Ferrograms prepared from off samples collected during testing in the transition region were originally diluted at 20:1. To obtain some information about the effect of dilution on the analysis procedures, a series of measurements were made on ferrograms prepared to different dilutions in the range 6 to 30:1 from oil samples collected after testing in the four ball machine at the 51 kg and 55 kg load, respectively, Fig. 1. The variations in area covered, perimeter, intercept and particle count were then plotted as a function of dilution level and appropriate mathematical expressions established such that the results obtained at any dilution level specified within the range can then be corrected back to an equivalent undiluted value. The effect of dilution on the variance of the particle size distribution was also investigated. The main results are tabulated, Tables 1-5 and also plotted as a function of dilution, level Figs. 2-9.
Jo, Mi-Young;Lim, Youn-Hee;Ahn, Byung-Hyun;Lee, Gun-Dae;Kim, Joo-Hyun
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.33
no.2
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pp.492-498
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2012
A hyper branched 10-butylphenothiazine with in-situ thermally curable methacrylate (1,3,5-tris-[$\{$10-Butyl-3-(4-(2-methyl-acryloyloxy)-phenyl)-7-yl-10H-phenothiazine$\}$]-benzene, (tris-PTMA)) was synthesized successfully. From the TGA thermogram of tris-PTMA was thermally stable up to $336^{\circ}C$. In the first heating scan of DSC thermogram, tris-PTMA showed glass transition temperature (Tg) at $140^{\circ}C$ and broad endothermic process in the region of $144-179^{\circ}C$, which is thermally curing temperature. In the second heating process, $T_g$ exhibited at $158.7^{\circ}C$ and endothermic process was not observed. Thermally cured tris-PTMA showed no big change in the UV-visible spectrum after washing with organic solvent such as methylene chloride, chloroform, toluene, indicating that thermally cured film was very good solvent resistance. Thermally cured tris-PTMA was electrochemically stable and the HOMO energy level of tris-PTMA was -5.54 eV. The maximum luminance efficiency of double layer structured polymer light-emitting diode based on in-situ thermally cured tris-PTMA was 0.685 cd/A at 16.0 V, which was higher than that of the device without thermally cured tris-PTMA (0.348 cd/A at 15.0 V).
A multilayer-structure material containing ductile and brittle layer simultaneously was examined and compared with a single layer material using fracture mechanical properties. We found that impact strength of multilayer structure material was considerably higher than single layer's and toughness was enhanced by about two times or higher in similar glass transition temperature($T_g$) region and the same dimension. The superposition principle of impact pulse was used for interpretation of kinetic stress wave as a high-velocity crack proceeds in the plastic. It was understood that the optimum condition of ductile/brittle thickness ratio could be designed in the final toughness enhancement of multilayer.
Ti$_{50}$Cu$_{20}$Ni$_{20}$Al$_{10}$ quaternary amorphous alloy was prepared by high-energy ball milling process. A complete amorphization was confirmed for the composition of Ti$_{50}$Cu$_{20}$Ni$_{20}$Al$_{10}$ after milling for 30hrs. Differential scanning calorimetry showed a large super-cooled liquid region ($\Delta$T$_x$ = T$_x$ T$_g$, T$_g$ and T$_x$: glass transition and crystallization onset temperatures, respectively) of 80 K. Prepared amorphous powders of Ti$_{50}$Cu$_{20}$Ni$_{20}$Al$_{10}$ were consolidated by spark-plasma sintering. Densification behavior and microstructure changes were investigated. Samples sintered at higher temperature of 713 K had a nearly full density. With increasing the sintering temperature, the compressive strength increased to fracture strength of 756 MPa in the case of sintering at 733 K, which showed a 'transparticle' fracture. The samples sintered at above 693 K showed the elongation maximum above 2%.
