Pyrazole계 살균제 fenpyrazamine은 복숭아 (2.0 mg/kg), 포도 (5.0 mg/kg) 및 감귤 (2.0 mg/kg)에 잔류허용기준이 설정된 신규농약으로 농산물 중 fenpyrazamine 잔류량을 측정하기 위해 고성능 액체크로마토그래프를 이용한 정확하고 신뢰성 있는 효율적인 공정 시험법을 확립하고자 하였다. 추출용매는 acetonitrile로 선정하였으며, 액-액 분배 단계에서 dichloromethane과 물의 분배로 극성불순물을 제거하였고, 정제단계에서는 silica cartridge를 이용하여 hexane/acetone 용매 조성으로 다양한 매트릭스 간섭 물질로부터 fenpyrazamine을 효과적으로 정제할 수 있었다. 확립된 시험법으로 7종의 대표농산물[과일류 (복숭아, 포도, 감귤), 채소류 (고추), 서류 (감자), 콩류 (대두), 곡류 (현미)]에 처리농도 0.05, 0.5, 5.0 mg/kg으로 각각 5 반복의 회수율 실험을 시행한 결과 회수율 범위가 71.8~102.7%이었고, 분석오차가 10% 미만으로 시험법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 fenpyrazamine을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
Ametoctradin은 triazolopyrimidine계에 속하는 살균제로 역병탄저병을 예방하는 약제이다. 증기압은 $2.1{\times}10^{-10}$ Pa ($20^{\circ}C$)으로 매우 낮아 분석을 위한 기기로 LC를 선택하였으며, HPLC-PDA기기를 사용하여 210 nm에서 400 nm까지 스캔한 결과, 최대흡광파장을 292 nm으로 확인하고 이를 분석파장으로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도를 고려하여 methanol로 선정하였으며, 액-액 분배 및 정제과정에서는 약제의 n-octanol/water 분배계수($logP_{ow}$, $25^{\circ}C$)가 4.40 (pH 7, $20^{\circ}C$)의 비극성의 물리화학적 특징을 가짐을 고려하여 액-액 분배 단계에서는 dichloromethane, 정제 단계에서는 acetone/hexane (30/70, v/v)을 분석을 위한 용매로 사용하였다. 특히, 컬럼 충진제로 유지, 색소의 비용출성이 우수하고 극성의 물질을 넓은 범위에서 흡착하는 특성을 가지는 florisil을 선택하여 약제에 대한 선택성을 높일 수 있었다. 본 분석법은 회수율 측정(71.9-112.6%)을 통해 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)인 회수율 70-120%, 분석오차 10 미만에 적합함을 보여주어 분석법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 또한 재현성을 위해 실험실간 검증을 실시하였으며 그 결과, RSDR(%)는 >0.01 mg/kg, ${\leq}0.1\;mg/kg$범위에서 3.02-14.63%, >0.1 mg/kg범위에서 1.27-7.67%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합한 것으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 ametoctradin을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 갈대 뿌리 추출물을 첨가한 베이스 와인을 제조하고, 이에 효모를 첨가한 스파클링 와인을 제조하였다. 발효 과정 중 베이스 와인의 pH는 발효 기간이 늘어날수록 두 군 모두 감소하는 결과를 나타냈으며, 발효 14일차에는 각각 3.21과 3.23으로 유의적인 차이를 나타내지는 않았으며(p>0.05), 산도는 두 군 모두 증가하였다. 당도는 발효 14일차 각각 $7.33^{\circ}Brix$, $6.90^{\circ}Brix$로 첨가군이 유의적으로 낮았다(p<0.05). 알코올 함량은 발효 14일차 대조군과 첨가군이 13.83%, 14.20%로 첨가군이 높게 나타났다(p<0.05). 색도는 발효 1일차에는 두 군 모두 명도(lightness)가 높아졌는데, 효모의 첨가에 의한 것으로 사료된다. 발효 기간이 증가할수록 두 군 모두 낮아졌다. 적색도(redness)와 황색도(yellowness)는 발효 14일차에는 첨가군이 높게 나타났다. 총 폴리페놀은 대조군과 첨가군이 각각 29.19 mg/100 mL, 34.97 mg/100 mL로 첨가군이 유의적으로 높았으며(p<0.05), 발효가 진행되는 동안 큰 변화를 나타내지는 않았다. 플라보노이드는 발효가 진행되는 동안 두 군 모두 감소하였다. ABTS 라디칼 소거활성 결과, 대조군과 첨가군은 각각 44.26%, 64.37%로 첨가군이 유의적으로 높은 활성을 나타내었다. 알코올 도수 14%의 로제 베이스 와인에 효모의 생육이 억제되어 발효가 일어나지 않아 갈대 뿌리 추출물을 첨가하여 알코올 도수 8%로 낮춘 후 효모 5종을 접종하였다. 스파클링 와인의 발효 기간 중 pH는 A군을 제외한 실험군들은 모두 발효 1일차부터 감소하는 경향을 나타내었으며, 산도는 증가하는 경향을 보였다. 당도는 실험군들 모두 감소하였으며, 알코올 함량은 다소 증가하였다. 병내 기압은 발효 8일차 A군 $4.30kgf/cm^2$, C군 $3.58kgf/cm^2$, B군 $3.35kgf/cm^2$, D군 $3.27kgf/cm^2$로 최종 기압이 측정되었다. 관능검사 결과 향미(flavor), 부드러운 정도(softness), 전체적인 기호도(overall acceptability) 모두 대조군(시중 판매 제품)이 각각 6.90, 7.13, 7.33으로 가장 높았으며, 전체적인 기호도에서 실험군들 모두 5.25~5.58로 평균 이상의 점수를 나타내었다. 이상의 결과 갈대 뿌리 추출물을 첨가한 로제 스파클링 와인 제조 시 Saccharomyces cerevisiae Vitilevure Quartz가 가장 적합한 것으로 사료되었다.
