Kim, Jong-Hwan;Kwon, Young Sang;Shin, Min-Chul;Kim, Su Jong;Seo, Jong-Su
Analytical Science and Technology
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v.29
no.5
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pp.234-241
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2016
The approach presented in this article refers to the bioanalytical method validation for the detection and quantitative determination of arsenic species including arsenite (As(III)), arsenate (As(V)), dimethylarsinic acid (DMA) and monomethylarsonic acid (MMA) in dog plasma by high-performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP/MS). The arsenic species were separated using an agilent As speciation column by a mobile phase of 2 mM sodium phosphate monobasic, 0.2 mM ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt dehydrate, 10 mM sodium acetate, 3 mM sodium nitrate and 1 % ethyl alcohol at pH 11 (adjusted with 1M NaOH). The method validation experiment was obtained selectivity, linearity, accuracy, precision, matrix effect, recovery, system suitability, dilution integrity and various stabilities. All calibration curves showed good linearity (R2>0.999) within test ranges. The lower limit of quantitation (LLOQ) was 5 ng/mL for As(III), As(V) and DMA, and 20 ng/mL for MMA. The system suitability and dilution values were within 6.5 % and 7.7 %. Subsequently, the developed and validated HPLC-ICP/MS method was also successfully applied to determine the arsenic speciation in dog plasma samples, and the recoveries for the spiked samples were in the range of 91.5–102.2 %. Therefore, this method could be applied to the evaluation of arsenic exposure, health effect assessment and other bio-monitoring studies in biological samples.
In order to get low cost and portability, semiconductor gas sensor need to have low operating temperature and high sensitivity. $Fe_2O_3$ based sensors which were doped with metal oxide catalysts($MoO_3$, $V_2O_5$, $TiO_2$, and CdO) were fabricated by screen printing method. To improve electrical stability of sensors, the $Fe_2O_3$ sensors were annealed in $N_2$ at $700^{\circ}C$ for 2 hours. The $V_2O_5$ doped $Fe_2O_3$ sensor showed about $80{\sim}90%$ sensitivity at alcohol 1,000 ppm and have good selectivity to hydrocarbon gas and tobacco odors. The fabricated sensor and PIC-chip were employed for portable alarm system.
The optimum condition for the separation of priority pollutant phenols using isocratic elution has been determined. The elution behavior of eleven phenols has been also studied to interpret the retention. The reversed phase liquid chromatographic methods were performed on a ${\mu}$-Bondapak $C_{18}$ column with methanol-water, acetonitrile-water, and THF water mixtures as mobile phases. The COF method, where Snyder's solvent triangle concept was combined with a mixture-design statistical technique, was used to optimize the strength and selectivity of solvents for the separation of phenols. The optimum solvent composition, which gives a complete separation of eleven phenols, was found to be $MeOH:ACN:H_2O$ = 7:40:53. The plots of ln k' vs. -${\Delta}H^{\circ}$ and ${\Sigma}{\pi}$ of phenols showed relatively good linearities. Effect of van der Waals volume, pi-energy and hydrogen bonding on the retention of phenols were investigated. The following equation with the correlation coefficient of 0.9927 for ACN-water solvent system was obtained; $log^{k'}=2.515{\times}10^{-2}VWV-1.301{\times}10^{-1}E-3.674{\times}10^{-1}$
Carbon membrane materials have received considerable attention for the gas separation including hydrocarbon mixture of ingredients of the volatile organic compounds(VOCs) because they possess their higher selectivity, permeability, and thermal stability than the polymeric membranes. The use of activated carbon membranes makes it possible to separate continuously the VOCs mixture by the selective adsorption-diffusion mechanism which the condensable components are preferentially adsorbed in to the micropores of the membrane. The activated carbon hollow fiber membranes with uniform adsorptive micropores on the wall of open pores and the surface of the membranes have been fabricated by the carbonization of a thin film of phenolic resin deposited on porous alumina hollow fiber membrane. Oxidation, carbonization, and activation processing variables were controlled under different conditions in order to improve the separation characteristics of the activated carbon membrane. Properties of activated carbon hollow fiber membranes and the characterization of a gas permeation by pyrolysis conditions were studied. As the result, the activated carbon hollow fiber membranes with good separation capabilities by the molecular size mechanism as well as selective adsorption on the pores surface followed by surface diffusion effective in the recovery hydrocarbons have been obtained. Therefore, these activated carbon membranes prepared in this study are shown as promising candidate membrane for separation of VOCs.
carbon modified methods were used for the preconcentration and determination of copper in some real samples using the flame atomic absorption spectrometry. The copper ions was adsorbed quantitatively on the activated carbon due to their complexation with 4- amino-2, 3-dimethyl-1-phenyl-3-pyrazoline (ADMPP) or 4-(4- methoxybenzylidenimin) thiophenole (MBITP). The adsorbed copper on solid phase was eluted quantitatively using small amount of nitric acid. The influence of important parameters including pH, amount of carrier, flow rate, amount of activated carbon and type and concentration of eluting agent for obtaining maximum recovery were investigated. The methods based on ADMPP and MBITP at optimum conditions is linear over concentration range of 0.05-1.5 g mL-1 and 0.05-1.2 g mL-1 of copper with correlation coefficient of 0.9997 and 0.9994 and both detection limit of 1.4 ng mL-1, respectively. The preconcentration leads to enrichment factor of 310 and break through volume of 1550 mL for both ligands. The method has a good tolerance limit of interfering ion and a selectivity that has been successfully applied for the determination of copper content in real sample such as tap, spring, river and waste water.
