• 제목/요약/키워드: graphite related impurities

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합성 다이아몬드를 위한 산화제가 첨가된 세정공정 (Oxidation Added Wet Cleaning Process for Synthetic Diamonds)

  • 송정호;이지헌;송오성
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제14권8호
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    • pp.3597-3601
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    • 2013
  • 본 연구에서는 고품질의 합성다이아몬드를 얻고자 합성다이아몬드 표면에 잔류하는 그래핀, DLC 등의 흑연계 준안정상을 효과적으로 제거하는 세정공정을 위해 왕수와 황산 외에 $K_2S_2O_8$, $P_2O_5$, $KMnO_4$의 산화제가 들어간 습식세정공정, P II 제안하였다. 이 공정은 기존의 산처리를 이용한 세정공정(P I) 뿐만 아니라 신세정공정(P I+P II)을 함께 사용하여 7GPa-$1500^{\circ}C$-5minutes의 조건 하에서 합성된 200um의 다이아몬드 표면에 잔류하는 흑연과 불순물 등을 제거하기 위해 진행되었다. 이를 육안분석, 광학현미경, 마이크로라만, TGA-DTA를 통하여 확인하였다. 육안분석과 광학현미경 분석 결과 새로운 습식세정공정(P I+P II) 진행 후 합성다이아몬드의 채색이 밝은 노란색으로 개선되었다. 또한 마이크로라만 분석을 통해 $1330cm^{-1}$의 다이아몬드 고유 피크 외에 $1440cm^{-1}$의 흑연계 준안정상인 DLC피크가 사라지는 것을 확인하여 정량적으로 잔류불순물의 양이 줄어든 것을 확인하였다. TGA-DTA 결과, 처리 전(P I only) 흑연계 준안정상이 먼저 분해되어 $770.91^{\circ}C$부터 열분해가 시작되었으나 신세정공정(P I+P II)으로 처리 후 순수한 합성다이아몬드는 $892.18^{\circ}C$부터 시작되어 흑연계 준안정상이 효과적으로 제거된 것을 확인하였다. 이러한 신세정공정은 합성다이아몬드의 잔류불순물제거를 통해 품질향상을 기대할 수 있었다.

Novel Synthesis and Nanocharacterization of Graphene and Related 2D Nanomaterials Formed by Surface Segregation

  • Fujita, Daisuke
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2015년도 제49회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.60-60
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    • 2015
  • Nanosheets of graphene and related 2D materials have attracted much attention due to excellent physical, chemical and mechanical properties. Single-layer graphene (SLG) was first synthesized by Blakely et al in 1974 [1]. Following his achievements, we initiated the growth and characterization of graphene and h-BN on metal substrates using surface segregation and precipitation in 1980s [2,3]. There are three important steps for nanosheet growth; surface segregation of dopants, surface reaction for monolayer phase, and subsequent 3-D growth (surface precipitation). Surface phase transition was clearly demonstrated on C-doped Ni(111) by in situ XPS at elevated temperatures [4]. The growth mode was clarified by inelastic background analysis [5]. The surface segregation approach has been applied to C-doped Pt(111) and Pd(111), and controllable growth of SLG has been demonstrated successfully [6]. Recently we proposed a promising method for producing SLG fully covering an entire substrate using Ni films deposited on graphite substrates [7]. A universal method for layer counting has been proposed [8]. In this paper, we will focus on the effect of competitive surface-site occupation between carbon and other surface-active impurities on the graphene growth. It is known that S is a typical impurity of metals and the most surface-active element. The surface sites shall be occupied by S through surface segregation. In the case of Ni(110), it is confirmed by AES and STM that the available surface sites is nearly occupied by S with a centered $2{\times}2$ arrangement. When Ni(110) is doped with C, surface segregation of C may be interfered by surface active elements like S. In this case, nanoscopic characterization has discovered a preferred directional growth of SLG, exhibiting a square-like shape (Fig. 1). Also the detailed characterization methodologies for graphene and h-BN nanosheets, including AFM, STM, KPFM, AES, HIM and XPS shall be discussed.

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