• 제목/요약/키워드: gas-liquid chromatography

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패류의 유기산 조성에 관한 연구 2. 굴, 홍합, 바지락, 개량조개 및 그 자건품의 비휘발성유기산 조성 (Studies on the Organic Acids Composition in Shellfishes 2. Nonvolatile Organic Acids Composition of Oyster, Sea-mussel, Baby Clam, Hen Clam and Their Boiled-dried Products)

  • 조길석;박영호
    • 한국수산과학회지
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    • 제18권5호
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    • pp.417-423
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    • 1985
  • 굴, 홍합, 바지락 및 개량조개 등 4종류의 패류를 시료로 하여 생체 및 이를 자건하였을 때의 유기산조성을 밭화고져 GLC로 분석검토하였다. 4종류의 시료중 굴, 홍합 및 바지락에 있어서는 8종류, 개량조개에 있어서는 9종류의 유기산이 동정 및 정량되었다. 굴의 주요산은 pyroglutamic, succinic 및 malic acid로서 총량의 $94.2\%$를 차지하였고, 홍합, 바지락 및 개량조개에 있어서의 주요산은 모두 succinic 및 malic acid로서 이들 산이 유기산총량에서 차지하는 비율은 각각 $90.8\%,\;89.7\%$$86.4\%$였다. 홍합, 바지락 및 개량조개에 있어서는 모두 succinic acid의 함량이 가장 많아 각각 $80.6\%,\;84.9\%$$73.2\%$였고, 굴에 있어서는 pyroglutamic acid의 함량이 가장 많아 $38.8\%$였고 다음이 succinic acid의 $34.4\%$였다. 유기산총량에 있어서는 굴이 913.0mg/100g로서 가장 많아 개량조개의 약 4.5배양을 나타내었고, 이어 홍합의 478.4mg/100g, 바지락의 246.3mg/100g의 순이었으며, 개량조개가 가장 적은 함량을 나타내어 291.2 mg/100g이었다. 생시료를 자건하였을 때의 유기산총량의 감소율은 굴이 $54.7\%$로서 가장 높고, 이어 홍합의 $46.5\%$, 개량조개의 $37.1\%$, 바지락의 $29.4\%$의 순이었다. 또한 각 유기산의 감소율은 시료에 따라 많은 차이를 나타내었는데, 전반적으로 보아 감소율이 큰 유기산은 malic, fumaric 및 pyroglutamic acid 등이고, 감소율이 적은 유기산은 succinic, lactic 및 oxalic acid 등이었다.

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동결건조 어육지질의 변화에 미치는 상대습도의 영향 (Effect of Relative Humidity on the Changes of Lipids in Freeze-Dried Fish during Storage)

