• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제33권12호
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• pp.3963-3970
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• 2012

Headspace (HS) and headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) were studied for extracting volatile organic compounds (VOCs) from whole blood, with chemical and instrumental variables being optimized for maximum sensitivity: incubation at $60^{\circ}C$, equilibration for 30 min, pH 11, and 2 mL injection volume. Both techniques provided accurate analyses, with detection limits of 0.05-0.1 ng $mL^{-1}$ and 0.05-0.5 ng $mL^{-1}$. HS showed better sensitivity, reproducibility, and analysis times than HS-SPME. Overall levels of chloroform in whole blood were found to be 0.05-5.84 ng $mL^{-1}$; detected levels of benzene were 0.05-2.20 ng $mL^{-1}$.

• 한국식품과학회지
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• 제46권4호
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• pp.425-431
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• 2014

국내 주요 시판 복분자주 24종을 수거하여 시료의 휘발성 향기성분을 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MS를 이용하여 분석 동정하였고 이들 성분의 정량 분석도 실시하였다. 총 43개의 성분이 동정되었고, 화학적 특성에 따라 분류하면 15 esters, 3 ketones, 7 alcohols, 2 aldehydes, 12 terpene류, 4 acids 성분이 동정되었다. ethyl acetate, ethyl octanoate, isoamyl alcohol, phenethyl alcohol이 동정된 성분중 높은 농도를 차지하였고, 그 외 ethyl hexanoate, ethyl decanoate, benzadehyde, dL-limonene, linalool, alpha-terpineol, myrtenol, acetic acid가 주요 성분으로 나타났다. 주성분 분석 결과 향기성분 구성 및 함량에 따라 제조지역별 차이를 나타내지 않았다. 복분자주에 사용되는 복분자 품종이 대개 북미산인 Rubus occidentalis L.으로 동일한 품종이 전국에 재배됨에 따라 향기성분 구성의 차이가 크지 않은 것으로 여겨진다. 또한 복분자주 제조과정의 특성상 발효 후 제성과정을 통해 발효 원주의 함량과 성분에 변화가 생기므로 생산지역보다는 제조공정 및 방법에 더 영향을 받는 것으로 여겨진다. 향후 생산지역별 제조시 사용되는 복분자에 대한 좀 더 자세한 품종 및 재배 특성에 대한 연구와 제조공정에 따른 이화학적 성분 분석이 필요하다. 그러나 향기성분 분포의 경우, 주요 발효산물인 ester, alcohol, acid 성분은 대개 1 사분면에 분포하고, 복분자 과실에서 유래하는 terpene류의 경우 4 사분면에 모두 분포하여 이들 성분간의 차이를 나타내었다. 향후 복분자주 품질관련 주요 지표물질로 활용이 가능하리라 여겨진다.

• 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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• 한국지하수토양환경학회 2003년도 총회 및 춘계학술발표회
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• pp.405-408
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• 2003

The soild phase microextraction(SPME)fiber which contains 100${\mu}{\textrm}{m}$ polydimethyl siloxane of a stationary phase was used for the analysis of volatile organic compounds contained in aqueous solution. volatile organic compounds, which were spiked in blank water and extracted by the headspace SPME techique, were analyzed by gas chromatography/flame ionization detector(GC/FID). The optimu condition of SPME fiber is determined that the analytes were extracted for 40min from extracts by using PDAfS100${\mu}{\textrm}{m}$ fiber. This new method could have wide application for the analysis of VOCs in aqueous solution.

