• 제목/요약/키워드: gas detector

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GC-FID를 이용한 조제유류 중 지방산 분석법 개선 연구 (Improvement of Analysis Methods for Fatty Acids in Infant Formula by Gas Chromatography Flame-Ionization Detector)

  • 황금희;최원희;허수정;이혜영;황경미
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.34-41
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    • 2021
  • 본 연구는 조제유류 중 지방산에 대해 최신 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류 중 지방산 함량 분석을 위해 GC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. Linoleic acid 및 α-linolenic acid의 0.1-5 mg/mL 농도범위에서 R2=0.999 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었다. Linoleic acid 및 α-linolenic acid의 LOD는 각각 0.06 mg/mL, 0.01 mg/mL, LOQ는 각각 0.16 mg/mL, 0.03 mg/mL였다. 표준인증물질 분석을 통해 정확성을 검토하였으며, linoleic acid 및 α-linolenic acid의 회수율은 각각 100.8%와 101.1%로 확인하였다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 linoleic acid 1.4-2.9%, α-linolenic acid 1.1-2.7%이었고, 실험실간 재현성은 각각 2.8%, 1.5%임을 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 국내 유통 중인 조제유류 및 조제식 제품 12건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 기준·규격에 적합함을 확인하였다. 본 결과로부터 확립된 GC를 이용한 분석법은 조제유류 중 지방산 함량을 확인하기에 적합함을 확인하였으며 국내 식품 영양성분의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.

식물성 원료 중 천연유래 보존료의 함유량 조사 (Monitoring of Preservatives Produced Naturally in Vegetable Raw Materials)

  • 이수빈;소지선;정금재;남혜선;오재명;이순호
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.152-162
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    • 2024
  • 본 연구에서는 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 안식향산 및 소브산 함량을 정량, 정성 분석하기 위하여 액체크로마토그래프(HPLC-DAD) 및 액체크로마토그래프 질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였고, 프로피온산 함량분석을 위하여 가스크로마토그래프(GC-FID) 및 가스크로마토그래프 질량분석기(GC-MS)를 사용하였다. 에탄올을 사용하여 용매추출 후 원심분리 하여 상층액을 카트리지를 이용하여 정제하는 방법으로 전처리 방법을 확립하였고, 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 측정으로 분석방법을 검증하였다. 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 497건을 수거하여 분석한 결과, 안식향산, 소브산, 프로피온산의 검출 범위는 각각 불검출-27.3 mg/kg, 불검출-1,057 mg/kg, 불검출-175 mg/kg이었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 평균 검출량이 가장 높게 나타난 품목은 각각 작약(337 mg/kg), 비자(12.1 mg/kg), 몰약(64.8 mg/kg)이었다. 본 연구에서 확립된 분석 방법은 다양한 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물을 대상으로 미량의 함량의 천연유래 안식향산, 소브산, 프로피온산을 분석할 수 있는 적합한 방법이며, 분석 결과는 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 천연유래 안식향산, 소브산, 프로피온산의 함유량을 알 수 있는 근거자료로 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가간 무역 마찰 시 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.

기체 크로마토그래피를 이용한 유기 염소계 잔류 농약 동시 분석 방법 개발에 관한 연구 (Study on the Development of Simultaneous Analytical Method for the Residual Organic Chloride Pesticides by Gas Chromatography)

  • 김운성;이봉헌;박흥재
    • 한국환경과학회지
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    • 제5권5호
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    • pp.561-567
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    • 1996
  • 31 종류의 유기 염소계 잔류 농약을 동시에 분석하는 기체 크로마토그래피 방법을 개발하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 준비된 분석 시료를 ECD (electron capture detector)로 Ultra-2 column의 GC (gas chromatography)에 주입하였다. Column 충진 물질을 florisil과 alumina N으로 변화시키면서 잔류 용액을 column에 loading하고 용출 용매로는 ether . benzene(2 : 8) solution, hexane . benzene(1 . 1) solution, dichloromethane, acetone 및 methanol을 사용하였다. 분석 결과 column 충진 물질로 florisil을 사용하였을때 (첫째 조건) 6종류의 유기 염소(dichlorfluanid, captan, chlorofenvinfos, folpet, captafol과 dicofol)가 검출되지 않았다. 이 조건에서 dichloromethane과 methanol을 용출 용매로 첨가하였을때는 (둘째 조건) 첫째 분석 조건하에서 검출되지 않았던 6종류의 유기 염소가 검출되었고 thrin계 pesticides, 특히 captan과 captafol의 recovery가 증가하였다(첫째 조건에서와 마찬가지로 충진 물질로 florisil을 사용). 그러나 BHC(benzene hexachloride) 화합물의 recovery는 감 소하였다. 한편 alumina N을 column 충진 물질로 사용하였을 경우에는 dichlorfluanid, chlorofenvinfos, folpet 및 dicofol의 recovery가 증가하였으며 aldrin도 그러하였다. 하지만 captan과 captafol은 그렇지 못하였다. Thrin계 pesticides, captan 및 captafol을 동시에 검출하기 위하여 florisil과 alumina N을 충진 물질로 동시에 사용하고 n-hexane을 충진시켜 용출시킨 결과, captan과 captafol이 검출되지 않았는데 이는 column이 충분히 활성화되지 않았기 때문이라고 생각된다. Column(florisil과 alumina N을 충진 물질로 동시 사용)을 충분히 활성화시키고 여러가지 용출 용매를 사용하여 불순물을 제거하였을때 분석 결과가 가장 우수하였다(31 종류의 유기 염소계 잔류 농약이 sharp하게 검출되었고 높은 감도를 나타내었다).