Precision injection molding process is of great importance since precision optical products such as CD, DVD and various lens are manufactured by those process. In such products, birefringence affects the optical performance while residual stress that determines the geometric precision level. Therefore, it is needed to study residual stress and birefringence that affect deformation and optical quality, respectively in precision optical product. In the present study, we tried to predict residual stress, final shrinkage and birefringence in injection molded parts in a systematic way, and compared numerical results with the corresponding experimental data. Residual stress and birefringence can be divided into two parts, namely flow induced and thermally induced portions. Flow induced birefringence is dominant during the flow, whereas thermally induced stress is much higher than flow induced one when amorphous polymer undergoes rapid cooling across the glass transition region. A numerical system that is able to predict birefringence, residual stress and final shrinkage in injection molding process has been developed using hybrid finite element-difference method for a general three dimensional thin part geometry. The present modeling attempts to integrate the analysis of the entire process consistently by assuming polymeric materials as nonlinear viscoelastic fluids above a no-flow temperature and as linear viscoelastic solids below the no-flow temperature, while calculating residual stress, shrinkage and birefringence accordingly. Thus, for flow induced ones, the Leonov model and stress-optical law are adopted, while the linear viscoelastic model, photoviscoelastic model and free volume theory taking into account the density relaxation phenomena are employed to predict thermally induced ones. Special cares are taken of the modeling of the lateral boundary condition which can consider product geometry, histories of pressure and residual stress. Deformations at and after ejection have been considered using thin shell viscoelastic finite element method. There were good correspondences between numerical results and experimental data if final shrinkage, residual stress and birefringence were compared.
A series of amphiphilic graft copolymers were synthesized by varying the number of graft chains and graft chain lengths. The polarity of the hydrophobic graft chain on the copolymers was varied their solution properties. The glass transition temperature of the copolymers was in the low-temperature region, because of the amorphous nature of poly (trimethylene carbonate) (PTMC). The surface morphology of the lyophilized colloid gel had a bundle structure, which was derived from the combination of poly(N-hydroxyethylacrylamide)( poly(HEAA)) and PTMC. The solution properties were evaluated using dynamic light scattering and fluorescence measurements. The particle size of the graft copolymers was about 30-300 nm. The graft copolymers with a higher number of repeating units attributed to the TMC (trimethylene carbonate) component and with a lower macromonomer ratio showed high thermal stability. The critical association concentration was estimated to be between $2.2{\times}10^{-3}$ and $8.9{\times}10^{-2}mg/mL$, using the pyrene-based fluorescence probe technique. These results showed that the hydrophobic chain of the graft copolymer having a long PTMC segment had a low polarity, dependent on the number of repeating units of TMC and the macromonomer composition ratio. These results demonstrated that a higher number of repeating units of TMC, with a lower macromonomer composition, was preferable for molecular encapsulation.
Proceedings of the Korean Radioactive Waste Society Conference
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2009.06a
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pp.84-85
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2009
New approaches for detecting, preventing and remedying environmental damage are important for protection of the environment. Procedures must be developed and implemented to reduce the amount of waste produced in chemical processes, to detect the presence and/or concentration of contaminants and decontaminate fouled environments. Contamination can be classified into three general types: airborne, surface and structural. The most dangerous type is airborne contamination, because of the opportunity for inhalation and ingestion. The second most dangerous type is surface contamination. Surface contamination can be transferred to workers by casual contact and if disturbed can easily be made airborne. The decontamination of the surface in the nuclear facilities has been widely studied with particular emphasis on small and large surfaces. The amount of wastes being produced during decommissioning of nuclear facilities is much higher than the total wastes cumulated during operation. And, the process of decommissioning has a strong possibility of personal's exposure and emission to environment of the radioactive contaminants, requiring through monitoring and estimation of radiation and radioactivity. So, it is important to monitor the radioactive contamination level of the nuclear facilities for the determination of the decontamination method, the establishment of the decommissioning planning, and the worker's safety. But it is very difficult to measure the surface contamination of the floor and wall in the highly contaminated facilities. In this study, the poly(styrene-ethyl acrylate) [poly(St-EA)] core-shell composite polymer for measurement of the radioactive contamination was synthesized by the method of emulsion polymerization. The morphology of the poly(St-EA) composite emulsion particle was core-shell structure, with polystyrene (PS)as the core and poly(ethyl acrylate) (PEA) as the shell. Core-shell polymers of styrene (St)/ethyl acrylate (EA) pair were prepared by sequential emulsion polymerization in the presence of sodium dodecyl sulfate (SOS) as an emulsifier using ammonium persulfate (APS) as an initiator. The polymer was made by impregnating organic scintillators, 2,5-diphenyloxazole (PPO) and 1,4-bis[5-phenyl-2-oxazol]benzene (POPOP). Related tests and analysis confirmed the success in synthesis of composite polymer. The products are characterized by IT-IR spectroscopy, TGA that were used, respectively, to show the structure, the thermal stability of the prepared polymer. Two-phase particles with a core-shell structure were obtained in experiments where the estimated glass transition temperature and the morphologies of emulsion particles. Radiation pollution level the detection about under using examined the beta rays. The morphology of the poly(St-EA) composite polymer synthesized by the method of emulsion polymerization was a core-shell structure, as shown in Fig. 1. Core-shell materials consist of a core structural domain covered by a shell domain. Clearly, the entire surface of PS core was covered by PEA. The inner region was a PS core and the outer region was a PEA shell. The particle size distribution showed similar in the range 350-360 nm.
