• 한국환경과학회지
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• 제15권1호
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• pp.85-94
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• 2006

The simultaneous analysis of multi-residual pesticides was developed using a gas chromatography (GC) method. In this study, a simple and reliable methodology was improved to detect 154 kinds of pesticides in sinseng extract sample by using a liquid-liquid extraction procedure, open column chromagraphy and chromatographic analysis by CC electron capture detector (ECD) and GC nitrogen-phosphorus detector (NPD). The 154 kinds of pesticides were classified in 4 groups according to the chemical structure. The extraction of pesticides was experimented with $70\%$ acetone and dichloromethane/petroleum ether in order, and cleaned up via open column chromatography $(3\times30cm)$ packed with florisil $(30g,\;130^{\circ}C,\;12hrs)$. The final extract was concentrated in a rotator evaporator at $40^{\circ}C$ until dryness. Then the residue was redissolved to 2ml with acetone, and analyzed by GC-ECD and GC-NPD. The applied concentration of pesticides was over $1\~10{\mu}g/ml$. The recovery tests were ranged from $70.7\%$ to $115.2\%$ with standard deviations between 0.3 and $5.7\%$ of the standard spiked to the ginseng extract sample (Group $I\~IV$). The limit of detection (LOD) ranged from 0.001 to $0.099{\mu}g/ml$ (Group $I\~IV$). The 9 kinds of pesticides were not detected. The developed method was applied satisfactory to the determination of the 154 kinds of pesticides in the ginseng extract with good reproducibility and accuracy.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제21권6호
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• pp.698-702
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• 1998

Propentofylline (PPF, 3-methyl-1-(5-oxohexyl)-7-propylxanthine) has been reported to be effective for the treatment of both vascular dementia and dementia of the Alzheimer type. The pharmacological effects of PPF may be exerted via the stimulation of nerve growth factor, increased cerebral blood flow, and inhibition of adenosine uptake. The objectives of this experiment are to determine the kinetic behavior of PPF, to identify, and to quantify its metabolite in human. Blood samples were obtained from human volunteers following oral administration of 200mg of PPF tablets. For the identification and quantification of the metabolite, 3-methyl-1-(5-hydroxyhexyl)-7-propylxanthine (PPFOH), PPFOH was synthesized and identified by gas chromatography/mass spectroscopy (GC/MS) and $^1H$-nuclear magnetic resonance spectroscopy. The molecular weight of synthesized metabolite is 308 dalton. The PPF and PPFOH in plasma were extracted with diethyl ether and identified by electron impact GC/MS. The plasma concentrations of PPF and PPFOH were determined by gas chromatography/nitrogen phosphorus detector in plasma and their pharmacokinetic parameters were determined. The mean half-life of PPF was 0.74 hr. The areas under the curve (AUCs) of PPF and PPFOH were 508 and 460ng.hr/ml, respectively. $C_{max}$ of PPF was about 828.4ng/ml and the peak concentration was achieved at about 2.2 hr ($T_{max}$). These results indicate that PPF is rapidly disappeared from blood due to extensive metabolism into PPFOH.

• 한국응용약물학회:학술대회논문집
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• 한국응용약물학회 2002년도 창립10주년기념 및 국립독성연구원 의약품동등성평가부서 신설기념 국재학술대회:생물학적 동등성과 의약품 개발 전략을 위한 국제심포지움
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• pp.205-205
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• 2002

Two formulations of tiropramide {(${\pm}$)${\alpha}$-(benzoylamino)-4-[2-(diethylamino)-ethoxy]-N,N-dipropyl-benzenepropanamide hydrochloride}, an antispasmodic agent, were orally administered to 16 healthy Korean male volunteers by Latin crossover design with the purpose of evaluating bioeqivalence and phamacokinetics of tiropramide. Tiropramide in human plasma was determined by a gas chromatography/nitrogen phosphorus detector. Detection limit of tiropramide was 5 ng/ml. C$\_$max/ values in test and reference formulations were 93.9 ${\pm}$ 54.3 and 96.4 ${\pm}$ 51.6 ng/ml, respectively. AUC$\_$0\longrightarrowlast/ and AUC$\_$0\longrightarrowinf/ were, respectively, 330.7 ${\pm}$ 193.9 and 349.5 ${\pm}$ 205.3 ng.hr/ml for test formulation, 348.9 ${\pm}$ 207.7 and 380.8 ${\pm}$ 239.0 ng.hr/ml for reference formulation. Terminal half-life was 2.3-2.6 hr. Bioavailability differences for C/aub max/ and AUC$\_$0\longrightarrowlast/ were 2.48% and 5.22%, respectively. Minimum detection differences were less than 20% in both C$\_$max/ AUC. Based on this results, two formulations of tiropramide were considered to be bioequivalent

