충북청원에서 재배되고 있는 애플민트(Mentha rotundifolia(L) Huds)의 향기성분과 특성을 조사하기 위해 SDE, SFE, headspace 추출하여 GC, GC/MS로 동정하였으며 GC-sniffing test로 향기특성을 조사하였다. 그 결과, 총 67개의 화합물이 동정되었으며 SDE 추출물에서는 39개, SFE추출물에서는 42개, headspace 추출물에서는 16개가 동정되었다. 동정된 화합물 중 SDE와 headspace추출물은 terpene화합물이, SFE추출물은 hydrocarbone류가 여러종류로 나타났다. 그러나 SDE와 SFE추출물의 주성분은 piperitenone oxide, germacrene-D, trans sabinene hydrate등으로 유사하였으나 headspace추출물은 3-octanol, 1,8-cineol, camphene, benzeneacetadehyde등으로 다른 경향을 나타내었다. Sniffing test로 향기특성과 강도 및 화합물을 동정한 결과 SDE추출물을 구성하는 주된 향기특성으로는 상큼한 단내와 사과냄새(ethyl 2-methyl butanoate), 단내와 과일내$({\alpha}-thujene)$, 생버섯내(1-octen-3-ol, 3-octanol) 그리고 쓴 약초향$({\delta}-cadidene)$이었다. Headspace 추출물의 주된 향기특성으로는 알코올내, 상큼한 단내와 사과냄새(ethyl 2-methyl butanoate), 화학적이고 불쾌한내 그리고 쓴약초와 풀내(camphene)로 나타났다.
Kim, Nam-Sun;Jung, Mi-Jin;Yoo, Zoo-Won;Lee, Sun-Neo;Lee, Dong-Sun
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제26권12호
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pp.1996-2000
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2005
Headspace hanging drop liquid phase micro-extraction (HS-HD-LPME) is studied as a novel solvent-based sample pretreatment method for floral volatile aroma compounds. This paper reports on application of the HSHD- LPME combined with GC-MS for the analysis of linalool component emitted from evening primrose flowers. The effect of several variables on the method performance was investigated. Additionally, the separation of enantiomers on a cyclodextrin capillary column was performed to identify chirality of (−)-linalool component. Since the unsurpassed volume of a few micro-liters of solvent is used, there is minimal waste or exposure to toxic organic solvents. This method enables to combine extraction, enrichment, clean-up, and sample introduction into a single step prior to the chromatographic process.
Headspace 가스크로마토그라피를 이용한 휘발성 산화생성물 분석으로 대두유의 산화진행도를 객관적으로 평가할 수 있는 방법을 연구하기 위하여, GC 주입부에 들어가는 splitless mode glass liner insert에 Tenax GC를 충전하여 휘발성 산화생성물을 효율적으로 포집 및 용출할 수 있는 장치를 고안하였으며, 시판 대두유를 poIyethylene용기에 담은 후 뚜껑을 닫아 밀봉하여 일정한 조건으로 저장하면서, 저장 기간에 따른 산패취의 변화를 관능검사를 통하여 평가하고 동시에 휘발성 산화생성물을 headspace gas chromatography를 이용하여 분석하였다. 23종의 휘발성 산화생성물이 gas chromatography 및 gas chromatography-mass spectrometry에 의하여 검출되었으며, 저장 기간에 따른 penatanal과 hexanal의 생성을 관능검사 결과와 상관 분석을 실시한 결과 상관 계수가 각각 0.990 및 0.994의 값을 보였다. 따라서 headspace 가스크로마토그라피를 이용하여 polyethylene 용기에 포장된 대두유의 휘발성 산화생성물중 pentanal과 hexanal을 분석하면 대두유의 산화진행도를 객관적으로 평가할 수 있음을 알 수 있었다.
HNMs는 독성이 강한 소독부산물들 중의 하나로 최근에 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 headspace-solid phase microextraction (SPME) 전처리장치와 GC-ECD를 이용하여 9종의 HNMs를 동시분석할 수 있는 분석법을 개발하였다. 9종의 HNMs에 대한 검출한계(LOD)는 90~260 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 270~840 ng/L였다. 수돗물과 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 9종의 HNMs에 대해 80%~127%의 양호한 회수율을 나타내어 시료수의 matrix에 영향을 받지 않았다. 또한, 본 연구에서 개발된 headspace SPME GC-ECD 분석법은 용매류를 이용한 별도의 전처리 과정이 필요하지 않아서 친환경적이며 간편하고 빠른 자동화된 방법으로 HNMs 분석에 적합한 것으로 나타났다.