  • 이형일;박영호
    • 한국수산과학회지
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    • 제18권6호
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    • pp.519-528
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    • 1985
  • 어류의 저장 중 지질의 변화에 미치는 상대습도의 영향을 밝히기 위하여 적색육어류인 고등어와 백색육어류인 가자미를 동결건조하여 마쇄, 혼합한 것을 일정량씩 각각 $0\%,\;23\%,\;52\%$$81\%$의 상대습도로 조절된 용기에 넣어 $25^{\circ}C$에 저장하여 두고 경시적으로 지질의 산가, 과산화물가, TBA값 및 지방산조성 등의 변화를 측정하여 저장 습도에 따른 지질산화도를 비교 검토하였다. 1. 저장 중 지질의 과산화물가 및 TBA값의 변화를 볼 때 저습도에 저장하는 경우가 고습도에 저장하는 경우 보다 산화가 촉진되는 경향을 나타내었다. 산가는 고습도에 저장한 경우가 저습도에 저장한 경우보다 크게 증가하는 변화를 보였다. 2. 전지질의 지방산조성은 고등어, 가자미 모두 $C_{16:0}$산, $C_{18:1}$산 및 $C_{22:6}$산의 함량이 높았으며, 비극성지질과 극성지질의 지방산조성은 고등어, 가자미 모두 비극성지질에서는 $C_{18:1}$산의 함량이, 극성지질에서는 $C_{16:0}$산의 함량이, 가장 많았으며, 극성지질은 비극성지질에 비해 $C_{22:6}$산의 함량이 특히 많았다. 3. 고등어 지질은 산가, 과산화물가 및 TBA값등의 변화로 보아 가자미 지질보다 안정성이 떨어지고, 지방산조성의 변화에 있어서는 양자가 거의 비슷한 경향을 나타내었다. 4. 저장 중 지방산조성의 변화는 전지질의 경우에는 상대습도 $0\%$$23\%$에서는 polyene산이 감소하는 경향을 나타내었으며, 상대습도 $52\%$$81\%$에서는 큰 변화가 없었다. 비극성지질의 경우에는 상대습도 $0\%$$23\%$에서 polyene산이 감소하였고, 상대습도 $52\%$$81\%$에서는 포화산과 monoene산이 증가하였다. 반면에 극성지질의 경우에는 상대습도 $0\%$$23\%$에서는 polyene산이, $52\%$$81\%$에서는 포화산과 monoene산이 감소하는 경향을 나타내었다.

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한국인의 식품 중 트란스 지방산의 함량과 섭취량 추정 (Contents and Estimated Intakes of Trans Fatty Acids in Korean Diet)

  • 김종희;장경원;신효선
    • 한국식품과학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.1002-1008
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    • 2000
  • 한국인 트란스 지방산 섭취량을 산출하는데 필요한 데이타 베이스 구축을 위한 기초자료를 제공할 목적으로 트란스 지방산의 주요 급원 식품인 마가린 25종, 쇼트닝 21종, 식물성 식용유지 19종, 제과류 53종, 제빵류 18종, 낙농제품 19종, 동물성 유지 및 육류 9종 등 총 164종에 대하여 트란스 지방산의 함량을 GLC에 의하여 정량하였다. 또한 이들 식품의 1회 분량당 트란스 지방산의 평균 함량을 산출하였고, 한국인 1인당 1일 트란스 지방산 섭취량을 추정하였다. 지방 100g당 트란스 지방산의 함량은 마가린 $2.11{\sim}33.83%$(평균 14.66%), 쇼트닝 $1.47{\sim}44.48%$(평균 14.21%), 식물성 식용유지 $0.18{\sim}3.82%$(평균 1.54%), 제과류 $0{\sim}45.81%$(평균 10.92%), 제빵류 $0{\sim}18.32%$(평균 7.87%), 낙농제품 $0.90{\sim}4.54%$(평균 2.27%), 동물성 유지 및 육류 $0.61{\sim}6.07%$(평균 2.24%)였다. 이들 시료 중 트란스 지방산 이성질체는 대부분이 $C_{18:1}$$C_{18:2}$였다. 1회분량당 트란스 지방산의 평균 함량은 마가린 0.74g, 쇼트닝 0.71g, 식물성 식용유지 0.08g, 제과류 0.57g, 제빵류 0.66g, 낙농제품 0.15g, 동물성 유지 및 육류 0.13 g이었다. 한국인의 1인당 1일 총 트란스 지방산 평균 섭취량은 약 2.3g였으며, 마가린에서 0.35g, 쇼트닝에서 0.57g, 식물성 식용유지에서 0.11g, 제과류에서 0.65g, 제빵류에서, 0.07g, 낙농제품에서 0.14g, 동물성 유지 및 육류에서 0.21g을 각각 섭취하는 것으로 추정되었다.왔다.시판 프로타민은 $470\;{\mu}g/mL$였다.는 않았다.정성을 나타내었으며, pH 9.0 및 $25^{\circ}C$의 분산매내에서 7일간 저장후에도 99% 이상의 미세캡슐이 안정한 상태로 존재함을 알 수 있었다.값을 나타내었으며, 24시간 경과 후 겔을 형성하여 겔화제로서의 이용 가능성을 보여주었다. 항산화 효과는 뚜렷한 상관관계가 발견되지 않았다.CaSO_4$, GDL, $MgCl_2$, $Ca-gluconate+MgCl_2$, $GDL+CaSO_4$ 첨가구는 0.3%에서, 그리고 $Ca-gluconate+CaSO_4$ 첨가구는 0.4%에서 높게 나타났으며 그 중 0.3% $GDL+CaSO_4$ 첨가구가 적당한 경도를 가지면서도 부드럽고 고소한 맛이 강하여 가장 높은 기호도를 나타내었다.cids은 $190^{\circ}C$까지는 $2.51{\sim}4.41$ ppm으로 거의 변화를 보이지 않다가 $210^{\circ}C$에서 18.92 ppm으로 급증하였고, 이후 $220^{\circ}C$에서 7.20ppm, $230^{\circ}C$에서 5.56 ppm으로 점진적으로 감소하였다. 이는 nonanoic acid, palmitic acid, stearic acid등이 고온가열에 의해 생성되었다가 이들이 열분해로 소실되었기 때문으로 생각된다.평균치는 34점이었으며 여윔에서는 너무 살찜으로 갈수록 사회적 체형불안도가 상승하는 경향을 나타내었다. 후쿠오카 지역의 체형 불안 도가 대구지역보다 유의적으로 높았다. 한 일 여대생의 자기 체형인식 및 체형 불안도에 관한 비교연구에서 한국여대생이 일본여대생보다 평균 신장은 크고 평균체중은 적으며 이상적으로 생각하는 신장은 한국이