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제20권3호
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• pp.159-164
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• 2005

곡류1종(쌀), 채소류 7종(시금치, 갓, 배추, 파프리카, 고추, 오이, 토마토)와 과일류 3종(감, 사과, 키위)에서의 simetryn 과 buprofezin을 CC-NPD와 CC-MSD로 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. Simetryn을 CC-NPD로 분석한 결과 검출한계는 0.019mg/kg였으며 buprofezin을 GC-WPD로 분석한 결과 검출한계는 0.023mg/kg로 측정되었다. 2.곡류 1종, 채소류 7종, 과일류 3종 등 총 11종의 농산물에 표준용액을 첨가하여 회수 실험을 수행한 결과 곡류인 쌀에서 simetryn은 $112.5\%$, buprofezin은 $115.8\%4로 양호한 결과를 나타내었으며 채소류에서의 회수율은 simetryn이 $83.9\sim115.9\%$, buprofezin은 92.6\sim121.5\%$, 과일류에서의 회수율은 simetryn이 $57.0\sim95.9\%$, buprofezin은 $56.5\sim102\%$를 나타내었다 3. 농산물에 사용되고 있는 농약은 종류가 매우 다양하기 때문에 단일농약 성분을 검출하는 방법보다는 여러 농약 성분을 동시에 분석하는 방법이 농산물의 안전성 확보를 위해 더욱 실용적이다 식품공전상 simetryn과 buprofezin은 단성분 분석법에 따르도록 되어 있으나 본 연구를 통하여 동시분석법으로의 적용이 가능한 것을 확인하였으며, 따라서 보다 효율적인 검사가 가능할 것으로 기대된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제28권1호
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• pp.13-18
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• 2013

약용식물 중 잔류농약의 안전성을 평가하고자 2012년 전국 9개 도시에서 유통되고 있는 인삼과 도라지에 대하여 전체 112점의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 122종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD 및 HPLC-UVD를 이용한 다종농약 다성분 분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석 결과 12점의 시료에서 7종의 농약이 검출되어 10.7% 검출률을 보였다. 농약 성분별 검출 빈도는 procymidone, kresoxim-methyl, endosulfan, cypermethrin, tralomethrin, tetraconazole, chlorfluazuron 순이었다. 농약이 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과한 시료는 2점으로 1.8% 검출률을 보였으며, 도라지 1점에서 tetraconazole, 인삼 1점에서 cypermethrin이 검출되었다. 해당 작물에 대한 잔류허용기준이 설정되어 있지 않거나 품목고시 되어 있지 않은 시료는 10점에서 5종의 농약이 검출되어 8.9% 검출률을 보였다. 본 연구에서 검출된 농약이 해당 약용 식물의 섭취로 인체에 유입될 일일섭취허용량 대비 일일 섭취추정량은 최저 0.006%에서 최고 0.333%로 낮은 %ADI 값을 보여 인체 위해도는 낮은 것으로 판단되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제32권2호
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• pp.142-147
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• 2013

국내 유통 농산물의 잔류농약 안전성을 평가하고자 2012년 전국 6개 도시에서 유통되고 있는 과실류인 사과와 복숭아에 대하여 123점의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 122종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD 및 HPLCUVD을 이용한 다성분분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석 결과 총 농약이 검출된 시료는 관행농산물에서 38점, 저농약농산물에서 6점, GAP농산물에서 1점으로 시료에서 16종의 농약이 검출되어 33.6% 검출률을 나타내었다. 농약 성분별 검출 빈도는 cypermethrin, lufenuron, fenvalerate, bifenthrin, chlorfenapyr, iprodione 순이었다. 농약이 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과하는 시료는 18점으로 14.6% 검출되었으며, 해당 작물에 대한 잔류허용기준이 설정되어 있지 않거나 품목고시 되어있지 않은 농약은 2점의 시료에서 2종의 농약이 검출되어 1.6% 검출률을 보였다. 본 연구에서 검출된 농약이 해당 농산물의 섭취로 인체에 유입될 잔류농약의 일일섭취허용량 대비 일일섭취추정량은 최저 0.033%에서 최고 2.748%로 농산물 섭취에 의한 위해성은 낮은 것으로 나타났다.

