Headspace 가스크로마토그라피를 이용한 휘발성 산화생성물 분석으로 대두유의 산화진행도를 객관적으로 평가할 수 있는 방법을 연구하기 위하여, GC 주입부에 들어가는 splitless mode glass liner insert에 Tenax GC를 충전하여 휘발성 산화생성물을 효율적으로 포집 및 용출할 수 있는 장치를 고안하였으며, 시판 대두유를 poIyethylene용기에 담은 후 뚜껑을 닫아 밀봉하여 일정한 조건으로 저장하면서, 저장 기간에 따른 산패취의 변화를 관능검사를 통하여 평가하고 동시에 휘발성 산화생성물을 headspace gas chromatography를 이용하여 분석하였다. 23종의 휘발성 산화생성물이 gas chromatography 및 gas chromatography-mass spectrometry에 의하여 검출되었으며, 저장 기간에 따른 penatanal과 hexanal의 생성을 관능검사 결과와 상관 분석을 실시한 결과 상관 계수가 각각 0.990 및 0.994의 값을 보였다. 따라서 headspace 가스크로마토그라피를 이용하여 polyethylene 용기에 포장된 대두유의 휘발성 산화생성물중 pentanal과 hexanal을 분석하면 대두유의 산화진행도를 객관적으로 평가할 수 있음을 알 수 있었다.
면실유, 옥배유 및 채종유의 산패도를 신속하고 재현성 있게 측정하고자 $60^{\circ}C$ 및 $70^{\circ}C$로 저장한 식용유의 pentanal과 hexanal을 headspace 가스크로마토그라피 방법으로 분석하였고, 그 결과를 관능검사 결과와 상관분석을 실시하였다. Headspace 가스크로마토그라피 방법에서 휘발성 산화생성물의 포집 및 용출은 cold trap-thermal desorption 방법으로 실시하였으며, GC 주입부에 들어가는 splitless mode glass liner insert에 Tenax GC를 충전하여 사용하였다. 23종의 휘발성 산화생성물이 gas chromatography 및 gas chromatography-mass spectrometry에 의하여 검출되었으며, 저장 기간에 따른 pentanal과 hexanal 함량 변화와 관능검사에 의한 산패취 측정 결과의 상관분석을 실시한 결과, pentana(PE), hexanal(HE) 및 log{PE) log(HE) $log(PE){\times}log(HE)$의 세 가지를 변수로 한 회귀식의 상관계수의 값이 각각 0.831, 0.866 및 0.896으로 다같이 높을 값을 보였다. 따라서 headspace 가스크로마토그라피를 이용하여 면실유, 옥배유 및 채종유의 휘발성 산화생성물 중 pentanal과 hexanal을 분석하면 각각의 식용유의 산패도를 객관적으로 평가할 수 있음을 알 수 있었다.
Ha, E.Y.W.;Lee, S.J.;Jung, E.J.;Lee. Y.B.;Morr, C.V.
Preventive Nutrition and Food Science
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제7권3호
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pp.299-304
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2002
Volatile flavor compounds in the headspace of swiss cheese whey protein concentrate (WPC) were analyzed by dynamic headspace analyzer, gas chromatography, and mass spectrometer. Sixty one compounds were detected from the headspace of dry WPC and 23 compounds from the headspace of an aqueous solution of WPC. The major components were propanol, hexanal, 2-butanone, 2-pentanone, 2,3-butanedion, 2-propanol, acetic acid, dimethyl disulfide and benzothiazole. An external dynamic headspace sampler, devised for this study, effectively collected volatiles from the headspace of dry WPC and aqueous WPC solutions.
식용유의 향미 안정성을 측정하기 위하여 가스크로마토그래피를 이용하여 유지시료의 윗 공간내에 있는 총 휘발성물질, 산소 및 수소의 양을 측정하였다. 유지의 산패가 진행됨에 따라 총 휘발성물질의 양과 수소의 양은 유의적으로 증가하였으며, 두 값 사이의 상관계수는 0.95이상으로 높게 나타났다. 이러한 상관관계는 유지의 향미 안정성을 측정하기 위하여 가스크로마토그래피를 반복하여 실험할 필요없이 시료 윗 공간내의 수소와 산소의 양을 한 칼럼을 사용하여 동시에 측정함으로써 유지의 향미안정성을 나타내는 지료로써 수소와 산소의 함량이 사용될 수 있음을 시사하였다.
Blood toluene concentrations of thirty nine Korean toluene-exposed workers in shoes making factory were checked by headspace-gas chromatographic analysis. Air toluene concentrations in each worker's working region also checked by personal sampler during workshift and analyzed by gas chromatography. The range of blood toluene concentration was 0.15-0.84mg/L. The range of toluene concentration of each worker's working area was 8.46-189.9ppm. The correlation between blood and air concentration of toluene was 0.824.