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휴대용 XRF 장치의 검출감도 향상에 관한 연구 (Study for Enhancement of the Detection Sensitivity in Hand-Held X-Ray Fluorescence Device)

  • 김성수;이연승;김도윤;고동섭
    • 한국진공학회지
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    • 제20권6호
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    • pp.409-415
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    • 2011
  • 현재 개발 중인 휴대용 XRF (X-Ray Fluorescence) 장치의 검출감도를 향상시키기 위한 방법을 논의하였다. 대기 기체분자에 의한 강도 손실을 최소화하기 위하여 시료와 검출기 사이에 Vacuum module을 설치하였다. Vacuum module은 대기기체 또는 He 기체를 채울 수 있도록 고안하였다. 그리고 Vacuum module 내부에 He 기체를 채운 상태, 또는 진공상태에서 검출감도의 변화를 조사하였다. 그 결과 다음 3가지 중요한 결과를 얻었다. 첫 번째는, 낮은 에너지 영역(3~4 keV)에서의 XRF 강도가 2~4배 정도 증가하였다. 검출감도의 향상은 검출시간의 단축을 의미하기 때문에, 휴대용 XRF 장치에 있어서 매우 중요한 결과이다. 두 번째는, x-ray emission line의 에너지가 3 keV 이하인 원소의 검출 가능성을 확인하였다. 세 번째는, He 기체를 채운 vacuum module을 사용하면, 휴대용 XRF 장치에 진공밀폐용기를 쓰지 않으면서도 대기기체분자에 의한 흡수를 최소화할 수 있다는 것이다. 세 가지 모두 휴대용 XRF 장치의 개발에 있어서 매우 의미있는 결과로 판단된다.

GC/NPD와 GC/ECD를 이용한 잔류농약 정량 분석법으로써의 QuEChERS의 평가 (Evaluation of QuEChERS Method for Determination of pesticide Residues Using GC/NPD and GC/ECD)

  • 조태희;박영혜;박혜원;황래홍;조인순;김민정;김현정;김무상;채영주
    • 농약과학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.65-71
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    • 2013
  • GC-NPD와 GC-ECD를 사용하여 잔류농약을 신속하게 정량 할 수 있는 변형 된 QuEChERS법이 시금치를 이용하여 검토되었다. 본 연구에서는 잔류농약 모니터링에서 주로 검출되며 GC로 측정 가능한 50가지 농약을 대상으로 하였다. 무농약 시금치를 이용하여 검량선을 작성하였으며, R2 값은 0.995 이상으로 모든 농약이 직선상을 나타내었다. 분석 농약의 검출한계는 0.001~0.1 ug/g로 나타났으며, 분석농약의 90% 이상이 0.05 ug/g 이하를 나타내었다. 정량한계는 0.001~0.32 ug/g로, 이는 농약의 잔류 허용기준치 보다 낮았다. Dichlorvos, propamocarb, chlorothalonil, dichlofluanid, cyhalothrin 그리고 fenvalerate를 제외하고는 대부분의 경우 회수율은 80~120%, RSD는 20% 이하로 나타났다. QuEChers는 기존 다중분석법과 비교해볼 때 일상적인 분석 시료에 응용했을 때 용매 사용량을 획기적으로 줄임으로써 친환경적 일뿐만 아니라 경제적이며 분석시간의 단축을 통해 유통 농산물의 안전성 확보에 기여할 수 있는 바가 크다고 할 수 있겠다.