We prepared the side-chain type nonlinear optical NPP(N-(6-nitrophenyl)-(L)-prolinol) polymer films by spin coating method. Ellipsometric spectra were in situ collected by using spectroscopic phase modulated ellipsometer while the NPP polymer films were being corona poled at the temperature above glass transition. We calculated film thickness and the refractive index dispersion by modeling the spectro-ellipsometry data in transparent region. We also calculated the refractive index and the extinction coefficient of the polymer films by numerically inverting the spectro-ellipsometry data in absorbing region, while the previously determined film thickness was used. The independently determined extinction coefficient spectra from the analysis of transmission spectra were compared with those by spectro-ellipsometry and they showed an excellent agreement with each other. From the analysis of the complex refractive index change of the NPP polymer thin films induced by the corona poling, we could determine the vertical complex refractive index and the horizontal complex refractive index separately. Using the volume fraction of the vertical component f⊥, the degree of poling of poled NPP polymer films was quantitatively addressed. It is suggested that the present method can be used to quantitatively address the degree of poling in an absolute manner and to depth profile the poled fraction of thick polymer films. It will be useful to understand the structural change of polymer films and hence the poling mechanism during the poling process.
Thermotropic block copolyester(TLCP-b-PBN) based on poly(tetramethylene 2,6-(naphthaloyldioxy)dibenzoates)(TLCP) and poly(butylene 2,6-naphthalate)(PBN) was synthesized by solution polycondensation and melt-blended with poly(ethylene 2,6-naphthalate)(PEN) for in-situ composites. The TLCP domains showed nematic behavior in melt. The composition of block copolymer was determined from $^1H-NMR$ spectroscopy. The DSC thermogram of block copolymer revealed the presence of two major melting transitions, corresponding to the separete melting of PBN and TLCP domains. The glass transition temperature(Tg) of the PEN in the blends decreased with increasing the content of TLCP-b-PBN and the TLCP-b-PBN acted as a nucleating agent for the matrix polymers. In the 20% TLCP-b-PBN blend, well oriented TLCP fibriles were observed at temperature above the melting point of the PEN by optical microscopy. By scanning electron micrographs of cryogenically fractured surfaces of extruded blends, the TLCp domains were found to be finely and uniformely dispersed in 0.15 to $0.2{\mu}m$ size. Interfacial adhesion between the TLCP and matrix polymer was seemed to be good. Under certain condition TLCP formed a fiver structure in the PEN matrix, with thin oriented TLCP fibril in the skin region and spherical TLCP domains in the core.
Polyquinonediimines (PQDI) which have stable structure on heat and contains mono-azobenzene in the side chain were synthesized by means of condensation polymerization under TiCl$_4$. The synthesized monomers and polymers were identified by FT-IR, $^1$H-NMR, and elementary analysis. Especially, PQDI was comfirmed by the double-bonding peak of >C=N appeared near 1625 $cm^{-1}$ / by means of FT-IR spectrum. PQDI containing mono-azobenzene group in both side chains wat not soluble in non-polar solvents at all but partially soluble in the polar solvents having small dielectric constant, and dissolved in the strong acid such as sulfuric acid and $CH_3$SO$_3$H. Molecular weight distribution of PQDI measured by GPC showed 1.74. It was confirmed through X-ray diffraction analysis that the polymer was partially crystalline at the low angle region, but amorphous after heat treatment at 1$25^{\circ}C$. The glass transition temperature (T$_{g}$ ) of synthesized polymer was measured as 1$25^{\circ}C$ by differential scanning calorimetry. The SHG value for $\chi$$^{(2)}$ after poling at 1$25^{\circ}C$ was 8.6 pm/V (λ=1.542 ${\mu}{\textrm}{m}$). The SHG value slowly decreased with time from the start but appeared temporal stability after 100 hours.
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