Headspace 가스크로마토그라피를 이용한 휘발성 산화생성물 분석으로 대두유의 산화진행도를 객관적으로 평가할 수 있는 방법을 연구하기 위하여, 휘발성 성분의 분리방법으로 GC 주입부에 들어가는 splitless mode liner insert에 Tenax GC를 충전하여 휘발성 산화생성물을 포집 및 용출할 수 있는 방법을 고안하였다. 이 방법을 이용하여 polyethylene 용기에 포장된 대두유를 $60^{\circ}C$에서 400 lux의 형광등을 12시간 주기로 점멸시켜 100일간 저장하고 휘발성 산화생성물의 변화를 분석한 결과와 관능검사 결과와의 상관 분석을 실시하여 headspace 가스크로마토그라피로, pentanal과 hexanal을 분석하면 대두유의 산화 진행도를 회귀식을 이용하여 평가할 수 있음을 알 수 있었다. 따라서 상기의 방법이 저장 은도를 달리한 대두유에도 적용이 가능한가를 알아보기 위하여 저장 온도를 $20^{\circ}C,\;40^{\circ}C$ 및 $60^{\circ}C$로 한 대두유의 pentanal과 hexanal을 가스크로마토그라피로 분석한 결과와 관능검사에 의한 산패취 측정결과와의 상관 분석을 실시한 결과 pentanal(PE), hexanal(HE) 및 $log(PE){\cdot}log(HE){\cdot}log(PE){\times}log(HE)$의 세 가지를 면수로 한 회구식들의 상관 계수 값이 각각 0.941, 0.953 및 0.947로 다같이 높은 값을 보여 저장 은도가 다론 대두유의 경우에는 headspace 가스크로마토그리피로 분석한 pentanal과 hexanal이 대두유의 품질 지표 성분으로 이용 가능함을 알 수 있었다. 또한 널리 쓰이고 있는 산가, 과산화물가와 관능검사에 의한 산패 취 측정 결과와의 상관 분석을 실시한 결과는 상관 계수의 값이 산가는 0.756, 과산화물가는 0.503으로 낮은 값을 보였다.
제주에서 생산된 페퍼민트, 스피아민트, 오데코롱민트 3종으로 부터 추출한 에센셜오일의 성분을 기체 크로마토그래피-질량분석기(GC-MS)와 headspace-GC-MS (HS-GC-MS)를 이용하여 분석하였다. GC-MS 분석결과 페퍼민트, 스피아민트, 오데코롱민트 각각에서 13종의 성분이 동정되었다. 전체 이온 크로마토그램의 피크 intensity를 기초로 보았을 때, 페퍼민트에서는 peperitenone oxide, 스피아민트에서는 carvone과 limonene, 오데코롱민트에서는 linalool이 주 화합물로 동정되었다. HS-GC-MS 분석에서는 GC-MS와 비교하였을 때 alcohol과 acetate와 같은 휘발성이 강한 성분이 많이 검출되었고, 검출되는 성분의 수도 증가하였다. 하지만 스피아민트와 오데코롱민트의 주 화합물은 GC-MS에서 검출된 것과 같았고, 페퍼민트에서만 GC-MS에서 낮은 함량을 보였던 menthol이 주요화합물로 동정되었다. 흥미롭게도, 오데코롱민트 에센셜 오일에서 linalyl acetate와 linalool의 함량이 탁월하게 높음을 확인했다.
식품포장재에 함유되어있는 톨루엔 및 잔류용제를 용출분석하는 방법으로 headspace gas chromatography (static headspace method)를 이용하였다. 5종(methanol, isopropyl alcohol, ethyl acetate, methyl ethyl ketone, toluene)의 표준용제에 대한 머무름시간과 상대표준편차를 검토해 본 결과, 이상적인 머무름시간의 상대표준편차라 할 수 있는 0.15% 이하로 양호하였으며 재현성도 우수하였다. 인쇄된 포장재를 분석한 결과. 주로 methanol, toluene, methyl ethyl ketone이 검출되었고, methanol은 불검출${\sim}0.939\;mg/m^2$, toluene은 불검출${\sim}1.403{\;}mg/m^2$, methyl ethyl ketone은 불검출${\sim}0.932\;mg/m^2$ 함유 되어있는 것으로 나타났으며, 총 잔류 용제는 불검출${\sim}2.433{\;}mg/m^2$ 함유되어 있는 것으로 나타났다.
HNMs는 독성이 강한 소독부산물들 중의 하나로 최근에 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 headspace-solid phase microextraction (SPME) 전처리장치와 GC-ECD를 이용하여 9종의 HNMs를 동시분석할 수 있는 분석법을 개발하였다. 9종의 HNMs에 대한 검출한계(LOD)는 90~260 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 270~840 ng/L였다. 수돗물과 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 9종의 HNMs에 대해 80%~127%의 양호한 회수율을 나타내어 시료수의 matrix에 영향을 받지 않았다. 또한, 본 연구에서 개발된 headspace SPME GC-ECD 분석법은 용매류를 이용한 별도의 전처리 과정이 필요하지 않아서 친환경적이며 간편하고 빠른 자동화된 방법으로 HNMs 분석에 적합한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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