, 1ppm 이하는 계면 동전기 주입법을 적용하였다. 특히 본 연구에서는 시료 주입시 공존 이온의 영향을 조사한 결과 유체역학적으로 시료를 주입할 때는 시료 내 공존하는 음이온의 영향이 크게 없었으나, 계면 동전기적인 시료 주입시에는 공존하는 이온량과 전기영동적 이동도에 따라 분석 이온의 신호 크기가 크게 변함을 확인하였으며, 각 분석 성분 주입량, 즉 신호 크기는 시료 용액의 저항에 비례하였다. 따라서, 분석 이온보다 과량의 공존 이온 존재하에 계면 동전기 주입법으로 분석할 경우 시료 용액과 표준 용액의 전기 전도도 차이를 보상할 수 있는 표준물 첨가법 또는 내부 표준물법 등의 적절한 방법을 반드시 사용해야 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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