Kim, Dong-Won;Kim, Heung-Gu;Um, Ki-Youn;Kim, Sang-Ho;Lee, In-Seon;Park, Jong-Su;Ryi, Shin-Kun
Korean Chemical Engineering Research
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v.44
no.2
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pp.160-165
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2006
A Pd-Cu-Ni alloyed hydrogen membrane has fabricated on porous nickel support formed by nickel powder. Porous nickel support made by sintering shows a strong resistance to hydrogen embrittlement and thermal fatigue. Plasma surface modification treatment is introduced as pre-treatment process instead of conventional HCl wet activation. Nickel was electroplated to a thickness of $2{\mu}m$ in order in to fill micropores at the nickel support surface. Palladium and copper were deposited at thicknesses of $4{\mu}m$ and $0.5{\mu}m$, respectively, on the nickel coated support by DC sputtering process. Subsequently, copper reflow at $700^{\circ}C$ was performed for an hour in $H_2$ ambient. And, as a result PdCu-Ni composite membrane has a pinhole-free and extremely dense microstructure, having a good adhesion to the porous nickel support and infinite hydrogen selectivity in $H_2/N_2$ mixtures.
Ever since the UN Summit agreed on the MDGs in 2000, OECD/DAC member countries have taken poverty reduction as the main goal of their aid. To achieve this goal, all donors and recipient countries agreed on the Paris Declaration on Aid Effectiveness in 2005. To monitor and evaluate the progress in the targets of the Declaration, all donors and recipients got together periodically, and the 2011 conference was held in Busan, Korea. As part of this effort, this paper aims to assess the extent to which DAC donors have allocated their aid to achieve the MDGs during the latest millennium era: 2005-2009. In addition, to compare the aid allocation performance between DAC members and non-DAC emerging donors, this paper also assesses the aid allocation performance of Korea (KOICA) for the same period. The analysis of this paper shows evidence contrary to the recent literature findings that donors tended to select, as their aid recipients, those countries that warranted more aid on account of their acute development needs, and good policies and institutions. The difference between the recent literature and this paper is attributed to the different sample periods and/or the weaknesses of the estimation models and methods adopted in the literature. This paper shows why a different estimation method is adopted and why its estimation results are more reliable and convincing. This paper also shows the difference between DAC and non-DAC donors in the aid allocation performance by analyzing aid allocations by the representative aid agency of Korea (KOICA), and recommends some policy measures to be taken by both DAC and non-DAC donors.
The effect of ultrasonic decomposition was introduced to develop a pretreatment method for the analysis of potassium ion in human urine by potentiometry. N-(4’-benzo-15-crown-5)-anthracene-9-imine, which has a good selectivity coefficient for potassium against ammonium, was used as an ion-selective material for the determination of potassium in urine with relatively high concentration of $NH_4{^+}$. Protenis in urine be removed by 85.1% when the sample acidified with 1.0 M $HNO_3$ was preteated for 100 s by sonication. Potential response of the membrane electrode in the pretreated urine had a slope of 54.6(${\pm}0.2,\;n=5$) mV/decade over the linear range of log $[K^+]$=-5~-1(r=0.9997). When an oxidant, $H_2O_2$, was addwd to the urine sonicated with $HNO_3$, the deproteinization increased 10% more than that in case if only $HNO_3$ and then the maximum ratio of ca. 95% was obtained. Moreover, the Nernstian slope for $K^+$ added to the urinary sample increased to 56.7(${\pm}0.1,\;n=3$) mV/decade. When the calibration curves were measured, the slopes did not vary even after the electrode was successively used 20 times with ultrasonic cleaning. The results showed that an ultrasonic pretreatment method provides simplicity in use, reduced treatment time and improved potentiometric characteristics of the membrane as the method effectively removes ca. 95% of proteins in urine.
The direct fluorination of polymers is a heterogeneous reaction using the mixture of $F_2$ and inert gas. In general, the resulting fluorinated polymers have good barrier property chemical stability similar to those of the fluoro-polymers, and could be prepared from the simple process. In this study, the polysulfone dense films were surface fluorinated using the direct fluorination technique and gas permeability and selectivity of the prepared membranes were measured with varying both $F_2$ concentration and reaction time. The introduction of $F_2$ was confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), water contact angles, and atomic force microscopy (AFM). As the $F_2$ increased, the permeability decreased while the selectivities for $O_2$, $CO_2$, and He gases relative to $N_2$ increased.
In this study, polymer composite membranes based on sulfonated poly(arylene ether sulfone) (SPAES) were prepared using a solution casting method with different amount of vermiculite (VMT) content. The dispersion of VMT particles in the SPAES matrix was confirmed by means of a scanning electron microscopy observation. The composite membrane containing less than 1 wt% of VMT has a smooth skin on the top and bottom, which means there is a good dispersion of VMT in the matrix. The water uptake of the composite membranes gradually increases as the temperature increases, and the results confirm that all the adsorbed water is bound water because VMT has a strong water affinity on account of its high cation exchange value. A composite membrane with a VMT content of less than 1 wt% increases the proton conductivity and reduces the methanol permeability. Of all the composite membranes, the membrane SPAES/VMT 1.0 has the best fuel cell performance in terms of membrane selectivity. The performance value of SPAES/VMT 1.0 is double that of Nafion 112, which suggests that SPAES/VMT1.0 could be an excellent candidate for direct methanol fuel cells.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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