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LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 살충제 메토프렌의 잔류분석법 개선 (Improvement of an Analytical Method for Methoprene in Livestock Products using LC-MS/MS)

  • 박은지;김남영;박소라;이정미;정용현;윤혜정
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권3호
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    • pp.136-142
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    • 2022
  • 메토프렌은 살충제로 곤충의 성장을 방해하는 유충호르몬 유사체로 널리 사용되고 있다. 국내 축산물에 대한 MRL은 0.05-0.1 mg/kg 수준으로 설정되어 있지만 PLS제도가 축산물을 대상으로 확대될 수 있기 때문에 0.01 mg/kg 이하에서 정량이 가능한 시험법이 필요하다. 기존의 식품공전에 존재하던 시험법(식품의약품안전처 공고 제 2021-69호, '21.8.9.)은 우유와 그 외 축산물의 전처리 과정이 서로 상이할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 비교적 간편하며 분석 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 메토프렌 시험법을 마련하고자 하였다. 메토프렌의 물리·화학적 특성을 고려하여 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴:아세톤(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE를 이용한 정제조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. 메토프렌의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 6종(소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 지방)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 79.5-105.1%이었으며 상대표준편차는 14.2% 이하로 확인되었다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 추후 교차검증을 거쳐 축산물 중 잔류할 수 있는 메토프렌의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

박과식물(科植物) 종자유(種子油)의 지방산(脂肪酸) 조성(組成) (Studies on the Fatty Acid Composition of Lipids from Some Seeds of the Cucurbitaceae Family)