인천지역 유통 과일 중 잔류농약 모니터링 및 위해성 평가 (Monitoring of Pesticide Residues and Risk Assessment in Some Fruits on the Market in Incheon, Korea)

  • 정세진;김혜영;김지형;염미숙;조중희;이수연
    • 한국환경농학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.111-120
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    • 2014
  • 인천시내에 유통되는 오렌지, 키위 등 215건의 과일에 대하여 분석대상 농약 259종에 대한 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 전체 수거 과일의 56.3%에서 기준이내 농약이 검출되었으며, 이중 수입과일은 60.8%, 국내산 과일은 45.1%의 검출률을 나타내었으나 농약잔류허용기준을 초과한 품목은 없었다. 그 중 감귤류의 농약 검출률은 83.9%로 상당히 높은 수준으로 나타났다. 농약성분별 검출빈도는 carbendazim(13.1%), imazalil(11.7%), thiabendazole(10.7%), fludioxonil(9.8%) 순으로, 검출된 농약의 위해성 평가결과 해당 농산물섭취에 따른 인체 유입 농약의 일일섭취추정량 ADI%는 0.00011~0.98795% 수준으로 위해성은 낮은 것으로 추정된다. 또한, 감귤류와 같은 과피를 제거 하고 섭취하는 과일은 과피 제거로 91.6%의 잔류농약 경감 효과를 나타내었으며, 세척 후 섭취하는 형태인 포도나 체리 등은 수돗물 침지 후 세척법에 의해서 평균 43.1%의 잔류농약 감소를 보여, 과일섭취에 따른 위해성 역시 상당부분 감소할 것으로 보인다.

경기도내 유통 수입과실류의 잔류농약 실태조사 (A survey on pesticide residues of imported fruits circulated in Gyeonggido)

  • 조윤식;강정복;김양희;정진아;허정원;이소현;임영식;배호정;강흥규;이정희;정은숙;이병훈;박용복;이정복
    • 농약과학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.195-201
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    • 2012
  • 본 연구는 경기도에서 유통 중인 수입과실류에 대한 잔류농약 분석을 수행하였다. 총 22품목 124건의 시료를 구입하여 GC/NPD-ECD, TOF/MS, UPLC/PDA 및 HPLC/FLD, LC/MS/MS를 이용하여 218종 잔류농약을 동시 다성분 분석법으로 분석한 결과 18건의 과실에서 잔류농약이 0.003~0.3 mg/kg 범위로 검출되었으나 기준초과 시료는 없었다. 과실의 부위별 특성에 따른 잔류농약정도를 알아보기 위해 농약이 검출된 과실류 중 14건에 대하여 분리 실험을 실시하였으며, 그 결과 과피 14건에서 0.03~1.5 mg/kg, 과육의 경우 2건에서 검출한계 미만으로 나타났다. 실험결과 모두 잔류농약허용기준 이내에서 검출되어 정상적인 방법으로 섭취할 경우 위해도는 매우 낮은 수준이었다. 그러나 미량이라도 장기간 섭취시 인체에 유해할 수 있으며, 검출빈도가 높은 성분들이 검출되므로 수입과실에 대한 지속적이고 체계적인 모니터링이 필요하겠다.

고효율 X선 검출기 적용을 위한 PbO 필름 제작 및 특성 연구 (Fabrication and Characterization of Lead Oxide (PbO) Film for High Efficiency X-ray Detector)

  • 조성호;강상식;최치원;권철;남상희
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2007년도 하계학술대회 논문집 Vol.8
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    • pp.329-329
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    • 2007
  • Photoconductive poly crystalline lead oxide coated on amorphous thin film transistor (TFT) arrays is the best candidate for direct digital x-ray detector for medical imaging. Thicker films with lessening density often show lower x-ray induced charge generation and collection becomes less efficient. In this work, we present a new methodology used for the high density deposition of PbO. We investigate the structural properties of the films using X-ray diffraction and electron microscopy experiments. The film coatings of approximately $200\;{\mu}m$ thickness were deposited on $2"{\times}2"$ conductive-coated glass substrates for measurements of dark current and x-ray sensitivity. The lead oxide (PbO) films of $200\;{\mu}m$ thickness were deposited on glass substrates using a wet coating process in room temperature. The influence of post-deposition annealing on the characteristics of the lead oxide films was investigated in detail. X-ray diffraction and scanning electron microscopy, and atomic force microscopy have been employed to obtain information on the morphology and crystallization of the films. Also we measured dark current, x-ray sensitivity and linearity for investigation of the electrical characteristics of films. It was found that the annealing conditions strongly affect the electrical properties of the films. The x-ray induced output charges of films annealed in oxygen gas increases dramatically with increasing annealing temperatures up to $500^{\circ}C$ but then drops for higher temperature anneals. Consequently, the more we increase the annealing temperatures, the better density and film quality of the lead oxide. Analysis of this data suggests that incorporation and decomposition reactions of oxygen can be controlled to change the detection properties of the lead oxide film significantly. Post-deposition thermal annealing is also used for densely film. The PbO films that are grown by new methodology exhibit good morphology of high density structure and provide less than $10\;pA/mm^2$ dark currents as they show saturation in gain (at approximate fields of $4\;V/{\mu}m$). The ability to operate at low voltage gives adequate dark currents for most applications and allows voltage electronics designs.