• 한국식품영양학회지
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• 제19권2호
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• pp.161-168
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• 2006

식물체의 향기성분을 분리하는데 주로 사용되는 headspace(DHS, RPHS)법, SPME법, SDE법, SFE법과 최근에 개발된 PDE법으로 솔잎의 휘발성 성분을 추출하였다. 추출된 성분을 Ge/MS를 이용하여 총 65종의 휘발성 성분을 확인하였다. 확인된 성분은 terpene류 25종, alcoholfb류 16종, carbonyls류 9종, esters류 6종, acids류 7종, esters 화합물이 2종인 것으로 나타났다. Headspace(DHS, RPHS)법과 SPME 법에서는 휘발성이 강한 ethyl acetate, 2-ethyl furan, $\beta$-myrcene 등과 같은 저비점 휘발성 성분들이 많이 추출되었다. 반면에, 고비점 휘발성 성분들인 nerolidol, spathulenol, benzoic acid 등은 휘발 성분 추출시 열이 가해지는 SDE법, SFE법, PDE법 등에서는 확인되었으나 headspace법과 SPME법에서는 확인되지 않았다. 이들 6가지 추출방법에서 저비점 휘발성 성분 분석에는 headspace(DHS)법이 가장 좋은 것으로 나타났으며, 고비점 휘발성 성분 분석에는 SDE법이 가장 적합한 것으로 나타났다. 최근에 개발된 PDE법은 SDE법에 비해 추출효율 변에서 약간 떨어지나 전처리 방법이 간단하므로 짧은 시간에 많은 시료를 분석할 때 가장 적합한 방법인 것으로 판단된다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제28권12호
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• pp.2389-2395
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• 2007

Headspace solid phase trapping solvent extraction (HS-SPTE) and GC-MS was applied for the characterization of volatile flavors from fennel, anise seed, star-anise, dill seed, fennel bean, and Ricard aperitif liquor. Tenax was used for HS-SPTE adsorption material. Recoveries, precision, linear dynamic ranges, and the limit of detection in the analytical method were validated. There were some similarities and distinct differences between fennel-like samples. The Korean and the Chinese fennels contained trans-anethole, (+)-limonene, anisealdehyde, methyl chavicol as major components. The volatile aroma components from star anise were characterised by rich trans-anethole, (+)-limonene, methyl chavicol, and anisaldehyde. Additionally, principal component analysis (PCA) has been used for characterizing or classifying eight different fennel-like samples according to origin or other features. A quite different pattern of dill seed was found due to the presence of apiol (dill).

• 한국식품영양과학회:학술대회논문집
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• 한국식품영양과학회 2001년도 International Symposium on Food,Nutrition and Health for 21st Century
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• pp.140-151
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• 2001

This study was performed to examine a possible application of the beverage as a bad breath controlling food. To achieve this objective, methods of gas chromatography, electronic nose, sensory analysis and halimeter were used to detect reduction in odor intensities of bad breath caused by the functional beverage as well as its active ingredients. According to results of GC and electronic nose, adding green tea and champignon extracts to bad breath indicators, methylmercaptan and trimethylamine, resulted in significant reduction in headspace concentrations of two indicators. GC results revealed that headspace concentrations of 5 ug/ml of methylmercaptan and 30 ug/ml of trimethylamine added to various concentrations of two extracts were reduced up to $100\%$ after incubating mixtures at $37^{\circ}C$ for 5min. When the functional beverage was properly formulated with green tea extract, champignon extract and $\alpha$-cyclodextrin and evaluated for its deodorizing effect systematically, it also showed distinctive deodorizing activities against bad breath indicators. Conclusively, results obtained from this study might encourage introduction of a new type of bad breath control food in near future.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제28권3호
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• pp.222-226
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• 2013

Chloropicrin은 국내에서는 사용되지 않으며, 잔류허용기준이 불검출로 설정된 농약이다. 그러나 중국에서는 훈증제, 살균제, 살선충제 및 저장 곡물의 살충제로 사용되고 있으며, 잔류허용기준이 설정되어 있다. 따라서 본 연구에서는 중국 등에서 수입하는 식품 중 국내에서 사용하지 않는 농약에 대한 안전성을 확보하기 위하여 해당 농약을 신속하고 빠르게 검출할 수 있는 시험법을 개발하고자 하였다. Chloropicrin은 분자량이 작고 휘발성이 큰 화합물이므로 헤드스페이스 추출법을 활용하여 검체 추출액을 직접 GC에 주입하는 시험법을 개발하였으며, 확립된 시험법을 검증한 결과 회수율이 77.7~79.3%로 조사되어 코덱스 국제가이드라인(CAC/GL 40)에 적합함을 확인하였다. 정량한계 또한 0.05 mg/kg 이하로 매우 우수한 감도를 가지고 있음을 확인하였으며, GC-MS를 이용한 재확인과정을 추가로 확립하여 본 시험법의 신뢰도를 높였다. 확립된 시험법은 식품에 잔류할 수 있는 농약의 기준 준수여부에 대한 적합성을 판단하기 위한 공정시험법으로 활용되고 있다.