  • 김성진;조용계
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제13권1호
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    • pp.21-29
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    • 1996
  • 박과식물(科植物) 종실(種實)에는 총지질량(總脂質量)이 $21.9{\sim}50.7%$의 범위(範圍)로 비교적(比較的높았으며, 특(特)히 박, 하늘타리의 경우는 41.9%와 50.7%로 조사(調査)한 시료(試料)중에 제일 높았으며, 또 모든 시료(試料)가 약(約) 98% 이상(以上)의 중성지질(中性脂質)을 함유(含有)하고 있었다. 호박, 수세미오이, 수박, 참외, 오이 및 박종자(種子)의 총지질(總脂質)에는 리놀산(酸)의 함량(含量)이 제일(第一) 많아 $56.8{\sim}84.0%$이였으며, ${\alpha}$-리놀레산(酸)의 함량(含量)은 0.0${\sim}$0.6%로 매우 적었고, 올레산(酸)이 주성분(主成分)인 모노엔산(酸)과 팔미트산(酸)이 대부분(大部分)인 포화지방산(飽和脂肪酸)은 그 함량(含量)이 각각(各各) 5.7${\sim}$22.2%와 9.9${\sim}$20.6%로 시료(試料)에 따라 심한 차이(差異)를 보였다. 하늘타리 종자(種子)의 총지질(總脂質)에는 $C_{18:2{\omega}6}$$_{9c.11t.13c-}C_{18:3}$(Punicic acid)이 40.5%와 34.9%로 주요(主要) 성분(成分)이였고, 그 다음으로 $C_{18:1{\omega}9$가 13.8% 함유(含有)되어 있었으며, 그러나 $_{9c/11t.13t-}C_{18:3}$(${\alpha}-eleostearic$ acid)는 2.2%에 지나지 않았다. 한편 여주의 경우(境遇)에는 $_{9c.11t.13c-}C_{18:3}$이 66.9%로 제일(第一) 많았으며, 그 다음으로 $C_{18:1{\omega}9$$C_{18:1{\omega}6$이 17.7%, 10.4% 각각(各各) 함유(含有)되어 있었고, 하늘타리에 많이 함유(含有)되어 있는 $_{9c.11t.13c}-C_{18:3}$$_{9t.11t.13c-}C_{18:3}$(${\beta}-eleostearic$ acid)와 함께 1.1% 정도(程度)로 소량(少量) 포함(包含)되어 있었다. ${9c.11t.13c-}C_{18:3}$$_{9c.11t.13t-}C_{18:3}$와 같은 conugate trienoic acid는 여타시료(餘他試料)에서는 전연 검출(檢出)되지 않았다. 하늘타리와 여주의 종자유(種子油)의 극성지질(極性脂質)에는 이틀의 중성지질(中性脂質)에 다량(多量)으로 존재(存在)하는 conjugate trienoic acid가 극(極)히 소량(少量)밖에 존재(存在)하지 않는 것은 매우 특징적(特徵的)이며, 포화지방산(飽和脂肪酸)이 중성지질(中性脂質)(9.9${\sim}$20.6%)에 비(比)하여 극성지질(極性脂質)(25.0${\sim}$29.4%) 에 보다 많이 함유(含有)되어 있다는 사실(事實)을 나머지 시료(試料)에서 공통적(共通的)으로 찾아볼 수 있었다. 박과식물(科植物) 종자(種子)는 리놀산(酸)을 많이 함유(含有)하고 있는 군(群)과, $_{9c.11t.13c}-C_{18:3}$$_{9c.11t.13t-}C_{18:3}$와 같은 conjugate trienoic acid를 가진 군(群)으로 대별(大別)할 수 있었다.

Loop와 HPLC Purification 방법보다 더 높은 비방사능을 보여주는 카트리지 Methylation과 Purification을 이용한 손쉬운 [ 11C]PIB 합성 (Facile [11C]PIB Synthesis Using an On-cartridge Methylation and Purification Showed Higher Specific Activity than Conventional Method Using Loop and High Performance Liquid Chromatography Purification)