본 연구는 전반적 신체기능 소실, 음식 섭취량의 만성적 저하의 특징을 갖는 치매노인에서 만성적 영양불량 해소에 도움을 줄 수 있도록 수분이나 영양소의 보충을 위한 스낵 개념의 식품을 제공하는 맞춤형 용기를 개발하고자 하였다. 아이디어 창출 협의체 구성 후 선행연구 탐색 및 브레인스토밍을 통하여 포도 모양의 디자인이 적합하다고 판단하였다. 드로잉 스케치와 점토모형 제작 후 시제품 제작을 위해 개인니즈를 충족시키며 소규모 제작에 적합하다고 알려진 3D 프린팅 기술을 적용하였다. 3차원 설계는 3D CAD 소프트웨어 SolidWorks을 이용하였고 한국인의 영양소섭취기준과 관련 선행연구 및 기존 연구결과를 종합하여 용기 당 최대 수분제공량 및 수치를 결정하였다. 필라멘트를 녹인 뒤 층층이 쌓아올리는 출력 방식(FDM) 3D 프린터(DP200)를 사용하였고 식품용기 위생과 안전을 고려하여 사전유해물질 인준이 확인된 옥수수 전분 유래 PLA 필라멘트를 이용해 출력하였다. 용기 당 수분을 기준으로 수분 섭취기준대비 30%를 충족하는 285 mL를 설정하였다. 제작 크기를 고려하여 포도 알맹이는 총 6개로 결정되었다. 알맹이 1개당 47.5 mL의 수분제공이 가능하였는데, 이를 통해 반지름 2.25 cm의 반 구로 설계하였다. 이때 사이 간격을 4 mm로 설정하였다. 사용 시 안전사고 예방을 위해 조작이 쉽고 모나거나 뾰족하지 않은 외형을 갖추며 위생을 위한 뚜껑도 설계하였다. 인지기능이 저하된 치매노인이 해당 용기를 사용할 때 흥미를 느끼고 식사섭취 중 교육 교구로 응용될 수 있도록 뚜껑과 포도 알맹이 바닥면에 숫자를 각인하여 최종 출력 및 조립하였다. 조립 시 수동 작업이 요구된 점은 3D 프린팅 기술의 대표적 장점인 편리성에 반하는 점으로 향후 보완논의가 필요하다고 사료된다. 신체기능이 퇴화되어 만성적으로 섭취량이 제한된 치매 노인에게 단순 섭취 증량을 권고하기에는 무리가 있으므로 맞춤형 영양중재 실시는 상당히 중요하다. 따라서 추후 연구를 통해 개발된 치매노인 전용 식품섭취용기의 만족도 분석을 실시하고 영양밀도를 높인 전용 음식 개발 과정이 논의되어야 하겠다. 4차 산업 핵심기술인 3D 프린팅을 연구에 적용하여 아이디어 구현에 정확도와 편의성이 확인되었으나 관련 기술수준에 따라 발생하는 비용 지출과 외부 전문가 의존에 대한 한계점은 향후 해결이 필요한 부분이라 사료된다. 추후 영양중재 도구개발 시 연구 다양성을 위해 식품영양 전공자에게 해당기술의 융합교육을 통한 자급 활용 빈도를 높이고 진입장벽을 낮추기 위한 다방면의 시도가 필요하겠다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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