• 분석과학
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• 제14권5호
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• pp.392-399
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• 2001

생물시료에 존재하는 휘발성 유기화합물 중 n-butylbenzene과 1,2-dibromo-3-chloropropane (DBCP)를 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 휘발성 유기화합물은 $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane (PDMS) fiber를 사용하여 headspace solid phase microextractio (SPME) 및 purge & trap 방법에 의해 추출 및 비교하였다. SPME에 의한 회수율은 n-butylbenzene의 경우 85.8%, DBCP의 경우 92.4%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.15{\mu}g/kg$, $0.05{\mu}g/kg$로 나타났다. 반면, purge & trap의 경우 회수율은 n-butylbenzene의 경우 115.2%, DBCP의 경우는 80.9%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.04{\mu}g/kg$ 및 $0.70{\mu}g/kg$로 나타나 두 방법에 있어 국내에서 규제하는 검출한계측면에서 큰 차이는 없었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권1호
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• pp.35-42
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• 2009

Headspace micro solid phase extraction using mulberry paper bag (HS-MPB-$\mu$-SPE) has been developed and validated for the analysis of volatile flavor compounds from five spice by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). HS-MPB-$\mu$-SPE was performed with adsorbent particles enclosed inside a mulberry paper bag. Four different kinds of adsorbents such as Tenax TA, Porapack Q, dimethylpolysiloxane and polyethylene glycol were tested. The extraction solvents compared were petroleum ether, methylene chloride, and chloroform. Better results were obtained when Tenax TA and petroleum ether were used. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) were in the range of 1.3 ng/mL and 4.3 ng/mL, respectively, for o-cymene as a model compound of monoterpene. Proposed method showed good reproducibility (3.3%, RSD) and good recoveries (94.0%). The HS-MPB- μ-SPE is very simple to use, inexpensive, rapid, requires small sample amounts and solvent consumption. Because the solvent for extraction is reduced to only a very small volume (0.6 mL), there is minimal waste or exposure to toxic organic solvent and no further concentration step. This method allows successful characterization of the headspace in contact with the five spice sample. Strong trans-anethole from star anise or fennel is a characteristic flavor of five spice powders. HS-MPB-$\mu$-SPE combined with GC/MS can be a promising technique for the broad spectrum measurement of volatile aroma compounds from solid spices.

• 분석과학
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• 제20권5호
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• pp.361-369
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• 2007

냉각기에서 방출되는 불쾌한 냄새는 실내 공기질을 저하시키는 주요 원인이다. 냄새문제를 해결하기 위해서는 냄새원인을 규명하여야 한다. 냉각기에서 냄새가 발생될 때 공기시료는 냄새강도는 약하고 순간적이어서 채취하여 분석하는데 많은 어려움이 따른다. 이 연구에서 응축수를 이용하여 냉각기의 냄새원인물질의 평가 가능성을 확인하였다. 응축수는 headspace-solidphase microextraction(HS-SPME) 방법을 이용하여 채취하였다. GC/FID/Olfactometry(GC/FID/O)로 냄새물질을 확인한 후, GC/AED, GC/MS로 정성하였다. 직접관능평가 결과 및 GC/FID/O의 개별냄새물질 분석 결과, 공기시료와 매우 유사하게 나타났다. 냄새원인물질은 주로 산소를 포함하는 alcohols와 acids로 확인되었다. 응축수를 이용한 냄새원인물질 평가 방법은 채취 용이성, 비용, 분석적인 측면에서 효과적인 방법으로 평가 되었다.