  • 이용석;조용현;이홍재;이윤상;정재민
    • 핵의학기술
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    • 제22권2호
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    • pp.67-73
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    • 2018
  • $[^{11}C]PIB$는 베타아밀로이드($A{\beta}\;plague$)라는 변성 단백질에 결합하여 뇌의 기능과 기억력을 서서히 감퇴시키는 비가역적인 질환인 치매를 조기에 감별할 수 있는 대표적인 방사성의약품이다. 지금까지 많은 실험실에서 $[^{11}C]PIB$는 자동화합성장치에서 $[^{11}C]methyl\;iodide$$[^{11}C]methyl\;triflate$를 만든 다음 loop나 vial 방법을 사용하여 methylation을 한 다음 HPLC로 정제를 하는 것이다. 하지만 기존의 보고된 방법은 시간이 오래 걸리며, HPLC와 같은 복잡한 시스템을 필요로 하여 소규모 실험실에서 합성하기에 적합하지 않으며, 최종 product에서 에탄올 함량이 높다는 단점이 있었다. 이러한 단점을 보완하기 위하여 카트리지만을 사용하여 카트리지에서 methylation과 purification을 동시에 실시함으로써 합성 시간을 단축하고, 비방사능이 높고, 낮은 에탄올 함량을 가진 $[^{11}C]PIB$를 합성 가능한지 확인하고자 하였다. 가장 널리 사용하는 카트리지 6종(CM, HLB, Alumina, C18, tC18, tC18 environmental을 선택하여 screening test를 실시하였다. 6-OH-BTA-0 1 mg을 c-HXO에 녹인 다음 6개의 카트리지에 loading를 한 다음 0.5 M MSP(pH 5.1) 20 mL로 정제를 한 다음 최종 fraction을 받아서 analytical HPLC로 전구체 잔류량을 측정한 결과 hydrophobicity가 낮은 계열(CM, HLB, Alumina)의 카트리지에서는 완충액으로 정제를 하였을 때 잔류전구체의 양이 많았으나, 탄소함량이 많은 계열의 카트리지(C18, tC18, tC18 environmental)에서는 잔류전구체의 양이 CM, HLB, Alumina 카트리지에 비하여 상대적으로 적었다. 완충액의 정제 농도와 부피를 최적화 하기 위하여 screening test에서 가장 좋은 결과를 나타낸 C18 series cartridge를 가지고 추가 실험을 진행하였다. 인산완충액 농도를 10 mM, 20 mM, 30 mM, 40 mM, 50 mM, 250 mM, 500 mM로 변화시켰으며, 에탄올 함량은 20%와 30%로 하여 용출액을 분석하여서, $[^{11}C]PIB$를 카트리지로 합성하기 위한 최적의 조합은 tC18 environmental cartridge와 0.5 M MSP 20 mL인 것을 알 수 있었다. 기존에 보고된 방법과 cartridge를 비교한 결과, 합성시간에서는 각각 15 ~ 18min, 8 ~ 9 min이 소요되었으며, product activity는 각각 $4.1{\pm}1.4\;GBq$ (n=41), $3.8{\pm}0.9\;GBq$ (n=3), 방사화학적 수율(based on HPLC analysis of the crude product)에서는 $13.9{\pm}4.4%$ (n=41), $12.3{\pm}2.2%$ (n=3)로 별다른 차이가 없었으며, 비방사능에 있어서는 HPLC purification method가 $78.7{\pm}39.7\;GBq/{\mu}mol$ (n=41), cartridge method가 $420.6{\pm}20.4\;GBq/{\mu}mol$ (n=3)로 카트리지 방법이 기존 방법보다 더 좋은 결과를 나타내었다. 또한, 잔류 용매(c-HXO)도 vial or loop method와 별다른 차이가 없었으며, 에탄올 함량에 있어서는 70%(기존 방법)에서 30%(카트리지 방법)로 두 배 이상 함량이 적다는 사실을 알 수 있었다. 지금까지 알아본바와 같이 cartridge method는 reported method(HPLC purification)에 비하여 더 향상된 결과를 보여준다는 사실을 확인하였다.