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휴대용 광이온화 검출기의 정확도, 정밀도 및 기기간 차이에 대한 실험실 평가 (Laboratory Evaluation of the Accuracy, Precision, and Inter-instrumental Variance of a Portable Photoionization Detector)

  • 최동민;최영은;윤충식;이광원;이윤근;이익모;박정임
    • 한국산업보건학회지
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    • 제22권3호
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    • pp.200-208
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    • 2012
  • Objectives: This study investigated the performance of three separate units of a portable photoionization detector (PID, ppb-RAE 3000) for measuring volatile organic compounds (VOCs) in a laboratory. Methods: A laboratory evaluation of the accuracy, precision, and inter-instrumental variance of three separate units of a portable PID (ppb-RAE 3000) was performed. The evaluation was based on the preparation of a test air sample of known toluene or ethylacetate concentration in a Tedlar$^{(R)}$ bag. The test air sample was monitored and data were logged consecutively by the three PIDs. A certified gas of 50 ppm toluene was also monitored during the test to ensure the reliability of the generated test air sample. Four different concentrations ranging from 0.1 to 2 TLV were used and a series of five measurements for each concentration level was performed. The accuracy was evaluated using National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) criteria. Results: The results from the oldest ppb-RAE3000 unit among the three test units generally fell outside the NIOSH recommended accuracy criteria of ${\pm}25%$, whereas the other two units produced results which were acceptable at, or greater than, 25 ppm of toluene, or 0.5 TLV. These units also met the NIOSH criteria for some ethylacetate measurements but the results were not consistent. Conclusions: Considering the inconsistent performance of these ppb-RAE 3000 units, this device may not be appropriate for use as an alternative to the standard measurement methods. However, it can serve good survey instruments to identify exposure sources or concentration profiles. For all applications, the ppb-RAE 3000 should be used with frequent calibration checks, additional validation using a reference material, and careful maintenance.

Phytochemical analysis of Panax species: a review

  • Yang, Yuangui;Ju, Zhengcai;Yang, Yingbo;Zhang, Yanhai;Yang, Li;Wang, Zhengtao
    • Journal of Ginseng Research
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    • 제45권1호
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    • pp.1-21
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    • 2021
  • Panax species have gained numerous attentions because of their various biological effects on cardiovascular, kidney, reproductive diseases known for a long time. Recently, advanced analytical methods including thin layer chromatography, high-performance thin layer chromatography, gas chromatography, high-performance liquid chromatography, ultra-high performance liquid chromatography with tandem ultraviolet, diode array detector, evaporative light scattering detector, and mass detector, two-dimensional high-performance liquid chromatography, high speed counter-current chromatography, high speed centrifugal partition chromatography, micellar electrokinetic chromatography, high-performance anion-exchange chromatography, ambient ionization mass spectrometry, molecularly imprinted polymer, enzyme immunoassay, 1H-NMR, and infrared spectroscopy have been used to identify and evaluate chemical constituents in Panax species. Moreover, Soxhlet extraction, heat reflux extraction, ultrasonic extraction, solid phase extraction, microwave-assisted extraction, pressurized liquid extraction, enzyme-assisted extraction, acceleration solvent extraction, matrix solid phase dispersion extraction, and pulsed electric field are discussed. In this review, a total of 219 articles published from 1980 to 2018 are investigated. Panax species including P. notoginseng, P. quinquefolius, sand P. ginseng in the raw and processed forms from different parts, geographical origins, and growing times are studied. Furthermore, the potential biomarkers are screened through the previous articles. It is expected that the review can provide a fundamental for further studies.