• 한국환경농학회지
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• 제33권2호
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• pp.111-120
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• 2014

인천시내에 유통되는 오렌지, 키위 등 215건의 과일에 대하여 분석대상 농약 259종에 대한 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 전체 수거 과일의 56.3%에서 기준이내 농약이 검출되었으며, 이중 수입과일은 60.8%, 국내산 과일은 45.1%의 검출률을 나타내었으나 농약잔류허용기준을 초과한 품목은 없었다. 그 중 감귤류의 농약 검출률은 83.9%로 상당히 높은 수준으로 나타났다. 농약성분별 검출빈도는 carbendazim(13.1%), imazalil(11.7%), thiabendazole(10.7%), fludioxonil(9.8%) 순으로, 검출된 농약의 위해성 평가결과 해당 농산물섭취에 따른 인체 유입 농약의 일일섭취추정량 ADI%는 0.00011~0.98795% 수준으로 위해성은 낮은 것으로 추정된다. 또한, 감귤류와 같은 과피를 제거 하고 섭취하는 과일은 과피 제거로 91.6%의 잔류농약 경감 효과를 나타내었으며, 세척 후 섭취하는 형태인 포도나 체리 등은 수돗물 침지 후 세척법에 의해서 평균 43.1%의 잔류농약 감소를 보여, 과일섭취에 따른 위해성 역시 상당부분 감소할 것으로 보인다.

• 농약과학회지
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• 제16권3호
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• pp.195-201
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• 2012

본 연구는 경기도에서 유통 중인 수입과실류에 대한 잔류농약 분석을 수행하였다. 총 22품목 124건의 시료를 구입하여 GC/NPD-ECD, TOF/MS, UPLC/PDA 및 HPLC/FLD, LC/MS/MS를 이용하여 218종 잔류농약을 동시 다성분 분석법으로 분석한 결과 18건의 과실에서 잔류농약이 0.003~0.3 mg/kg 범위로 검출되었으나 기준초과 시료는 없었다. 과실의 부위별 특성에 따른 잔류농약정도를 알아보기 위해 농약이 검출된 과실류 중 14건에 대하여 분리 실험을 실시하였으며, 그 결과 과피 14건에서 0.03~1.5 mg/kg, 과육의 경우 2건에서 검출한계 미만으로 나타났다. 실험결과 모두 잔류농약허용기준 이내에서 검출되어 정상적인 방법으로 섭취할 경우 위해도는 매우 낮은 수준이었다. 그러나 미량이라도 장기간 섭취시 인체에 유해할 수 있으며, 검출빈도가 높은 성분들이 검출되므로 수입과실에 대한 지속적이고 체계적인 모니터링이 필요하겠다.

• 농약과학회지
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• 제14권4호
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• pp.361-370
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• 2010

선행연구로 얻은 전처리 과정의 각 단계별 효율성 등을 고려하여 acetone 추출, dichloromethane 분배, Florisil 또는 silica-gel 크로마토그래피 정제 후 기 제 크로마토그래프로 분리하여 전자포획검출기와 질소-인검출기로 정량하는 토양잔류농약 다성분 분석절차를 설정하고, 토양에 농약을 처리한 후 분석절차를 적용하여 183 농약성분에 대한 분석효율을 확인하였다. Florisil 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 166 성분과 171 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이제수 20% 이내인 성분은 논토양 165 성분, 밭토양 169 성분이었고, 159 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 보였다. Silica-gel 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 155 성분과 151 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이계수 20% 이내인 성분은 논토양 154 성분, 밭토양 145 성분이었고, 134 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 나타냈다.

• Fisheries and Aquatic Sciences
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• 제4권4호
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• pp.201-207
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• 2001

To study the distribution of organophosphorus pesticides which are extensively used for agriculture in Korea. Sea water samples were taken from 4 coastal areas during May and August of 1997 and sediment samples were collected from two coastal areas in August of 1997. These samples were analyzed using a Gas Chromatography/Nitrogen Phosphorus Detector (GC/NPD). In August the most commonly found organophosphorus pesticides in the surface waters of Kunsan area were IBP < S-Benzyl O,O-di-isopropyl phosphorothioate > $(m=432.5ng\;L^{-1})$ and EDDP < O-ethyl S,S-diphenyl phosphorodithioate > $(m=37.4ng\;L^{-1}) $ which are largely used between June and September to prevent rice blast disease. In Danghang Bay, dry fields located near the mouth of the estuary seemed to affect the concentrations of certain organophosphorus pesticides in the surface waters. Since organophosphorus pesticides applied in the watershed are rapidly decomposed while being transported along freshwater streams, watershed size is not proportional to the concentrations of these pesticides in the coastal waters. Pesticides concentrations measured in August were compared with those in May. IBP concentrations in coastal waters were about an order of magnitude higher in August than in May. Temporal and geographical distribution of individual organophosphorus pesticides is likely to be affected by types of agricultural practices in the watershed. Chloropyrifos was the most important of the organophosphorus pesticides in the sediments of the study area because of its persistent nature and high affinity to particulates.