소나무 천연집단(天然集團)의 변이(變異)에 관(關)한 연구(硏究)(III) -주왕산(周王山), 안면도(安眠島), 오대산(五臺山) 소나무집단(集團)의 차대(次代)의 유전변이(遺傳變異)- (The Variation of Natural Population of Pinus densiflora S. et Z. in Korea (III) -Genetic Variation of the Progeny Originated from Mt. Chu-wang, An-Myon Island and Mt. O-Dae Populations-)

  • 임경빈;권기원
    • 한국산림과학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.36-63
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    • 1976
  • 1974년(年) 천연(天然)소나무집단(集團)에 대한 유전적변이(遺傳的變異)를 분석(分析)하고져 먼저 경북(慶北) 청송군(靑松郡) 소재(所在) 주왕산(周王山)소나무림(林), 충남(忠南) 서산군(瑞山郡) 소재(所在) 안면도(安眠島) 소나무림(林), 그리고 강원도(江原道) 평창군(平昌郡) 소재(所在) 소나무림(林)을 대상(對象)으로하여 각(各) 집단(集團)에서 되도록 소면적(小面積)의 범위내(範圍內)에 서있는 소나무 개체(個體)를 각(各) 20주(株)씩 총 60주(株)를 택(擇)하여 그 모수(母樹)에 대한 형태학적(形態學的) 특성(特性)등을 조사측정(調査測定)하고 집단간(集團間)에 보이는 차이(差異) 그리고 한 집단내(集團內)에 있는 각개체수목(各個體樹木)의 형질(形質)을 조사보고(調査報告)한바 있다(제일보고문(第一報論文). 1974년(年) 가을에 가계별(家系別)로 종자(種字)을 채취(採取)하여서 가계별(家系別) 및 산지별(産地別)의 차이(差異)를 분석(分析)하고 동시(同時)에 그 종자(種字)를 파종하여서 1-0묘(苗) 및 1-1묘(苗)를 대상(對象)으로 생장인자(生長因子)에 대한 측정(測定)을 하고 그 유전력(遺傳力)을 계산(計算)해 보았다. 그밖에 엽록소함량(葉綠素含量) 또는 monoterpene등의 함량(含量)의 차이(差異)를 분석(分析)해 보았다. 종자(種字)의 형태학적(形態學的) 특성(特性)에 있어서는 집단간(集團間) 또 가계간(家系間)에 유의차(有意差)를 보이지 않는 것도 있었으나 대체(大體)로 유의차(有意差)가 인정(認定)되었다. 그리고 각형질간(各形質間)의 상관(相關)을 보았는데 구과폭(毬果幅)과 종자익(種字翼)의 폭(幅), 구과장(毬果長)과 종자익(種字翼)의 길이간(間), 그리고 구과(毬果) 생중량(生重量)과 종자중량간(種字重量間)에는 정(正)의 상관(相關)이 보였다. 묘고(苗高)와 근원경(根元徑)의 성장(成長)에 있어서는 가계간(家系間) 그리고 집단간(集團間)에 차이(差異)가 인정되었다. 묘고(苗高)의 유전력(遺傳力)은 집단(集團)의 평균치(平均値)를 가지고 분석(分析)하였다. 즉 집단(集團)에 관계(關係)되는 분산(分散)을 유전분산(遺傳分散)으로 보고서 유전력(遺傳力)을 계산(計算)해 보았는데 1-0묘(苗)의 묘고(苗高)에서는 0.29, 1-1묘(苗)에서는 0.14가 그리고 근원경(根元徑)에 있어서는 1-0묘(苗)는 0.15, 1-1묘(苗)에서는 0.06이였다. 기공열수(氣孔列數)에 있어서는 집단간차이(集團間差異)가 있었으나 거치밀도(鋸齒密度)에는 차이(差異)가 없었다. 침엽(針葉)의 특성(特性)에 관(關)해서는 모수(母樹)와 차대간(次代間)에 상관(相關)이 없었다. 엽록소함량(葉綠素含量)은 집단간차이(集團間差異)는 보였으나 가계간차이(家系間差異)는 없었다. monoterpene의 성분(成分)에 있어서는 myrcene과 ${\beta}$-phellandrene의 함량(含量)으로 집단차(集團差)를 볼 수 있었다.

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