능이버섯의 향기성분을 조사하기 위하여 SDE, SFE, headspace 로 추출하고 GC, GC-MS로 동정하였으며, 능이버섯의 향기특성을 조사하기 위하여 GC-olfactometry 방법중 AEDA법을 이용하였다. 그 결과 SDE 추출물에서는 33개, SFE추출물에서는 26개, headspace 추출물에서는 17개의 화합물이 동정되었다. 확인된 화합물의 주성분은 1-octen-3-ol, 1-octen-3-one, 3-octanone, 2-octen-1-ol, 3-octanol, 1-octanol 등의 $C_8$ 화합물과 benzeneacetaldehyde등이었다. AEDA 결과 능이버섯의 주된 향기특성으로는 생능이버섯내(unknown), 생버섯내(1-octen-3-ol), 곰팡이내(1-octen-3-one), 흙내(3-octanol), 풀내(1-octanol), 강한 풀내(2-octenal), 단 꽃내(benzeneacetaldehyde), 목재내(L-linalool), 치즈내(3-hydroxy-2-butanone), 상큼한 단내(2-decanone), 약간의 불쾌한 고기내(3-methyl thiopropanol), 시큼한 우유내(propanoic acid) 등으로 나타났다.
실리콘 웨퍼 산업계의 청정실에서 사용되는 에어샤워기중 고분자로 제작된 부품들을 $100^{\circ}C$에서 30분간 다이나믹 해드 스페이스에서 가스로 용출한 후 GC-MS로 분석 하였다. 에어샤워기가 가동중인 청정실의 대기를 흡착관 튜브방식으로 채취하였고, 이러한 흡착관 튜브에 흡착된 유기화합물은 쏙시렛 용출법을 이용하여 용출한 후 GC-MS로 분석하였다. 에어샤워기의 제조 부품(electric over current relay, acryl plate. polycarbonate window, filter, fan housing, steel galvanized cold plate and canvas buffer)들로 부터의 분석결과 대부분의 성분들은 제조부품의 고분자 성분들에서 유래되었음을 확인 할 수 있었으며, 에어샤워기가 가동중인 청정실의 대기분석 결과와 비교 분석되었다. 이러한 분석결과의 비교 연구는 청정실내에서의 유기오염물질이 에어샤워기의 고분자 제조부품으로부터 유래 되었는지를 확인하게 해준다.
Headspace solid phase micro-extraction gas chromatography/flame ionization detection (HS-SPME-GC/FID) method was compared with headspace gas chromatography/mass selective detection (HS-GC/MS). Organic solvent-spiked urine as well as urine samples from workspace was analyzed under optimal condition of each method. Detection limit of each compound by HS-SPME-GC/FID was $3.4-9.5{\mu}g/L$, which enabled trace analysis of organic solvents in urine. Linear range of each organic solvent was $10-400{\mu}g/L$, with fair correlation coefficient between 0.992 and 0.999. The detection sensitivity was 4 times better than HS-GC/MS in selected ion monitoring (SIM) mode. Accuracy and precision was confirmed using commercial reference material, with accuracy around 90% and precision less than 4.6% of coefficient of variance. Among 48 urine samples from workplace, toluene was detected from 45 samples in the range of $20-324{\mu}g/L$, but no other solvents were found. As a method for trace analysis, SPME HS GC/FID showed high sensitivity for biological monitoring of organic solvent in urine.
A headspace gas chromatographic mass spectrometric (GC-MS) assay method was developed for the simultaneous determination of methyl tertiary butyl ether (MTBE), $tert$-butyl alcohol (TBA) and benzene, toluene, ethyl benzene and xylene (BTEX) in soil contaminated with gasoline. 2 g of soil sample were placed in a 10 mL headspace vial filled with 5 mL of phosphoric acid solution (pH 3) saturated with NaCl, and the solution was spiked with fluorobenzene as an internal standard and sealed with a cap. The vial was heated in a heating block for 40 min at $80^{\circ}C$. The detection limits of the assay were 0.08-0.12 ${\mu}g$/kg for the analytes. For five independent determinations at 10 and 50 ${\mu}g$/kg, the relative standard deviations were less than 10%. The method was used to analyze fifty six soil samples collected from various regions contaminated with gasoline in Korea. The developed method may be valuable for the monitoring of the analytes in soil.
A new method based on solid phase microextraction(SPME), coupled with GC/FID, has been developed for the determination of PCE and TCE in water samples. The experimental parameters affecting the SPME process (i.e, kinds of fibers, extraction time, desorption time, extraction temperature, volume ratio of sample to headspace, salt addition, and magnetic stirring) were optimized. The coefficients of determination ($R^2$) for PCE and TCE were 0.9951 and 0.9831, respectively when analytes concentration ranges from 10 to 300$\mu$g/L. The relative standard deviations were 3.4 and $2.1\%$ for concentration of 10$\mu$g/L(n=5), respectively. The detection limits of PCE and TCE were 0.5 and l.3$\mu$g/L, respectively.
Volatile components of Cornsilk(Zea mays L.) were isolated by purge and trap headspace method and were analyzed by GC and GC/MSD. A total of 44 components were identified in the cornsilk volatile coponents including 9 alcohols 7 aldehydes and ketones 14 terpenes and terpene alcohols 3 pyrazines 5 hydrocarbons and 6 miscellaneous components. The major components were 2-propanol(8.08%) pen-tanol(1.82%) hexanol(2.86%) hexanal(3.68%) heptanal(7.40%) nonanal(7.93%) decanal (2.04%) $\alpha$-copaene(2.20%) limonene(1.68%) $\alpha$-selinene(1.03%) $\beta$-selinene(1.03%)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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